JP4054746B2 - 電気二重層キャパシタ、その電極用活性炭とその製造方法 - Google Patents
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Description
該活性炭中のアルカリ金属を失活させ、除去する失活除去工程;
該失活除去工程を経た活性炭を不活性ガス雰囲気下に400℃を超え前記賦活工程の加熱温度未満に加熱する熱処理工程;および
該熱処理工程を経た活性炭を水洗する水洗工程
を有することを特徴とする電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法が提供される。
該一対の電極の少なくとも一方が上記活性炭を含むことを特徴とする電気二重層キャパシタが提供される。
本発明の方法で製造された活性炭は、アルカリ賦活に特有の高い静電容量を持ちながら、残留するアルカリ金属が極低レベルまで除去されているため、耐久性の高い電気二重層キャパシタ用電極を与える。
(活性炭の製造)
揮発分6.5質量%の石油コークスに2倍量(質量基準)のKOHを混合し、窒素ガス雰囲気中、800℃で1時間加熱処理をして賦活物を得た。この賦活物に対して100倍量(質量基準)の水を加え、1時間撹拌し濾過する水洗操作を2回繰返し、賦活物表面に残存しているカリウムを失活および除去した。次いでこの水洗した賦活物を窒素ガス雰囲気中、700℃に加熱し冷却した。この後再び上と同様の水洗操作を行ない電気二重層キャパシタ電極用活性炭を得た。
平均粒径10μmに粉砕した上記活性炭80質量%にケッチェンブラック10質量%、ポリテトラフルオロエチレン10質量%を加えて乳鉢でペースト状となるまで混練した後、ロール成型法にて厚さ0.2mmの電極シートを作製した。
上記コイン型セルに1F当り10mAの定電流で2.7Vまで充電した後、12時間保持した後、10mAの定電流放電を行い、電気二重層キャパシタの静電容量を測定した。静電容量は放電時のエネルギーからW=CV2/2の式から算出し、これを電極中の活性炭質量で除し、さらに電極のかさ密度を乗じることで、活性炭単位体積当りの静電容量をもとめたところ、36.6F/ccであった。ここで、C=静電容量、W=放電時のエネルギー、V=充電電圧である。
次ぎに、上記キャパシタに2.7Vの電圧を印加した状態で60℃の恒温槽内で200時間保持し耐久性テストを実施した。200時間経過後、恒温槽から取り出し、上記の方法で再び静電容量を測定した。この耐久性テスト前後の静電容量の低下率を測定した結果を表1に示す。
実施例1と同じ賦活物を実施例1の水洗操作と同様に洗浄した後、0.1N(規定)の塩酸を100倍量(質量基準)加え、1時間撹拌して洗浄し、さらに上と同様の水洗を行なった。この洗浄物を窒素ガス雰囲気中、700℃に加熱し冷却後再び水洗を行なった。このように処理された活性炭中の残存カリウムを測定したところ、45ppmと極めて低いものであった。この低カリウムの活性炭を用い実施例1と同様に電気二重層キャパシタを作成して耐久性テストを行なったときの静電容量の低下率を表1に示す。
実施例1と同じ賦活物に対して実施例1の水洗操作と同様の水洗操作を3回繰返し、賦活物表面に残存しているカリウムを除去した。このように処理された活性炭中の残存カリウムを測定したところ、1500ppmであった。この活性炭を用い、実施例1と同様に電気二重層キャパシタを作成して耐久性テストを行なったときの静電容量の低下率を表1に示す。
実施例1と同じ賦活物を実施例1の水洗操作と同様に洗浄した後、実施例2と同様に0.1N(規定)の塩酸で洗浄し、さらに上と同様の水洗操作を2回行なった。このように処理された活性炭中の残存カリウムを測定したところ、350ppmであった。この活性炭を用い、実施例1と同様に電気二重層キャパシタを作成して耐久性テストを行なったときの静電容量の低下率を表1に示す。
比較例2と同様にして得た活性炭(水洗、酸洗および2回の水洗を経たもの)を、窒素ガス雰囲気中、700℃に熱処理を行なった。このように処理された活性炭中の残存カリウムを測定したところ、340ppmであり、比較例2とほぼ同じであった。この活性炭を用い、実施例1と同様に電気二重層キャパシタを作成して耐久性テストを行なったときの静電容量の低下率を表1に示す。
実施例1と同じ条件で賦活をおこなったが、賦活終了後、炉から活性炭を取出す前に炉内温度が450℃になった時に、炉内に炭酸ガスを導入し、賦活物上のアルカリ金属と反応させ、アルカリ金属炭酸塩とした。この賦活物に対して100倍量(質量基準)の水を加え、1時間撹拌し濾過する水洗操作を2回繰返し、賦活物表面に残存しているアルカリ金属炭酸塩を除去した。次いでこの水洗した賦活物を窒素ガス雰囲気中、700℃に加熱し冷却した。この後再び上と同様の水洗操作を行ない電気二重層キャパシタ電極用活性炭を得た。このように処理された活性炭中の残存カリウムを測定したところ、80ppmと極めて低いものであった。この低カリウムの活性炭を用い実施例1と同様に電気二重層キャパシタを作成して耐久性テストを行なったときの静電容量の低下率を表1に示す。
Claims (8)
- 活性炭原料用炭素材料にアルカリ金属水酸化物を混合し、不活性ガス雰囲気下に加熱することにより活性炭を得る賦活工程;
該活性炭中のアルカリ金属を失活させ、除去する失活除去工程;
該失活除去工程を経た活性炭を不活性ガス雰囲気下に400℃を超え前記賦活工程の加熱温度未満に加熱する熱処理工程;および
該熱処理工程を経た活性炭を水洗する水洗工程
を有することを特徴とする電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。 - 賦活後のアルカリ金属の失活を、該アルカリ金属を200℃以上の温度で二酸化炭素ガスと反応させること、および/または、活性炭を水洗することにより行う請求項1記載の方法。
- 前記活性炭原料用炭素材料が易黒鉛化性炭素である請求項1または2記載の方法。
- 前記易黒鉛化性炭素が石油コークスである請求項3記載の方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項記載の方法により製造された電気二重層キャパシタ電極用活性炭。
- アルカリ金属の含有量が100質量ppm未満である請求項5記載の電気二重層キャパシタ電極用活性炭。
- 請求項3または4記載の方法により製造された、アルカリ金属の含有量が100質量ppm未満である電気二重層キャパシタ電極用活性炭。
- 一対の電極と電解液とを有する電気二重層キャパシタにおいて、
該一対の電極の少なくとも一方が請求項5〜7のいずれか一項記載の活性炭を含むことを特徴とする電気二重層キャパシタ。
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