TW201706209A - 碳熱解物材料及包含其的電化學雙層電容碳電極 - Google Patents
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Abstract
描述了一種碳熱解物材料，該碳熱解物材料包含至少部分的熱解瀝青，其中該碳熱解物材料具有：在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料1450m2至每克的碳熱解物材料3000m2的氮布魯諾爾-埃米特-特勒(N2 BET)表面積；以ASTM 2866-94測定基於該碳熱解物材料的重量少於0.15重量%的灰分含量；以及藉由粒子誘發x射線發射(PIXE)光譜法測定基於該碳熱解物材料的重量少於500重量ppm的金屬含量。這種碳熱解物材料被有效用於製造電極雙層電容器(EDLC)電極及其他的能量供應和儲存裝置中、以及吸附應用中，例如用於儲存和分配氣體。
Description
在專利法的條款之下主張於2015年4月13日以Mackenzie King、Melissa A.Petruska、及Dana A.Totir的名義為「電化學雙層電容碳電極(EDLC CARBON ELECTRODE)」提出申請的美國臨時專利申請案第62/146,760號之優先權權益。於此為了所有的目的將美國臨時專利申請案第62/146,760號之揭示內容以引用方式全部併入本文中。
本揭示係關於適用於形成電化學雙層電容器(EDLC)碳電極及用於建構電化學能量裝置的碳材料、以及製造與使用該碳材料、EDLC碳電極及電化學能量裝置的方法。
由於各種行動電子裝置的應用中實現了鋰充電電池的極限，電化學雙層電容器(EDLC)越來越被
視為這些應用中潛在可用的元件，因為電化學雙層電容器具有壽命延長(>106個循環)、高功率密度能力(>10千瓦/升)、及低功率電子元件輔助操作要求的特性。
儘管存在這種表面上的優勢，然而，普遍被認可的是，對於大多數行動或體積受限的電子元件應用來說，EDLC的能量密度將需要大幅增加超越目前達到的水平，以使EDLC可商業上成功地用於大量的工業及消費性應用，例如車輛的再生制動系統、風力發電系統、及快速啟動影印機。目前的EDLC與相關的混合體已實現了在10瓦時/升(Wh/L)等級上的能量密度，但這樣的能量密度還比傳統的鋰離子電池可實現的能量密度低約兩個數量級。
因此，需要為能量收集的應用大大改善EDLC的功率密度和效率，而且需要相應地提高能量密度，以使EDLC可用於空間非常寶貴的應用中。以下方程式(1)描述儲存的能量E(單位為焦耳)、電容C(單位為法拉)、及電壓V(單位為伏特)之間的關係：(1)E=½ CV2。這個方程式反映了在增強EDLC的性能特性中所涉及的權衡。作為實例來說，增加能量儲存介質的電容以相應地提高能量密度在一些應用中可能是理想的，但在其他的應用中電容增加將會不利地影響時間常數RC(電阻x電容，用於決定電容器的特徵響應時間)到造成電容器有缺陷或甚至對於預期的目的無用的程度。在這方面重
要的是，能量儲存介質具有高的純度並能夠承受高的電壓水平，以最大化EDLC裝置的能量儲存能力。
由於碳的成本低及有利的物理性質，包括傳導性、用於可逆電荷儲存的高表面積、及良好的長期耐用性，碳被廣泛用於EDLC裝置中。EDLC應用中使用的大多數天然和合成碳被以微粒的形式提供給整合裝置製造商。在典型的處理方案中，碳顆粒被與黏結劑、導電碳黑、及水混合，以形成漿料。已被酸洗或水洗的熱解椰子殼碳由於成本低而被廣泛用於EDLC應用，但這樣的碳由於其雜質含量而在循環過程中失去大量的容量。例如，鐵是明顯的雜質，鐵在EDLC的循環過程中催化副反應，從而生成氣態或其他有害產物，該等有害產物造成電池效率和容量降低，最終導致EDLC裝置早期故障。
前述EDLC裝置與碳基電極相關的缺陷是其他電化學裝置共有的，其他電化學裝置例如同樣利用含碳電極的金屬離子電池、金屬空氣電池、及金屬離子電容器。
鑒於前述的結果，本技藝持續試圖改良碳材料、及結合該碳材料的電極與裝置結構(例如EDLC裝置結構)、以及在製造與使用該碳材料、及結合該碳材料的電極與裝置結構的相關製程。
本揭示係關於可用於形成電化學雙層電容器(EDLC)碳電極及構建電化學能量裝置的碳材料、以及製造和使用這種碳材料、EDLC碳電極及電化學能量裝置的相關方法。
