CN112939155A - 利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法 - Google Patents

利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法，包括如下步骤：将添加过硫酸盐的医药废水送入循环电极电容反应器中，循环电极电容反应器中阴极含有活性炭纤维；打开直流电源，接通阴极和阳极，进行电解，直流电压为3V～6V。通过活性炭纤维的吸附作用使药物吸附聚集在其表面，过硫酸盐在其表面活化产生硫酸根自由基，硫酸根自由基的催化氧化以及电催化氧化作用下使吸附药物在吸附过程中进行氧化降解，使活性炭纤维实时再生，同时显著提高了药物的降解速率和降解效率；阴极对活性炭纤维有一个保护作用，从而降低其损耗速率，具有高效、低成本、工艺简单、易操作、绿色环保可持续的特点。

Description

利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其涉及一种利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法。
背景技术
目前，各种药物在污水处理厂进水和出水、地表水、地下水甚至经过处理的饮用水中都有检出，这些药物已被证明可对水生生物造成不利影响，如雄鱼雌性化、生长抑制、致突变和种群密度变化等。一些研究表明，一些生物方法如膜生物反应器、生物电化学系统和一些物理化学方法如强化混凝、吸附无法完全将其去除，而膜分离技术存在成本过高的问题。
近年来，基于硫酸根自由基(SO4 -·)的高级氧化工艺因其快速高效，适用范围广等特点，在环境领域表现出广阔的应用潜能。现有的研究主要采用热、紫外、过渡金属、超声波、碳材料以及电化学等方法活化过硫酸盐生成氧化性更高的SO4 -·，其中，碳材料表现出较好的活化过硫酸盐的能力以降解污染物，且活化过硫酸盐的机理是电子传导，因此会对氧化的药物存在选择性。电化学高级氧化工艺已经在实验室规模和中试规模上进行了相当多的试验，大量试验结果表明，电化学和过硫酸盐协同作用，可以显著提高对污染物的降解能力，但电极易腐蚀且在使用时容易钝化，在污染负荷较大时存在经济可行性的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法，以克服上述现有技术中的不足。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法，包括如下步骤：
S100、将添加过硫酸盐的医药废水送入循环电极电容反应器中，循环电极电容反应器中阴极含有活性炭纤维；
S200、打开直流电源，接通阴极和阳极，进行电解。
在上述方案中，活性炭纤维的比表面积为1000m2/g～1500m2/g，微孔容积为0.25mL/g～0.7mL/g，平均孔径为
Figure BDA0002923272030000021
厚度为2mm～3.5mm。
在上述方案中，阴极中的活性炭纤维需先放入去离子水中煮沸2h，通过加热的方式使其解吸在生产过程中吸附的杂质，取出活性炭纤维，用去离子水冲洗直至pH和电导率稳定。
在上述方案中，医药废水送入循环电极电容反应器内的循环流速为22mL/min～52mL/min。
在上述方案中，添加过硫酸盐的医药废水中，过硫酸盐在医药废水中的添加浓度与医药废水中药物溶质的初始浓度保持相同。
在上述方案中，使用磷酸二氢钾和氢氧化钠调节添加过硫酸盐的医药废水的pH为3～11。
在上述方案中，医药废水送入循环电极电容反应器内的流速与活性炭纤维重量比为22mL/min～52mL/min：0.22g。
在上述方案中，送入循环电极电容反应器内的医药废水的体积与活性炭纤维的重量比为1L:1g。
在上述方案中，直流电源采用恒电压方式供电。
在上述方案中，循环电极电容反应器包括直流电源、电极电容、泵、隔层烧杯和磁力搅拌器，电极电容的阴极和阳极分别通过导线与直流电源连接，泵的出液口通过导管与电极电容的进液口连通，泵的进液口通过导管与隔层烧杯连通，电极电容的出液口通过导管与隔层烧杯连通，磁力搅拌器用于对隔层烧杯内的医药废水进行搅拌；电极电容中阴极含有活性炭纤维。
在上述方案中，电极电容包括从上至下依次叠设、且由螺钉相连的上玻璃板、阴极、第一绝缘隔膜、橡胶垫、第二绝缘隔膜、阳极和下玻璃板，橡胶垫中间部分空心，上玻璃板上对应橡胶垫中间空心的一个顶角处设置出液管，阴极由上下布置的石墨纸和活性炭纤维叠成，阴极中的石墨纸上对应出液管处设置过水孔；下玻璃板上对应橡胶垫中间空心的另一个顶角处设置进液管，阳极上正对进液管处设置过水孔；泵的出液口通过导管与进液管连通，出液管通过导管与隔层烧杯连通。
