JP6175014B2 - 多孔質炭素及び多孔質炭素を用いた吸着/脱離装置 - Google Patents
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Description
上記構成であれば、酸化消耗温度が高くなるといった優れた効果を奏する。ハードカーボンの割合が90質量%以上であると、耐熱性に優れるため、酸化消耗温度が高くなる他、電気絶縁性に優れる。更に、粉末強度が高くなるので、外力が加わった場合であっても粒度変化が少なくなる。
尚、ハードカーボンの割合は95質量%以上、特に99質量%以上であることが望ましく、一番好ましいのは、全てがハードカーボンの場合である。
2500℃で30分以上60分以下加熱した場合には、黒鉛化されていると想定されるため、当該状態でX線回折法による(002)面の平均面間隔d(002)を規定している。
ここで、本明細書において、ハードカーボンとは、2500℃で30分以上60分以下加熱した場合に(002)面の面間隔d(002)の値が0.340nm以上となるカーボンをいい、ソフトカーボンとは、2500℃で30分以上60分以下加熱した場合に(002)面の面間隔d(002)の値が0.340nm未満となるカーボンをいう。
比表面積が500m2/g未満であると、気孔の形成量が不十分となるため、例えば吸着/脱離剤として用いられた場合にガス吸着能が低下することがある。一般的に、熱処理をすると、多孔質炭素の比表面積は小さくなるが、本発明の如くハードカーボンの割合が90質量%以上であれば、比表面積が小さくなり難くなる。したがって、ガス吸着能が低下するのを抑制することができる。尚、比表面積の上限は限定するものではないが、一般的には、1700m2/gが上限である。
メソ孔の容量が0.2ml/g未満であると、上述のように吸着/脱離剤として用いられた場合に、比表面積を確保することが困難であり、しかも、相対圧力が高い場合のガス吸着能が低下する場合がある。一般的に、熱処理をすると、多孔質炭素のメソ孔の容量は小さくなるが、本発明の如くハードカーボンの割合が90質量%以上であれば、メソ孔の容量が小さくなり難くなる。したがって、相対圧力が高い場合のガス吸着能が低下するのを抑制することができる。尚、メソ孔の容量の上限は限定するものではないが、一般的には、1.0ml/gが上限である。
真密度が1.0g/cc未満であると、比表面積を確保することが困難であり、炭素質壁の形状が保てなくなることがある。一般的に、熱処理をすると、多孔質炭素の真密度は低くなるが、本発明の如くハードカーボンの割合が90質量%以上であれば、真密度が低下し難くなる。したがって、炭素質壁の形状が保てなくなるのを抑制することができる。尚、真密度の上限は限定するものではないが、一般的には、1.9g/ccが上限である。
従来用いられていた活性炭では、酸化消耗温度が300℃以下であり、300℃以上の雰囲気下では、吸着/脱離剤として使用できなかった。本願の多孔質炭素は、酸化消耗温度が600℃以上であり、高温でもポーラス構造が維持されるので、300℃以上の耐酸化性が要求される状況下でも、吸着/脱離剤として使用できる。尚、高温で使用できる吸着/脱離装置として金属フィルタが存在するが、当該フィルタの孔サイズは多孔質炭素と比べると、格段に大きい。したがって、本願の多孔質炭素を用いた吸着/脱離装置に比べると、吸着/脱離性能が著しく劣る。
これらの構成であれば、本発明の多孔質炭素を吸着/脱離剤として用いた場合に、ガスの流れが円滑になるので、よりガスを補足し易く、ガス吸着能が向上する。
本発明の多孔質炭素は、熱処理による熱分解過程で、鋳型粒子である酸化物(例えば、酸化マグネシウム)と炭素とに状態が変化する、金属有機酸(クエン酸マグネシウム、シュウ酸マグネシウム、クエン酸カルシウム、シュウ酸カルシウム等)の水和物を原料として使用する。そして、この原料を非酸化雰囲気或いは減圧雰囲気で、例えば500℃以上の温度で炭化した後、洗浄処理することで酸化物を取り除いて炭素質焼成体を作製し、しかる後、この非晶質の多孔質炭素を、非酸化雰囲気で、1500℃以上3000℃以下で1分以上60分以下熱処理することにより得られる。