在一個態樣中，本揭示係關於一種電化學雙層電容器(EDLC)電極碳材料，該碳材料包含聚(偏二氯乙烯)、聚(偏二氯乙烯)共聚物、及瀝青中之至少一者的熱解物並具有以下的特性：(i)在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料1450m2至每克的碳材料2300m2的氮布魯諾爾-埃米特-特勒(N2BET)表面積；(ii)在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料0.55cc至每克的碳材料1cc的氮Dubinin-Radushkevich微孔體積，而且在450mmHg的新戊烷壓力、0.613g/mL的新戊烷液體密度、0.62nm的新戊烷動力學直徑、及凱氏溫度273°下藉由基於古爾維奇的新戊烷容量測定，至少94%的該微孔體積係由大於0.6nm的孔所組成；(iii)微粒的形式，其中至少97重量%的顆粒具有範圍從1至20μm的粒徑；(iv)以ASTM 2866-94測定基於該碳材料的重量少於0.15重量%的灰分含量；以及(v)藉由粒子誘發x射線發射(PIXE)光譜法測定基於該碳材料的重量少於500重量ppm的金屬含量，及獨立地藉由PIXE光譜法測定基於該碳材料的重量少於10重量ppm的鐵含量。
在另一個態樣中，本揭示係關於一種EDLC電極，該EDLC電極包含本揭示的EDLC電極碳材料。
在另一個態樣中，本揭示係關於一種電化學雙層電容器(EDLC)電極，該EDLC電極包含具有以下特性的碳材料：(i)在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在2.7V下以IEC標準62391-1測定大於27(F/電極材料gm)的電容，(ii)大於0.55(克/碳材料的立方公分數)的碳材料膜密度，(iii)在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在65℃的溫度和2.7V的電壓下在1500小時的期間表現出少於100%增加的等效串聯電阻，(iv)在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在65℃的溫度和2.7V的電壓下在1500小時的期間大於80%的電容維持率，以及(v)在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在2.7V下以3000法拉的電容器為基礎每法拉高達50毫安培的電流密度。
在進一步的態樣中，本揭示係關於一種電化學雙層電容器(EDLC)電極碳材料，該碳材料包含聚(偏二氯乙烯)、聚(偏二氯乙烯)共聚物、及瀝青中之至少一者的熱解物並具有以下的特性：(i)在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料1450m2至每克的碳材料2300m2的氮布魯諾爾-埃米特-特勒(N2 BET)表面
積；(ii)在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料0.55cc至每克的碳材料1cc的氮Dubinin-Radushkevich微孔體積，而且在450mmHg的新戊烷壓力、0.613g/mL的新戊烷液體密度、0.62nm的新戊烷動力學直徑、及凱氏溫度273°下藉由基於古爾維奇的新戊烷容量測定，至少94%的該微孔體積係由大於0.6nm的孔所組成；(iii)微粒的形式，其中至少97重量%的顆粒具有範圍從1至20μm的粒徑；(iv)以ASTM 2866-94測定基於該碳材料的重量少於0.15重量%的灰分含量；(v)藉由粒子誘發x射線發射(PIXE)光譜法測定基於該碳材料的重量少於500重量ppm的金屬含量，及獨立地藉由PIXE光譜法測定基於該碳材料的重量少於10重量ppm的鐵含量；(vi)在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在2.7V下以IEC標準62391-1測定大於27(F/電極材料gm)的電容，(vii)大於0.55(克/碳材料的立方公分數)的碳材料膜密度，(viii)在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在65℃的溫度和2.7V的電壓下在1500小時的期間表現出少於100%增加的等效串聯電阻，(ix)在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在65℃的溫度和2.7V的電壓下在1500小時的期間大於80%的電容維持率，以及(x)以3000法拉的電容器為基礎