在上述方案中，阳极采用石墨纸。
本发明的技术方案具有如下有益效果：
1)通过活性炭纤维的吸附作用使药物吸附聚集在其表面，过硫酸盐在其表面活化产生硫酸根自由基，硫酸根自由基的催化氧化以及电催化氧化作用下使吸附药物在吸附过程中进行氧化降解，使活性炭纤维实时再生，同时显著提高了药物的降解速率和降解效率；
2)阴极对活性炭纤维有一个保护作用，从而降低其损耗速率，减少经济成本；
3)本处理方法，不需要添加电解质，也无需对使用后的活性炭纤维进行再生，绿色环保可持续；对药物的矿化程度高，无二次污染；可在常温常压下进行，能量效率高；设备简单易操作，占地面积小。
附图说明
图1为本发明所述循环电极电容反应器的工艺流程图；
图2为本发明所述电极电容的结构示意图；
图3(a)PS浓度对CBZ的降解影响；(b)动力学分析；(c)TOC去除率；
图4(a)pH对CBZ的降解影响；(b)降解CBZ反应过程中pH的变化；
图5(a)直流电压对CBZ的降解影响；(b)动力学分析；(c)TOC去除率；
图6(a)循环流速对CBZ的降解影响；(b)动力学分析；
图7(a)温度对CBZ的降解影响；(b)动力学分析；
图8ACF的重复使用对CBZ降解的影响；
图9(a)不同体系对CBZ的降解效果；(b)TOC去除率。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、直流电源，2、电极电容，210、上玻璃板，211、出液管，220、阴极，230、下玻璃板，231、进液管，240、第一绝缘隔膜，250、橡胶垫，260、第二绝缘隔膜，270、第二石墨纸，3、泵，4、隔层烧杯，5、磁力搅拌器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法，包括如下步骤：
S100、向医药废水中添加过硫酸盐并搅拌均匀，使用磷酸二氢钾和氢氧化钠调节pH为3～11，其中，过硫酸盐优选为过硫酸钠，过硫酸盐在医药废水中的添加浓度与医药废水中药物溶质的初始浓度保持相同，然后通过泵3将医药废水送入循环电极电容反应器，控制循环流速为22mL/min～52mL/min，循环电极电容反应器中阴极含有活性炭纤维；
S200、打开直流电源，接通阴极和阳极，进行电解，直流电压为3V～6V，反应时间1min～30min。
活性炭纤维的比表面积为1000m2/g～1500m2/g，微孔容积为0.25mL/g～0.7mL/g，平均孔径为
Figure BDA0002923272030000051
厚度为2mm～3.5mm，阴极中的活性炭纤维需先放入去离子水中煮沸2h，通过加热的方式使其解吸在生产过程中吸附的杂质，取出活性炭纤维，用去离子水冲洗直至pH和电导率稳定。
另外，医药废水送入循环电极电容反应器内的流速与活性炭纤维重量比为22mL/min～52mL/min：0.22g。
而送入循环电极电容反应器内的医药废水的体积与活性炭纤维的重量比为1L:1g。
直流电源1采用恒电压方式供电，其输出的直流电压为3V～6V。
如图1、图2所示，所构建的循环电极电容反应器的具体结构为：
循环电极电容反应器包括直流电源1、电极电容2、泵3、隔层烧杯4和磁力搅拌器5，电极电容2的阴极和阳极分别通过导线与直流电源1连接，泵3的出液口通过导管与电极电容2的进液口连通，泵3的进液口通过导管与隔层烧杯4连通，电极电容2的出液口通过导管与隔层烧杯4连通，磁力搅拌器5用于对隔层烧杯4内的医药废水进行搅拌；电极电容2以活性炭纤维作为阴极和石墨纸作为阳极，泵3选用蠕动泵，隔层烧杯4选用双层烧杯。
电极电容2包括从上至下依次叠设、且由螺钉相连的上玻璃板210、阴极220、第一绝缘隔膜240、橡胶垫250、第二绝缘隔膜260、阳极270和下玻璃板230，橡胶垫250中间部分空心，橡胶垫250中间空心为后续电解反应提供场所，上玻璃板210上对应橡胶垫250中间空心的一个顶角处设置出液管211，阴极220由上下布置的石墨纸和活性炭纤维叠成，阴极220中的石墨纸上对应出液管211处设置过水孔；下玻璃板230上对应橡胶垫250中间空心的另一个顶角处设置进液管231，阳极270上正对进液管231处设置过水孔；泵3的出液口通过导管与进液管231连通，出液管211通过导管与隔层烧杯4连通，阳极270通常优选石墨纸。
用绝缘隔膜可以防止通电时反应器内部发生短路现象，而通过橡胶垫250控制电极间距，橡胶垫250的厚度优选为5mm，该厚度下电容量最优，为了避免反应器在工作时出现漏水现象，水流方向为下进上出。
实施例1.过硫酸钠浓度对卡马西平降解的影响
