JPH11307405A - 電気二重層キャパシタ、電極及び活性炭並びにその製造方法 - Google Patents
電気二重層キャパシタ、電極及び活性炭並びにその製造方法Info
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- JPH11307405A JPH11307405A JP10116692A JP11669298A JPH11307405A JP H11307405 A JPH11307405 A JP H11307405A JP 10116692 A JP10116692 A JP 10116692A JP 11669298 A JP11669298 A JP 11669298A JP H11307405 A JPH11307405 A JP H11307405A
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- layer capacitor
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 静電容量密度が高く、アルカリ賦活炭に比べ
て安価な活性炭を提供し、そして、静電容量が大きい電
極及び電気二重キャパシタを提供する。 【解決手段】 PVDC樹脂炭化物からなる電気二重層
キャパシタ電極用活性炭において、PVDC樹脂炭化物
は、水蒸気賦活粉末とする。正極に使用する。賦活処理
は、800〜950℃で、賦活時間は30〜150mi
nで、水蒸気賦活後の活性炭収得率は、35〜65%と
する。
て安価な活性炭を提供し、そして、静電容量が大きい電
極及び電気二重キャパシタを提供する。 【解決手段】 PVDC樹脂炭化物からなる電気二重層
キャパシタ電極用活性炭において、PVDC樹脂炭化物
は、水蒸気賦活粉末とする。正極に使用する。賦活処理
は、800〜950℃で、賦活時間は30〜150mi
nで、水蒸気賦活後の活性炭収得率は、35〜65%と
する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電気二重層キャパ
シタ、電極及び活性炭並びにその製造方法であり、特
に、正極に特徴のある電気二重層キャパシタ、電極及び
活性炭並びにその製造方法に関する。
シタ、電極及び活性炭並びにその製造方法であり、特
に、正極に特徴のある電気二重層キャパシタ、電極及び
活性炭並びにその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】電気二重層キャパシタは、活性炭の粉末
に電解液をしみこませ、活性炭と電解液の界面にできる
電気二重層の静電容量を利用したキャパシタである。耐
電圧、最高使用温度は、電解液の分解電圧・温度に依存
しており、定格電圧は数Vと低いが、ファラッドオーダ
の静電容量が容易に得られることから、電池の代わりに
半導体メモリ(D−RAM)のバックアップ用等の低電
流密度の用途に多く用いられるようになっており、最近
では、もっと電流密度の高い用途、例えば車載鉛蓄電池
の代わり、にも使用することが研究されている。
に電解液をしみこませ、活性炭と電解液の界面にできる
電気二重層の静電容量を利用したキャパシタである。耐
電圧、最高使用温度は、電解液の分解電圧・温度に依存
しており、定格電圧は数Vと低いが、ファラッドオーダ
の静電容量が容易に得られることから、電池の代わりに
半導体メモリ(D−RAM)のバックアップ用等の低電
流密度の用途に多く用いられるようになっており、最近
では、もっと電流密度の高い用途、例えば車載鉛蓄電池
の代わり、にも使用することが研究されている。
【0003】従来、電気二重層コンデンサ用活性炭とし
て、PVDC(ポリ塩化ビニリデン)樹脂(あるいは塩
化ビニリデン系共重合体)の炭化物を使用することが提
案されている(特開平7−249551号公報参照)。
このPVDC樹脂炭化物を用いた電極は、硫酸などの水
溶液電解質を用いた電気二重層キャパシタでは高容量が
得られることがわかっている。しかし、有機系電解液中
では、数F/cm3程度の容量しか得られなかった。そ
れでも、賦活すると1000〜2000m2/gの高い
比表面積をもつようにすることができ、従来の水蒸気賦
活活性炭に比べ大容量のものが得られることがわかっ
た。一般的な活性炭賦活処理方法として水蒸気、二酸化
炭素等によるガス賦活法、水酸化カリウム等のアルカリ
賦活法を使用して実施することが知られている。特にア
ルカリ賦活炭を用いたキャパシタ用電極は水蒸気賦活炭
に比べ大容量が得られるが、工業的にコストがかかるこ
と、キャパシタ用電極にしたときの電気化学的な安定性
に問題があると考えられてきた。よってこれまで工業的
に安価な水蒸気雰囲気中で賦活したフェノール樹脂炭化
物などが用いられてきた。
て、PVDC(ポリ塩化ビニリデン)樹脂(あるいは塩