上記酸化物(鋳型粒子)としては、アルカリ土類金属の酸化物等が挙げられる。アルカリ土類金属としてはマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等が挙げられるが、これらの中でも好ましいのはマグネシウムとカルシウムであり、とりわけマグネシウムが最適である。上記酸化物の形態は特に制限されず、粉末状、ペレット状、顆粒状、ペースト状など、任意の形態で使用できるが、特に好ましいのは、上記有機質樹脂と均一混合し易く炭化物の多孔質化に最も有効な粉末状もしくは顆粒状のものである。上記有機質樹脂に対する上記酸化物の配合比率は特に制限されないが、得られる多孔質炭素の多孔質化を増進する上で特に好ましいのは、上記有機質樹脂100質量部に対し上記酸化物が40〜700質量部の範囲である。ちなみに、上記酸化物の配合比率が40質量部未満では、多孔質炭素に対する多孔質化増進効果が不足気味となる。一方、多孔質炭素の多孔質化作用の観点からすると、上記酸化物の配合比率に上限は存在しないが、その作用は700質量部でほぼ飽和し、それ以上配合してもそれ以上に比表面積は増大せず、上記酸化物の使用量がいたずらに増大するだけでなく、炭化処理後の上記酸化物の除去作業性も低下するので好ましくない。上記酸化物の配合量のより好ましい下限値は100質量部で、より好ましい上限値は300質量部である。上記有機質樹脂と上記酸化物の配合形態にも格別の制限はなく、最も一般的な粉末や顆粒状物などの固形物同士の均一混合の他、例えば上記有機質樹脂を加熱溶融し、これに上記酸化物を均一分散させてから球状、ペレット状、塊状など任意の形状に二次成形したもの、更には有機溶剤や水などに溶解した上記有機質樹脂と上記酸化物の混合溶液やスラリーやその乾燥物など、任意の形態で使用することができる。
上記有機質樹脂としては、単位構造中に少なくとも一つ以上の窒素を含むポリイミドもしくは炭素化収率が40重量%以上85重量%以下の樹脂、例えばフェノール樹脂等が好ましく用いられる。
具体的には、ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸を成膜し、溶媒を加熱除去することによりポリアミド酸膜を得る。次に、得られたポリアミド酸膜を200℃以上で熱イミド化することによりポリイミドを製造することができる。
また、ポリイミド前駆体の溶媒として用いる有機溶媒は、N−メチル−2−ピロリドン、ジメチルホルムアミド等が挙げられる。
更に、ポリイミド以外の樹脂としては、石油系タールピッチ、アクリル樹脂等40%以上の炭素収率を持つものが使用できる。
(実施例1)
先ず、図1(a)に示すように、炭素前駆体と鋳型粒子前駆体とを兼ねる二クエン酸三マグネシウム九水和物〔Mg3(C6H5O7)2・9H2O〕を用意し、これをアルゴン雰囲気中900℃で1時間熱処理した。これにより、図1(b)に示すように、鋳型粒子であるMgOと炭素質壁3とを備えた焼成物を得た。次いで、得られた焼成物を1mol/lの割合で添加された硫酸溶液で洗浄して、MgOを完全に溶出させることにより、図1(c)に示すように、多数のメソ孔4を有する非晶質の多孔質炭素5を得た。最後に、この非晶質の多孔質炭素を、以下に示す条件で熱処理して、多孔質炭素を得た。
雰囲気:アルゴンガス雰囲気
熱処理温度:1800℃(20℃/分で温度上昇)
熱処理時間:30分
このようにして作製した多孔質炭素を、以下、炭素A1と称する。
非晶質の多孔質炭素の熱処理温度を2000℃とした他は、上記実施例1と同様にして多孔質炭素を作製した。
このようにして作製した多孔質炭素を、以下、炭素A2と称する。
非晶質の多孔質炭素の熱処理温度を2200℃とした他は、上記実施例1と同様にして多孔質炭素を作製した。
このようにして作製した多孔質炭素を、以下、炭素A3と称する。
非晶質の多孔質炭素の熱処理温度を2400℃とした他は、上記実施例1と同様にして多孔質炭素を作製した。
このようにして作製した多孔質炭素を、以下、炭素A4と称する。
非晶質の多孔質炭素の熱処理温度を2500℃とした他は、上記実施例1と同様にして多孔質炭素を作製した。
このようにして作製した多孔質炭素を、以下、炭素A5と称する。
非晶質の多孔質炭素の熱処理温度を2700℃とした他は、上記実施例1と同様にして多孔質炭素を作製した。
このようにして作製した多孔質炭素を、以下、炭素A6と称する。
非晶質の多孔質炭素の熱処理温度を3000℃とした他は、上記実施例1と同様にして多孔質炭素を作製した。
このようにして作製した多孔質炭素を、以下、炭素A7と称する。