取250mL浓度为10mg/L的卡马西平(CBZ)模拟医药废水溶液于隔层烧杯中，使用蠕动泵送到电极电容2中后又循环流回隔层烧杯；
调节过硫酸钠(PS)浓度0.15mM～0.75mM，在溶液pH为3，循环流速为42mL/min，溶液温度25℃，直流电压6V下进行反应；
如图3所示，当PS浓度从0.15mM增加到0.75mM，CBZ的去除率都在90％以上，且存在一个最优的PS浓度值(0.5mM)；
然而，当PS浓度达到0.75mM时，在反应前5min，CBZ的去除率高于PS浓度为0.15、0.25和0.75mM时，5min后，CBZ的氧化去除率逐渐减小。
在30min的反应过程中，反应速率随着PS浓度从0.15mM提升到0.50mM而增大，而在PS浓度大于0.5mM后，反应速率随PS浓度的增大而降低，PS浓度为0.5mM时体系的矿化度最大。
实施例2.初始pH对卡马西平降解的影响
取250mL浓度为10mg/L的卡马西平(CBZ)模拟医药废水溶液于隔层烧杯中，使用蠕动泵送到电极电容中后又循环流回隔层烧杯；
调节pH为3～11，在过硫酸钠浓度为0.5mM，循环流速为42mL/min，溶液温度25℃，直流电压6V下进行反应；
如图4所示，初始pH为3时，CBZ的去除率和去除速率都较其他初始pH条件下高，但在其他初始pH条件下，去除率和去除速率也比较高，但相差不大，初始pH为3、5、7、9和11时，反应1min时，溶液pH分别降至2.66、2.91、3.33、4.42和5.67，反应30min时，溶液pH分别1.70、1.75、1.74、1.75和1.82，这表明即使初始pH为11，在反应1min内溶液pH也会降至酸性，反应5min后，各初始pH下反应体系中的pH已经很接近，因此初始pH对CBZ的降解影响不显著。
实施例3.直流电压对卡马西平降解的影响
取250mL浓度为10mg/L的卡马西平(CBZ)模拟医药废水溶液于隔层烧杯中，使用蠕动泵送到电极电容中后又循环流回隔层烧杯；
调节直流电压为0～6V，在过硫酸钠浓度为0.5mM，循环流速为42mL/min，溶液温度25℃，为pH为3下进行反应；
如图5所示，随着电压的增加，CBZ的去除率呈现出增加的趋势；
当电压从0V增加到6V时，10min内CBZ的去除率从62.22％提高到75.91％；
30min内，不加电压降解CBZ的反应速率为0.097min-1，而加6V电压下，CBZ的降解速率为0.135min-1，反应速率随电压的增大而增大，说明电压对活性炭纤维(ACF)活化PS降解CBZ有较显著的影响；
当直流电压在3～6V的范围内，CBZ的矿化度随着电压的增大而增大，从最小的20.27％到最大的51.54％。
实施例4.循环流速对卡马西平降解的影响
取250mL浓度为10mg/L的卡马西平(CBZ)模拟医药废水溶液于隔层烧杯中，使用蠕动泵送到电极电容中后又循环流回隔层烧杯；
调节循环流速为22ml/min～52ml/min，在过硫酸钠浓度为0.5mM，直流电压为6V，溶液温度25℃，pH为3下进行反应；
如图6所示，当循环流速从22mL/min增加到42mL/min，CBZ的去除率从81.4％升高到98.02％，而当流速从42mL/min增大到52mL/min，CBZ的去除率出现了下降，v＝42mL/min时，反应速率最大0.135min-1，因此，该方法中v＝42mL/min为最优流速。
实施例5.温度对卡马西平降解的影响
取250mL浓度为10mg/L的卡马西平(CBZ)模拟医药废水溶液于隔层烧杯中，使用蠕动泵送到电极电容中后又循环流回隔层烧杯；
调节温度为15℃～45℃，在过硫酸钠浓度为0.5mM，直流电压为6V，循环流速为42mL/min，pH为3下进行反应；
如图7所示，CBZ的去除率随着温度的升高而增大，反应30min后，15℃下CBZ的去除率为90.06％，而45℃下反应15min后CBZ的去除率就高达90.16％，较高的温度显著提高了CBZ的去除率。
实施例6.活性炭纤维重复使用效率
取250mL浓度为10mg/L的卡马西平(CBZ)模拟医药废水溶液于隔层烧杯中，使用蠕动泵送到电极电容中后又循环流回隔层烧杯；
在温度为25℃，过硫酸钠浓度为0.5mM，直流电压为6V，循环流速为42mL/min，pH为3下进行反应；
如图8所示，ACF循环使用20次后，E/ACF/PS对CBZ的去除率仅从99.20％降至98.02％。
实验显示，本发明方法对卡马西平具有较好的去除效果，在处理10mg/L卡马西平模拟医药废水的循环流实验中，反应30min后卡马西平的去除率达到99.2％，一级反应常数为0.139min-1，且卡马西平的矿化度达到60.57％，且活性炭纤维重复使用20次后，该方法在30min内对卡马西平的去除率仅从99.2％降至98.02％，活性炭纤维活化过硫酸盐降解卡马西平反应速率快，矿化率高；明显比电化学方法降解卡马西平的效率高，且电极使用寿命长。