化ビニリデン系共重合体)の炭化物を使用することが提
案されている(特開平7−249551号公報参照)。
このPVDC樹脂炭化物を用いた電極は、硫酸などの水
溶液電解質を用いた電気二重層キャパシタでは高容量が
得られることがわかっている。しかし、有機系電解液中
では、数F/cm3程度の容量しか得られなかった。そ
れでも、賦活すると1000〜2000m2/gの高い
比表面積をもつようにすることができ、従来の水蒸気賦
活活性炭に比べ大容量のものが得られることがわかっ
た。一般的な活性炭賦活処理方法として水蒸気、二酸化
炭素等によるガス賦活法、水酸化カリウム等のアルカリ
賦活法を使用して実施することが知られている。特にア
ルカリ賦活炭を用いたキャパシタ用電極は水蒸気賦活炭
に比べ大容量が得られるが、工業的にコストがかかるこ
と、キャパシタ用電極にしたときの電気化学的な安定性
に問題があると考えられてきた。よってこれまで工業的
に安価な水蒸気雰囲気中で賦活したフェノール樹脂炭化
物などが用いられてきた。
【0004】しかし、PVDC樹脂炭化物について、水
蒸気賦活炭はアルカリ賦活炭に近い大容量が得られるこ
とがわかった。これらの理由としては、次のようなこと
が考えられる。PVDC樹脂は、炭化時の脱塩酸反応に
より細孔直径10〜20Åの均一細孔を形成し、700
m2/g程度の比表面積となる。そのため、賦活時間は
通常の炭素材料の賦活処理より非常に短時間で済む。更
に、無機不純物が非常に少ない樹脂炭化物が得られる。
この賦活時間が短く、無機不純物が少ないという特徴か
ら、賦活工程では不均一な活性化反応が起こりにくく、
安定した賦活処理が可能であると考えられる。このた
め、賦活後は細孔直径20〜50Åに均一な細孔を形成
していることがわかった。さらに炭素構造の特徴から9
00℃付近で水蒸気賦活を行うと、炭化物表面の官能基
が消失すると同時に、炭素結晶の配向が起こることによ
り有機系電気二重層キャパシタで問題となる水分や酸素
を吸着しやすい10〜20Åの細孔の消失が起こるよう
である。このため、微小細孔での電解液分解反応が起こ
りにくく容量低下が少ない。そのため、従来の一般的な
水蒸気賦活活性炭では、静電容量密度の低いものしか得
られなかったが、PVDC樹脂炭化物の水蒸気賦活活性
炭では、静電容量密度の高い電極を得られることが可能
となった。
蒸気賦活炭はアルカリ賦活炭に近い大容量が得られるこ
とがわかった。これらの理由としては、次のようなこと
が考えられる。PVDC樹脂は、炭化時の脱塩酸反応に
より細孔直径10〜20Åの均一細孔を形成し、700
m2/g程度の比表面積となる。そのため、賦活時間は
通常の炭素材料の賦活処理より非常に短時間で済む。更
に、無機不純物が非常に少ない樹脂炭化物が得られる。
この賦活時間が短く、無機不純物が少ないという特徴か
ら、賦活工程では不均一な活性化反応が起こりにくく、
安定した賦活処理が可能であると考えられる。このた
め、賦活後は細孔直径20〜50Åに均一な細孔を形成
していることがわかった。さらに炭素構造の特徴から9
00℃付近で水蒸気賦活を行うと、炭化物表面の官能基
が消失すると同時に、炭素結晶の配向が起こることによ
り有機系電気二重層キャパシタで問題となる水分や酸素
を吸着しやすい10〜20Åの細孔の消失が起こるよう
である。このため、微小細孔での電解液分解反応が起こ
りにくく容量低下が少ない。そのため、従来の一般的な
水蒸気賦活活性炭では、静電容量密度の低いものしか得
られなかったが、PVDC樹脂炭化物の水蒸気賦活活性
炭では、静電容量密度の高い電極を得られることが可能
となった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の問題
点を解決するものであり、静電容量密度が高く、アルカ
リ賦活炭に比べて安価な活性炭を提供し、そして、静電
容量が大きい電極及び電気二重キャパシタを提供するも
のである。
点を解決するものであり、静電容量密度が高く、アルカ
リ賦活炭に比べて安価な活性炭を提供し、そして、静電
容量が大きい電極及び電気二重キャパシタを提供するも
のである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、PVDC樹脂
炭化物からなる電気二重層キャパシタ電極用活性炭にお
いて、前記PVDC樹脂炭化物は、水蒸気賦活粉末であ
る電気二重層キャパシタ電極用活性炭である。
炭化物からなる電気二重層キャパシタ電極用活性炭にお
いて、前記PVDC樹脂炭化物は、水蒸気賦活粉末であ
る電気二重層キャパシタ電極用活性炭である。
【0007】また、本発明は、上記水蒸気賦活粉末は、
全細孔容積の50%以上が20〜50Åのミクロポア又
はメソポアを有する電気二重層キャパシタ電極用活性炭
である。
全細孔容積の50%以上が20〜50Åのミクロポア又
はメソポアを有する電気二重層キャパシタ電極用活性炭