在2.7V下在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中每法拉高達50毫安培的電流密度。
在進一步的態樣中，本揭示係關於一種EDLC裝置，該EDLC裝置包含本揭示的EDLC電極。
本揭示的進一步態樣係關於一種電化學能量裝置，該電化學能量裝置包含本揭示的EDLC電極碳材料。
本揭示的仍進一步態樣係關於一種製造本揭示的EDLC電極碳材料的方法，包含在熱解條件下熱解可熱解前驅物足夠的時間以產生具有前述特性的熱解物，該可熱解前驅物包含選自由聚(偏二氯乙烯)、聚(偏二氯乙烯)共聚物、及瀝青中之至少一者所組成之群組的至少一種前驅物材料。
本揭示的又另一個態樣係關於儲存能量的方法，包含提供本揭示的EDLC裝置、以及輸入可儲存能量到該裝置中。
從隨後的描述及所附的申請專利範圍來看，本揭示的其他態樣、特徵及實施例將更全面地顯現。
30‧‧‧電化學能量裝置
32‧‧‧碳電極
34‧‧‧碳電極
36‧‧‧電解質
38‧‧‧集電器
40‧‧‧集電器
第1圖為依據本揭示的一個實施例包含碳電極設置的電化學能量裝置之示意圖，該碳電極形成其間具有電解質的EDLC結構。
本揭示係關於碳材料、及由該碳材料形成的電極和裝置結構、以及製造和使用該碳材料、電極及裝置結構的方法。
如本文和所附申請專利範圍中使用的，單數形式「一(a)」、「一(an)」、及「該(the)」包括複數的指示對象，除非上下文另有明確指明。
如本文中使用的，以下的多孔性術語應具有以下的含義：術語「孔徑」是指孔直徑或設備尺寸；術語「奈孔」是指孔徑不超過100nm的孔；術語「微孔」是指孔徑小於2nm的孔；術語「中孔」是指孔徑範圍從2nm至50nm的孔；而「大孔」是指孔徑大於50nm的孔，例如在50nm至1000nm的範圍中、或在孔徑大於50nm的其他適當範圍中。
在本揭示的各種實施例中，描述了本揭示係關於在電化學雙層電容器(EDLC)裝置中有用的碳材料，該碳材料包括聚(偏二氯乙烯)、聚(偏二氯乙烯)共聚物、及瀝青中之至少一者的熱解物並具有以下的特性：(i)在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料1450m2至每克的碳材料2300m2的氮布魯諾爾-埃米特-特勒(N2 BET)表面積；(ii)在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料0.55cc至每克的碳材料1cc的氮Dubinin-Radushkevich微孔體積，而且在450
mmHg的新戊烷壓力、0.613g/mL的新戊烷液體密度、0.62nm的新戊烷動力學直徑、及凱氏溫度273°下藉由基於古爾維奇的新戊烷容量測定，至少94%的該微孔體積係由大於0.6nm的孔所組成；(iii)微粒的形式，其中至少97重量%的顆粒具有範圍從1至20μm的粒徑；(iv)以ASTM 2866-94測定基於該碳材料的重量少於0.15重量%的灰分含量；以及(v)藉由粒子誘發x射線發射(PIXE)光譜法測定基於該碳材料的重量少於500重量ppm的金屬含量，及獨立地藉由PIXE光譜法測定基於該碳材料的重量少於10重量ppm的鐵含量。
如本文所載，在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在2.7伏的施加電壓下測定取決於電壓和電解質組成物的EDLC性能值。
本文中用於測定電容的方法是IEC 62391-1標準(第15頁)的方法，其中比電容是量測的電池電容(C電池=(I*△t)/△V)除以電池中的總碳量，且電池是在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在2.7V下操作。
本文中描述的ELDC裝置性能值(取決於ELDC裝置的大小)是以3000法拉的電容器為基礎。
本文描述的EDLC電極密度是完全基於電極中的碳，而且不包括這種碳材料的集電器或金屬化。