图9中(a)为不同体系对CBZ的降解效果；(b)为TOC去除率；该图比较了PS/ACF和E/ACF/PS体系对水中CBZ的降解情况，如图(a)所示，PS/ACF和E/ACF/PS体系反应30min时，CBZ的去除率就达到了98％以上，外加直流电对ACF/PS体系降解CBZ起到了增强的作用，为了进一步说明E/ACF/PS体系较PS/ACF体系对CBZ的降解效果更好；如图(b)所示，研究了工艺TOC的去除率，由图可知，PS/ACF和E/ACF/PS体系中TOC的去除率分别为51.70％和57.83％，且由大量文献可知，PS/ACF体系中水体TOC降低主要原因是ACF的吸附作用，而E/ACF/PS体系水体TOC降低主要原因是CBZ的矿化。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100、将添加过硫酸盐的医药废水送入循环电极电容反应器中，循环电极电容反应器中阴极含有活性炭纤维；
S200、打开直流电源，接通阴极和阳极，进行电解。
2.根据权利要求1所述利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法，其特征在于，所述活性炭纤维的比表面积为1000m2/g～1500m2/g，微孔容积为0.25mL/g～0.7mL/g，平均孔径为
Figure FDA0002923272020000011
厚度为2mm～3.5mm。
3.根据权利要求1所述利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法，其特征在于，所述医药废水送入循环电极电容反应器内的循环流速为22mL/min～52mL/min。
4.根据权利要求1所述利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法，其特征在于，所述添加过硫酸盐的医药废水中，过硫酸盐在医药废水中的添加浓度与医药废水中药物溶质的初始浓度保持相同。
5.根据权利要求1所述利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法，其特征在于，使用磷酸二氢钾和氢氧化钠调节添加过硫酸盐的医药废水的pH为3～11。
6.根据权利要求1所述利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法，其特征在于，医药废水送入循环电极电容反应器内的流速与活性炭纤维重量比为22mL/min～52mL/min：0.22g。
7.根据权利要求1所述利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法，其特征在于，送入循环电极电容反应器内的医药废水的体积与活性炭纤维的重量比为1L:1g。
8.根据权利要求1所述利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法，其特征在于，所述直流电源采用恒电压方式供电。
9.根据权利要求1～8任一项所述利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法，其特征在于，所述循环电极电容反应器包括直流电源、电极电容、泵、隔层烧杯和磁力搅拌器，所述电极电容的阴极和阳极分别通过导线与所述直流电源连接，所述泵的出液口通过导管与所述电极电容的进液口连通，所述泵的进液口通过导管与所述隔层烧杯连通，所述电极电容的出液口通过导管与所述隔层烧杯连通，所述磁力搅拌器用于对所述隔层烧杯内的医药废水进行搅拌；所述电极电容中阴极含有活性炭纤维。
10.根据权利要求9所述利用活性炭纤维电极电容活化过硫酸盐降解医药废水的方法，其特征在于，所述电极电容包括从上至下依次叠设、且由螺钉相连的上玻璃板、阴极、第一绝缘隔膜、橡胶垫、第二绝缘隔膜、阳极和下玻璃板，所述橡胶垫中间部分空心，所述上玻璃板上对应橡胶垫中间空心的一个顶角处设置出液管，所述阴极由上下布置的石墨纸和活性炭纤维叠成，所述阴极中的石墨纸上对应出液管处设置过水孔；所述下玻璃板上对应橡胶垫中间空心的另一个顶角处设置进液管，所述阳极上正对进液管处设置过水孔；所述泵的出液口通过导管与所述进液管连通，所述出液管通过导管与所述隔层烧杯连通。
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