である。
【0008】そして、本発明は、PVDC樹脂炭化物か
らなる電気二重層キャパシタ電極において、前記PVD
C樹脂炭化物は、水蒸気賦活活性炭である電気二重層キ
ャパシタ電極である。
らなる電気二重層キャパシタ電極において、前記PVD
C樹脂炭化物は、水蒸気賦活活性炭である電気二重層キ
ャパシタ電極である。
【0009】更に、本発明は、正極と、負極と、有機系
電解液と、を具備する電気二重層キャパシタにおいて、
前記正極は、PVDC樹脂炭化物を水蒸気賦活した活性
炭からなる電気二重層キャパシタである。
電解液と、を具備する電気二重層キャパシタにおいて、
前記正極は、PVDC樹脂炭化物を水蒸気賦活した活性
炭からなる電気二重層キャパシタである。
【0010】また、本発明は、PVDC樹脂を炭化する
電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法におい
て、上記PVDC樹脂を300〜600℃で初期炭化
し、得られたPVDC樹脂炭化物を水蒸気雰囲気中で賦
活する電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法で
ある。
電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法におい
て、上記PVDC樹脂を300〜600℃で初期炭化
し、得られたPVDC樹脂炭化物を水蒸気雰囲気中で賦
活する電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法で
ある。
【0011】そして、本発明は、上記賦活処理は、80
0〜950℃での処理である電気二重層キャパシタ電極
用活性炭の製造方法である。
0〜950℃での処理である電気二重層キャパシタ電極
用活性炭の製造方法である。
【0012】更に、本発明は、賦活時間は、30〜15
0minである電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製
造方法である。
0minである電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製
造方法である。
【0013】また本発明は、上記PVDC樹脂の水蒸気
賦活後の活性炭収得率は、35〜65%である電気二重
層キャパシタ電極用活性炭の製造方法である。
賦活後の活性炭収得率は、35〜65%である電気二重
層キャパシタ電極用活性炭の製造方法である。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明の発明の実施の形態を説明
する。本発明の電気二重層キャパシタ、電極及び活性炭
並びにその製造方法の一例について、説明する。本発明
は、有機系電解液を用いた電気二重層キャパシタ用活性
炭として、PVDC樹脂を原料とする炭化物を水蒸気賦
活するものである。PVDC樹脂炭化物を水蒸気賦活し
て得られる活性炭を用いて作製される電極は、体積当た
りの静電容量(静電容量密度)が大きく、表面酸化物が
少なく、自然電位が低いという特徴を持つ。有機系キャ
パシタの正極にこの賦活炭化物を用いると、有機系電解
液の酸化分解反応が進行しにくいという特徴を持ってい
る。また、コストはかかるが、PVDC樹脂炭化物を一
度アルカリ賦活を行い、洗浄後更に水蒸気賦活を行うこ
とで、静電容量が大きくかつ電解液の分解反応が進行し
にくい活性炭が製造できる。PVDC樹脂炭化物を水蒸
気賦活する場合、わずかな賦活時間の差によって、活性
炭の容量特性が大きく変化する。よって特に870℃以
上で賦活する場合は、水蒸気にCO2、やN2を混合する
ことによって反応速度を制御することが必要であると思
われる。
する。本発明の電気二重層キャパシタ、電極及び活性炭
並びにその製造方法の一例について、説明する。本発明
は、有機系電解液を用いた電気二重層キャパシタ用活性
炭として、PVDC樹脂を原料とする炭化物を水蒸気賦
活するものである。PVDC樹脂炭化物を水蒸気賦活し
て得られる活性炭を用いて作製される電極は、体積当た
りの静電容量(静電容量密度)が大きく、表面酸化物が
少なく、自然電位が低いという特徴を持つ。有機系キャ
パシタの正極にこの賦活炭化物を用いると、有機系電解
液の酸化分解反応が進行しにくいという特徴を持ってい
る。また、コストはかかるが、PVDC樹脂炭化物を一
度アルカリ賦活を行い、洗浄後更に水蒸気賦活を行うこ
とで、静電容量が大きくかつ電解液の分解反応が進行し
にくい活性炭が製造できる。PVDC樹脂炭化物を水蒸
気賦活する場合、わずかな賦活時間の差によって、活性
炭の容量特性が大きく変化する。よって特に870℃以
上で賦活する場合は、水蒸気にCO2、やN2を混合する
ことによって反応速度を制御することが必要であると思
われる。
【0015】実施例1を説明する。PVDC樹脂を60