在特定的實施方式中可以將本文中就特徵、態樣及實施例各方面提出的各種揭示內容視為包含一些或全部的這些特徵、態樣及實施例、由一些或全部的這些特徵、態樣及實施例所組成、或基本上由一些或全部的這些特徵、態樣及實施例所組成，並且其中的要件和元件被組合以構成本揭示的各種進一步實施方式。本揭示將這樣的特徵、態樣及實施例、或其中選定的一者或多者以各種置換和組合相應地構思為在本揭示的範圍內。
本文所指的基於古爾維奇的新戊烷容量測定被描述於Carbon 2014年第74卷第22頁。
在一個態樣中，本揭示係關於一種電化學雙層電容器(EDLC)電極碳材料，該碳材料包含聚(偏二氯乙烯)、聚(偏二氯乙烯)共聚物、及瀝青中之至少一者的熱解物並具有以下的特性：(i)在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料1450m2至每克的碳材料2300m2的氮布魯諾爾-埃米特-特勒(N2 BET)表面積；(ii)在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料0.55cc至每克的碳材料1cc的氮Dubinin-Radushkevich微孔體積，而且在450mmHg的新戊烷壓力、0.613g/mL的新戊烷液體密度、0.62nm的新戊烷動力學直徑、及凱氏溫度273°下藉由基於古爾維奇的新戊烷容量測定，至少94%的該微孔體積係由大於0.6nm的孔所組成；(iii)微粒的形式，其中至少97重量%的顆粒具有
範圍從1至20μm的粒徑；(iv)以ASTM 2866-94測定基於該碳材料的重量少於0.15重量%的灰分含量；以及(v)藉由粒子誘發x射線發射(PIXE)光譜法測定基於該碳材料的重量少於500重量ppm的金屬含量，及獨立地藉由PIXE光譜法測定基於該碳材料的重量少於10重量ppm的鐵含量。
在一個實施例中這樣的碳材料包含聚(偏二氯乙烯)或聚(偏二氯乙烯)共聚物的熱解物。在另一個實施例中，碳材料可以包含聚(偏二氯乙烯)和聚(偏二氯乙烯)共聚物的熱解物。在進一步的實施例中，碳材料可以包含聚(偏二氯乙烯)或聚(偏二氯乙烯)共聚物與瀝青的熱解物。另一個實施例涉及的碳材料包含聚(偏二氯乙烯)、聚(偏二氯乙烯)共聚物、及瀝青的熱解物。共聚物可以例如包含選自由丙烯酸甲酯(MA)、氯乙烯(VC)、丙烯腈(AN)、及異丁烯(IB)所組成之群組的共聚單體。在另一個實施例中，碳材料包含聚(偏二氯乙烯)共聚物與瀝青的熱解物。在仍進一步的實施例中，碳材料包含瀝青的熱解物。
在其中碳材料是聚(偏二氯乙烯)或其共聚物與瀝青的混合物之熱解物的應用中，PVDC或其共聚物在混合物中的量可以是任何適當的量，例如基於混合物的總重量從1至99wt%的PVDC或其共聚物、從5至98wt%的PVDC或其共聚物、從10至98wt%的PVDC或其共聚物、從25至97wt%的PVDC或其共聚物、從50
至99.5wt%的PVDC或其共聚物、或其他適當範圍的量的PVDC或其共聚物。
在各種實施例中的碳材料具有中值粒徑範圍從4.5至6.5μm的微粒形式，雖然在本揭示的一般實施中可以採用任何適當粒徑、粒徑分佈、及形式的碳材料。碳材料可以具有任何適當的多孔性特徵。在一些實施例中，多孔性可以包含特定孔徑分佈的奈孔。在其他實施例中，多孔性中至少多數的孔可以是微孔。在本文揭示的碳材料的仍其他實施例中，多孔性可以由高達3nm的孔構成，或其中至少多數的孔具有這樣的尺寸。將可以理解的是，在本揭示的廣泛實施中碳材料的多孔性可以被廣泛地改變的，而且可以測定特定孔徑和孔徑分佈的材料，以適用於本揭示的這種廣泛實施中，例如藉由實證測試、模型化、或其他鑑定方法。
可以在適用於實現具有本文揭示的性質的碳材料的適當製程條件下進行用以形成本揭示的熱解物碳的可熱解材料之熱解。適當的製程條件可以在不需過多努力之下憑經驗決定。
可以將微粒熱解物材料活化以產生具有本文所述性質的活性碳材料。活化可以在EDLC電極形成之前或之後進行。為了這樣的目的，可以將微粒熱解物與黏結劑和導電材料摻合、及模製或以其他方式成形為用於EDLC裝置的適當形式。被用於此目的的黏結劑可以屬於任何適當的類型，而且可以例如包含氟聚合物，例
如聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氟乙烯等。在各種實施例中，該黏結劑包含水溶性組成物，例如羧甲基纖維素和苯乙烯-丁二烯橡膠(CMC-SBR)組成物。該導電材料同樣可以屬於任何適當的類型，而且可以例如包含碳黑。熱解物、黏結劑及導電成分可以被摻合並處理以提供最終的成形電極物件。