非晶質の多孔質炭素の熱処理を行わなかった他は、上記実施例1と同様にして多孔質炭素を作製した。
このようにして作製した多孔質炭素を、以下、炭素Zと称する。
上記炭素A1〜A7、Zを大気雰囲気下で昇温して、炭素重量と温度との関係を調べたので、その結果を図2〜図9に示す。図2は炭素A1のグラフ、図3は炭素A2のグラフ、図4は炭素A3のグラフ、図5は炭素A4のグラフ、図6は炭素A5のグラフ、図7は炭素A6のグラフ、図8は炭素A7のグラフ、図9は炭素Zのグラフである。また、図2〜図9より、炭素A1〜A7、Zの酸化消耗温度を導出したので、その結果を表1に示す。
また、表1には、炭素A1〜A7、Zの比表面積、メソ孔の容量、及び、真密度についても併せて示す。上記比表面積は、試料に、窒素ガスを77Kの温度中の各相対圧力で吸着させ、吸着等温線を測定し、BET法によって算出した。上記メソ孔の容量は、吸着等温線より算出された全細孔容積および、DA法を用いたミクロ孔容積を用い、全細孔容積からミクロ孔容積を差し引くことでメソ孔容量を算出した。真密度は、ピクノメーターにゲーリュサック比重瓶を用いて、浸透液に1−ブタノールを用いて、ピクノメーター法により測定した。
(実施例1〜5)
実施例1〜5として、上記第1実施例の実施例1、実施例3、実施例5、実施例6、実施例7で示した炭素A1、炭素A3、炭素A5、炭素A6、炭素A7を用いた。
炭素前駆体と鋳型粒子前駆体とを兼ねる二クエン酸三マグネシウム〔Mg3(C6H5O7)2で表され、水和していないもの〕を用い、熱処理時間を60分とした以外は、上記第1実施例の実施例1と同様にして多孔質炭素を作製した。
このようにして作製した多孔質炭素を、以下、炭素Y1と称する。
非晶質の多孔質炭素の熱処理温度を2200℃とした他は、上記比較例1と同様にして多孔質炭素を作製した。
このようにして作製した多孔質炭素を、以下、炭素Y2と称する。
非晶質の多孔質炭素の熱処理温度を2500℃とした他は、上記比較例1と同様にして多孔質炭素を作製した。
このようにして作製した多孔質炭素を、以下、炭素Y3と称する。
非晶質の多孔質炭素の熱処理温度を2800℃とした他は、上記比較例1と同様にして多孔質炭素を作製した。
このようにして作製した多孔質炭素を、以下、炭素Y4と称する。
上記炭素A3、A5〜A7、Y3、Y4におけるハードカーボンの割合と、X線回折法(線源:CuKα線)による(002)面の平均面間隔d(002)(以下、単に、平均面間隔d(002)と称することがある)とを調べたので、その結果を表2に示す。また、上記炭素A5、Y3における酸化消耗率を調べたので、その結果を表2に示す。
酸化消耗率={(1g−Xg)/1g}×100・・・(1)
更に、炭素Y3では酸化消耗率が38mass%となっているのに対して、炭素A5では酸化消耗率が17mass%となっていることが認められ、炭素A5は炭素Y3に比べて耐酸化性が高くなっていた。これも、炭素A5は炭素Y3に比べてハードカーボンの割合が高いことに起因するものと考えられる。
上記炭素A1、A3、A5、Y1〜Y3における電気伝導率を調べたので、その結果を表3に示す。尚、電気伝導率は、粉体用電気伝導度測定セル(有限会社タクミ技研製)のシリンダー部へ試料200mgを充填し、20MPaの圧力をかけながら電気抵抗を測定した。
2:酸化マグネシウム
3:炭素質壁
4:メソ孔
5:多孔質炭素
Claims (5)
- メソ孔とこのメソ孔の外郭を構成する炭素質壁とを備えた多孔質炭素であって、
上記炭素質壁におけるハードカーボンの割合が90質量%以上であり、酸化消耗温度が600℃以上であり、且つ、上記メソ孔の容量は0.2ml/g以上であることを特徴とする多孔質炭素。 - 比表面積が500m2/g以上である、請求項1に記載の多孔質炭素。
- 2500℃で30分以上60分以下加熱した後に、X線回折法によって(002)面の平均面間隔d(002)を測定した場合、当該値が0.350nm以上である、請求項1又は2に記載の多孔質炭素。
- 真密度は1.0g/cc以上である、請求項1〜3の何れか1項に記載の多孔質炭素。
- 上記請求項1〜請求項4の何れか1項に記載の多孔質炭素が吸着/脱離剤として用いられることを特徴とする吸着/脱離装置。
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