0℃にて炭化後、粉砕し、アパーチャー15mmのメッ
シュを通した。この粉末を賦活炉に入れ、900℃にて
水蒸気を導入し、30〜90min賦活した。得られた
活性炭の取得率を表1に示す。
0℃にて炭化後、粉砕し、アパーチャー15mmのメッ
シュを通した。この粉末を賦活炉に入れ、900℃にて
水蒸気を導入し、30〜90min賦活した。得られた
活性炭の取得率を表1に示す。
【0016】実施例2を説明する。PVDC樹脂を60
0℃にて炭化後、粉砕し、アパーチャー15mmのメッ
シュを通した。この粉末を賦活炉に入れ、850℃にて
水蒸気を導入し、90〜120min賦活した。得られ
た活性炭の取得率を表2に示す。
0℃にて炭化後、粉砕し、アパーチャー15mmのメッ
シュを通した。この粉末を賦活炉に入れ、850℃にて
水蒸気を導入し、90〜120min賦活した。得られ
た活性炭の取得率を表2に示す。
【0017】実施例1及び2で賦活したPVDC樹脂炭
化物を平均粒径5μmにミリングし、導電助剤としてカ
ーボンブラックを加え、テフロンバインダを用いて結着
し電極を作製した。電解液はTEABF4(テトラエチ
ルアミンテトラフルオロボートレイト)のPC溶液を用
い、セパエータにはテフフロンの微多孔膜を用いて電気
二重層キャパシタを構成した。電極の乾燥は真空オーブ
ン中で180℃で行い、オーブン内を高純度窒素で置換
した後そのまま露点−60℃以下のグローブ中に導入
し、測定を行った。
化物を平均粒径5μmにミリングし、導電助剤としてカ
ーボンブラックを加え、テフロンバインダを用いて結着
し電極を作製した。電解液はTEABF4(テトラエチ
ルアミンテトラフルオロボートレイト)のPC溶液を用
い、セパエータにはテフフロンの微多孔膜を用いて電気
二重層キャパシタを構成した。電極の乾燥は真空オーブ
ン中で180℃で行い、オーブン内を高純度窒素で置換
した後そのまま露点−60℃以下のグローブ中に導入
し、測定を行った。
【0018】比較例1及び2を説明する。ヤシ殻を原料
とした水蒸気賦活活性炭を使用する。それぞれ比表面積
は、比較例1が1750m2/g、比較例2が1825
m2/gであった。これらの活性炭に、樹脂バインダと
カーボンブラックを加え、シート化する。得られた電極
を正極及び負極として有機系電解液を用いる電気二重層
キャパシタを構成した。
とした水蒸気賦活活性炭を使用する。それぞれ比表面積
は、比較例1が1750m2/g、比較例2が1825
m2/gであった。これらの活性炭に、樹脂バインダと
カーボンブラックを加え、シート化する。得られた電極
を正極及び負極として有機系電解液を用いる電気二重層
キャパシタを構成した。
【0019】実施例1、2及び比較例1、2の電気二重
層キャパシタについて、静電容量密度を調べた。得られ
た測定結果を表1〜表3に示す。
層キャパシタについて、静電容量密度を調べた。得られ
た測定結果を表1〜表3に示す。
【表1】
【表2】
【表3】
【0020】これらの測定結果をみると、賦活温度90
0℃で80〜90min処理する(実施例1)又は賦活
温度850℃で90〜120min処理する(実施例
2)と、18〜19F/cm3の静電容量密度を得るこ
とができた。これは、比較例1及び2の11〜13F/
cm3に比べて、高い静電容量密度であることがわか
る。
0℃で80〜90min処理する(実施例1)又は賦活
温度850℃で90〜120min処理する(実施例
2)と、18〜19F/cm3の静電容量密度を得るこ
とができた。これは、比較例1及び2の11〜13F/
cm3に比べて、高い静電容量密度であることがわか
る。
【0021】なお、全細孔容積の50%以上が20〜5
0Åのミクロポア又はメソポアを有するもの、そして、
活性炭取得率について35〜65%のものが、更に、水
蒸気賦活時間として30〜150minであるならば、
好ましい特性のものを得ることができる。
0Åのミクロポア又はメソポアを有するもの、そして、
活性炭取得率について35〜65%のものが、更に、水
蒸気賦活時間として30〜150minであるならば、
好ましい特性のものを得ることができる。
【0022】
【発明の効果】本発明によれば、静電容量密度が高く、
アルカリ賦活炭に比べて安価な活性炭を得ることがで
き、そして、静電容量が大きい電極及び電気二重キャパ
シタを得ることが可能である。
アルカリ賦活炭に比べて安価な活性炭を得ることがで
き、そして、静電容量が大きい電極及び電気二重キャパ
シタを得ることが可能である。
Claims (8)
- 【請求項1】 PVDC樹脂炭化物からなる電気二重層
キャパシタ電極用活性炭において、 前記PVDC樹脂炭化物は、水蒸気賦活粉末であること
を特徴とする電気二重層キャパシタ電極用活性炭。 - 【請求項2】 請求項1記載の電気二重層キャパシタ電
極用活性炭において、 上記水蒸気賦活粉末は、全細孔容積の50%以上が20