電極材料的活化可以在適當的條件下進行，以提供具有用於EDLC裝置的適當性質的電極。適當的條件可以不需過多的努力憑經驗來決定，而且可以例如涉及在升溫下在一氧化碳、二氧化碳、氧氣、或蒸汽的環境中使碳材料暴露於氧化條件。
因此本揭示構思包含本揭示的EDLC電極碳材料的EDLC電極，如本文中多方面描述的。各種實施例中的EDLC電極可以具有在每cc電極0.55至0.67g的範圍中的電極密度。在其他實施例中，EDLC電極可以具有在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在2.7V下量測在65℃下1500小時的期間大於15mA/cm2的電流密度能力、在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在2.7V下以IEC標準62391-1測定電極碳材料大於27F/gm的電容、或在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在65℃和2.7V下在1500小時的期間小於53mA/F的電流對電容比，取決於所選擇的量測(在本揭示的具
體實施例中可以採用兩種或全部三種這樣的量測來特徵化EDLC電極)。在具體的實施例中，EDLC電極可以具有在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在65℃和2.7V下在1500小時的期間大於30(F/電極碳材料gm)的重量比電容。在其他實施例中，在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在65℃和2.7V下在1500小時的期間EDLC電極的重量比電容可以大於32、34、36、或更大的F/電極碳材料gm。將理解的是，可以採用前述特性的任意組合和排列來特徵化在本揭示的寬廣範圍內的具體EDLC電極碳材料和EDLC電極。
EDLC電極可以由活性碳材料的混合物形成，其餘為黏結劑和導電碳。在這樣的混合物中活性碳材料的量基於混合物的重量較佳為至少75wt%，例如在75至95wt%的範圍中。這種組成物的電極理想上具有大於0.55(g/電極材料的cc數)的密度。
在各種實施例中，電化學雙層電容器(EDLC)電極可以包含具有以下特性的碳材料：(i)在2.7V下在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中以IEC標準62391-1測定大於27(F/電極材料gm)的電容，(ii)大於0.55(克/碳材料的立方公分數)的碳材料膜密度，(iii)在65℃的溫度和2.7V的電壓下在包含1M四乙基四氟
硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在1500小時的期間表現出少於100%增加的等效串聯電阻，(iv)在65℃的溫度和2.7V的電壓下在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在1500小時的期間大於80%的電容維持率，以及(v)在3000法拉電容器中、在2.7V下、在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中高達每法拉50毫安培的電流密度。
在另一個態樣中，本揭示係關於一種電化學雙層電容器(EDLC)電極碳材料，該碳材料包含聚(偏二氯乙烯)、聚(偏二氯乙烯)共聚物、及瀝青中之至少一者的熱解物並具有以下的特性：(i)在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料1450m2至每克的碳材料2300m2的氮布魯諾爾-埃米特-特勒(N2 BET)表面積；(ii)在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料0.55cc至每克的碳材料1cc的氮Dubinin-Radushkevich微孔體積，而且在450mmHg的新戊烷壓力、0.613g/mL的新戊烷液體密度、0.62nm的新戊烷動力學直徑、及凱氏溫度273°下藉由基於古爾維奇的新戊烷容量測定，至少94%的該微孔體積係由大於0.6nm的孔所組成；(iii)微粒的形式，其中至少97重量%的顆粒具有範圍從1至20μm的粒徑；(iv)以ASTM 2866-94測定基於該碳材料的重量少於0.15重量%的灰分含量；(v)藉由粒子透
發x射線發射(PIXE)光譜法測定基於該碳材料的重量少於500重量ppm的金屬含量，及獨立地藉由PIXE光譜法測定基於該碳材料的重量少於10重量ppm的鐵含量；(vi)在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在2.7V下以IEC標準62391-1測定大於27(F/電極材料gm)的電容，(vii)大於0.55(克/碳材料的立方公分數)的碳材料膜密度，(viii)在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在65℃的溫度和2.7V的電壓下在1500小時的期間表現出少於100%增加的等效串聯電阻，(ix)在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在65℃的溫度和2.7V的電壓下在1500小時的期間大於80%的電容維持率，以及(x)在3000法拉電容器中、在2.7V下、在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中高達每法拉50毫安培的電流密度。
本揭示的進一步態樣係關於一種EDLC裝置，該EDLC裝置包含如本文多方面描述的類型的EDLC電極，例如至少一個電極、或一個以上的電極。該EDLC裝置可以例如包括2個依據本揭示的電極。在其中採用至少一個本揭示的這種電極的其他實施例中，其他的電極可以屬於不同的類型。
因此，本揭示構思一種電化學能量裝置，該電化學能量裝置包含如本文多方面描述的類型的EDLC電極碳材料。在特定的實施方式中，這種電化學能量裝置可以包含兩個電極、與兩個電極中的每個電極都接觸的集電器、以及在兩個電極之間的隔板元件，每個電極都包含EDLC電極碳材料。
依據本揭示的一個方法態樣，提供了一種用於製造如本文多方面描述的類型的EDLC電極碳材料。這樣的方法包含在熱解條件下熱解可熱解前驅物足夠的時間以產生具有前述特性的熱解物，該可熱解前驅物包含選自由聚(偏二氯乙烯)、聚(偏二氯乙烯)共聚物、及瀝青中之至少一者所組成之群組的至少一種前驅物材料。
本揭示進一步包含一種儲存能量的方法，包括提供依據本揭示的EDLC裝置、及輸入可儲存能量到該裝置中。在這種方法的較佳實施方式中，以3000法拉的EDLC裝置為基礎，該EDLC裝置的能量儲存密度為至少7.4瓦時/升。
本揭示的碳材料致能EDLC裝置的製造，用於與適當的電解質進行操作，該電解質例如1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)、或其他適當的電解物種和溶劑。所得的EDLC裝置具有在65℃的溫度下操作一段1500小時的時間之後將能量和功率性能保留在初始值的80%內的能力、以及以3000法拉
的裝置為基礎在被以每法拉53毫安培和更低的電流密度循環時保留能量和功率性能的能力。
本揭示的電化學能量裝置中使用的電解質就電解物種和溶劑介質方面來說可以屬於任何適當的類型，而且可以例如在有機溶劑介質中包括不同類型的季銨鹽和烷基銨鹽，該有機溶劑介質例如乙腈、四氫呋喃、γ-丁內酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、及類似物。
因此，在本發明的各種實施例中構思EDLC裝置，其中該裝置包括至少一個本揭示的電極，即其中的多個電極可以彼此相同或不同，前提該裝置中有至少一個本揭示的電極。該EDLC裝置可以使用任何適當的電解質介質，例如1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)、或其他適當的電解物種和溶劑。可以將用於這種裝置的本揭示電極特徵化為具有一個或更多個以下的特性：(i)在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在2.7V下以IEC標準62391-1測定大於27(F/電極材料gm)的電容，(ii)大於0.55(克/碳材料的立方公分數)的碳材料膜密度，(iii)在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在65℃的溫度和2.7V的電壓下在1500小時的期間表現出少於100%增加的等效串聯電阻，(iv)在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在65℃的溫度和2.7V的電壓下在1500小時的