〜50Åのミクロポア又はメソポアを有することを特徴
とする電気二重層キャパシタ電極用活性炭。 - 【請求項3】 PVDC樹脂炭化物からなる電気二重層
キャパシタ電極において、 前記PVDC樹脂炭化物は、水蒸気賦活活性炭であるこ
とを特徴とする電気二重層キャパシタ電極。 - 【請求項4】 正極と、負極と、有機系電解液と、を具
備する電気二重層キャパシタにおいて、 前記正極は、PVDC樹脂炭化物を水蒸気賦活した活性
炭からなることを特徴とする電気二重層キャパシタ。 - 【請求項5】 PVDC樹脂を炭化する電気二重層キャ
パシタ電極用活性炭の製造方法において、 上記PVDC樹脂を300〜600℃で初期炭化し、得
られたPVDC樹脂炭化物を水蒸気雰囲気中で賦活する
ことを特徴とする電気二重層キャパシタ電極用活性炭の
製造方法。 - 【請求項6】 請求項5記載の電気二重層キャパシタ電
極用活性炭の製造方法において、 上記賦活処理は、800〜950℃での処理であること
を特徴とする電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造
方法。 - 【請求項7】 請求項5又は6に記載の電気二重層キャ
パシタ電極用活性炭の製造方法において、 賦活時間は、30〜150minであることを特徴とす
る電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。 - 【請求項8】 請求項5〜7のいずれか1項に記載の電
気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法において、 上記PVDC樹脂の水蒸気賦活後の活性炭収得率は、3
5〜65%であることを特徴とする電気二重層キャパシ
タ電極用活性炭の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10116692A JPH11307405A (ja) | 1998-04-27 | 1998-04-27 | 電気二重層キャパシタ、電極及び活性炭並びにその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10116692A JPH11307405A (ja) | 1998-04-27 | 1998-04-27 | 電気二重層キャパシタ、電極及び活性炭並びにその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11307405A true JPH11307405A (ja) | 1999-11-05 |
Family
ID=14693502
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10116692A Pending JPH11307405A (ja) | 1998-04-27 | 1998-04-27 | 電気二重層キャパシタ、電極及び活性炭並びにその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH11307405A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002033249A (ja) * | 2000-05-09 | 2002-01-31 | Mitsubishi Chemicals Corp | 電気二重層キャパシタ用活性炭 |
JP2002308614A (ja) * | 2001-04-11 | 2002-10-23 | Adchemco Corp | 粉状活性炭、その製造方法およびこれを用いた電気二重層キャパシタ |
JP2006128049A (ja) * | 2004-11-01 | 2006-05-18 | Toshiba Corp | 蓄電用電子部品 |
JP2008060282A (ja) * | 2006-08-31 | 2008-03-13 | Seiko Instruments Inc | 電気二重層キャパシタ |
JP2013049617A (ja) * | 2011-08-02 | 2013-03-14 | Toc Capacitor Kk | 活性炭素多孔体の製造方法、活性炭素多孔体、および、電気二重層キャパシタ用電極 |
JP2014064030A (ja) * | 2011-12-29 | 2014-04-10 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 電気化学キャパシタ |
-
1998
- 1998-04-27 JP JP10116692A patent/JPH11307405A/ja active Pending
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