期間大於80%的電容維持率，以及(v)在包含1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)的有機電解質中在2.7V下以3000法拉的電容器為基礎每法拉高達50毫安培的電流密度。在各種實施例中，以3000法拉的電容器為基礎，等效串聯電阻可以在0.1毫歐姆至0.2毫歐姆的範圍中。
現在參照圖式，第1圖為依據本揭示的一個實施例包含碳電極設置的電化學能量裝置之示意圖，該碳電極形成其間具有電解質的EDLC結構。
依據本揭示的另一個實施例，第1圖的電化學能量裝置30包含碳電極32和34的設置，碳電極32和34形成其間具有電解質36的EDLC結構。電極32的外表面上被金屬化以在其上建構集電器38，並且電極34的外表面上被相應地金屬化以在其上建構集電器40。
不管用於電化學能量裝置的具體結構(例如螺旋的、平的、等等)為何，具有各自相關金屬化元素的碳熱解物形成了電耦接到各終端的電極，並在加入適當的電解質後形成EDLC電池。電解質可以包含液相電解質、具有有機或水性的性質、或者可以包含固態電解質材料。
因此，可以使用本揭示的碳材料來製造具有處理高電流密度的能力、展現高電流效率、在重複循環期間具有低容量衰減、以及以其他方式展現高電容、高
功率及高能量密度、並在電化學雙層電容器裝置中適應高電壓的電極。
本揭示利用適當電解質介質(例如1M四乙基四氟硼酸銨(TEABF4)溶於乙腈(AN)、或其他適當的電解物種和溶劑)的EDLC裝置在大電容器形式的效率、碳材料的電容、電極材料的電容、碳材料膜密度、等效串聯電阻電容維持率、及電流密度等方面得到高性能。
在本揭示的各種實施例中，本揭示係關於包含至少部分的熱解瀝青的碳熱解物材料，其中該碳熱解物材料具有：在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料1450m2至每克的碳熱解物材料3000m2的氮布魯諾爾-埃米特-特勒(N2 BET)表面積；以ASTM 2866-94測定基於該碳熱解物材料的重量少於0.15重量%的灰分含量；以及藉由粒子誘發x射線發射(PIXE)光譜法測定基於該碳熱解物材料的重量少於500重量ppm的金屬含量。
這樣的碳熱解物材料是藉由在用以產生所需特性的熱解物的這種時間和溫度條件下熱解瀝青、或包含瀝青及其他可熱解材料的可熱解組成物而適當地形成，該碳熱解物材料可以可選地在適當的活化條件下被進一步處理，以提供具有適合用於意圖使用該碳熱解物材料的最終應用的特性的產物熱解物材料。
在碳熱解物材料是從包含瀝青及其他可熱解材料的可熱解組成物形成的應用中，其他可熱解材料可以屬於任何適當的類型，而且可以例如包含：聚丙烯腈、聚糠醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚氯乙烯、聚偏二氟乙烯、聚偏二氯乙烯、聚偏二氯乙烯共聚物(具有任何適當的共聚單體，例如丙烯酸甲酯(MA)、氯乙烯(VC)、丙烯腈(AN)、或異丁烯(IB)等)、聚偏二氟乙烯、聚偏二氟乙烯共聚物(具有任何適當的共聚單體，例如丙烯酸甲酯(MA)、氯乙烯(VC)、丙烯腈(AN)、或異丁烯(IB)等)、或其他合成樹脂中之一者或更多者；一種或更多種天然來源材料，例如煤、椰子殼、桃核、纖維素材料等；例如Feaver等人在美國專利8,404,384和9,112,230中描述的類型的可熱解碳凍膠材料；任兩種或更多種前述可熱解材料之摻合物、混合物、及組成物。作為一個說明性樣品，可熱解組成物可以包含瀝青、聚丙烯腈、及纖維素材料。作為另一個說明性實例，可熱解組成物可以包含瀝青及可熱解碳凍膠材料。作為又另一個說明性實例，可熱解組成物可以包含瀝青、聚偏二氯乙烯共聚物、及纖維素材料。
在包含瀝青和其他可熱解材料的這種可熱解組成物中，瀝青與該組成物的其他成分之相對比率可以視生成的碳熱解物材料之給定最終用途應用的需要或期望而改變。例如，瀝青在該可熱解組成物中的量基於該組成物的總重量可以在1重量%至100重量%的範圍
中、或在相同重量百分比的基礎上在從2%至99%、5%至95%、10%至90%、20%至85%、25%至80%、30%至75%、35%至70%、40%至65%、或45%至60%的範圍中。一般來說，瀝青在該可熱解組成物中的量可以在一範圍中，該範圍之下限值係選自0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、7%、8%、10%、12%、15%、18%、20%、22%、25%、28%、30%、35%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、91%、92%、93%、94%、95%、96%、97%、98%、及99%中之任一者，且該範圍之上限值係大於該範圍之該下限值並選自0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、7%、8%、10%、12%、15%、18%、20%、22%、25%、28%、30%、35%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、91%、92%、93%、94%、95%、96%、97%、98%、99%、99.5%、99.8%、99.9%、99.95%、及99.99%中之任一者。
用以形成這種瀝青類碳熱解物材料的可熱解組成物之熱解可以視需要或期望在任何適當的溫度下進行任何適當的時間，以形成具有所需特性的熱解物。例如，熱解溫度可以在600℃至1100℃的範圍中或更高，而且熱解時間可以在2至50小時的範圍中或更久，
可以理解的是，熱解的時間和溫度可以由所屬技術領域中具有通常知識者基於本文的揭示內容輕易地決定，以實現所需的熱解反應產物。
以類似的方式，可以可選地在適當的條件下進行瀝青類碳熱解物的活化，以實現熱解反應產物的活化，該活化涉及在適當的溫度和壓力條件下暴露於氧化條件，例如在一氧化碳、二氧化碳、氧氣、蒸汽的環境、或其他周圍環境中。
可以進行熱解和可選的活化，以提供具有適合意圖使用碳熱解物材料的最終應用的特性的瀝青衍生碳熱解物材料之多孔性。例如，可以進行熱解和可選的活化，以提供其多數(>50%)孔體積由孔徑在0.5至10nm範圍中的孔所構成的瀝青衍生碳熱解物材料。在其他實施例中，可以進行熱解和可選的活化，以提供具有在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料0.55cc至每克的碳材料1cc的氮Dubinin-Radushkevich微孔體積的瀝青衍生碳熱解物材料，而且在450mmHg的新戊烷壓力、0.613g/mL的新戊烷液體密度、0.62nm的新戊烷動力學直徑、及凱氏溫度273°下藉由基於古爾維奇的新戊烷容量測定，至少94%的該微孔體積係由大於0.6nm的孔所組成。其他實施例可以視意圖使用該碳熱解物材料的最終應用適合與否提供具有其他孔徑和孔徑分佈特性的瀝青衍生碳熱解物材料。
在各種實施例中，瀝青衍生的碳熱解物材料可以藉由適當選擇瀝青和任何可共熱解的成分來組成，使得碳熱解物材料具有藉由PIXE光譜法測定基於該碳熱解物材料的重量少於10重量ppm的鐵含量。在其他實施例中，瀝青衍生的碳熱解物材料可以視意圖使用該碳熱解物材料的最終應用適合與否藉由適當選擇瀝青和任何可共熱解的成分來組成，使得碳熱解物材料含有基於該碳熱解物材料的總重量少於50重量ppm的鹵素(氯、氟、溴、或碘)，例如在相同總重量的基礎上少於40ppm、35ppm、30ppm、25ppm、20ppm、15ppm、10ppm、5ppm、1ppm、0.5ppm、或0.1ppm。舉例來說，可能理想的是在特定應用中最少化與避免腐蝕問題、離子傳輸問題、及其他可能與這種成分的存在相關的問題有關的鹵成分(例如氯或氟)的存在。
前述在特定實施例中每百萬的份值可以與單獨氯或單獨氟的濃度相關，或者可以表示氯和氟皆存在時這兩種鹵素組分的組合濃度。在其中使用瀝青熱解的可共熱解成分包含含氯前驅物(例如聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、偏二氯乙烯與氯乙烯的共聚物、包括選自由丙烯酸甲酯(MA)、氯乙烯(VC)、丙烯腈(AN)、及異丁烯(IB)等所組成之群組的單體的聚偏二氯乙烯共聚物)的應用中，可能理想的是在適當的溫度、壓力及環境組成物下處理可熱解組成物，以使氯在熱解過程
中作為氯化氫蒸氣、氯氣、或可能在熱解操作期間產生的其他氯氣態化合物被釋放。
更具體來說，瀝青衍生的碳熱解物材料可以具有任何適當的形式，並且例如可以具有微粒、顆粒、粉末、或其他分割的形式、或具有獨塊或其他的形式，並具有任意適當的結構和尺寸特性。例如，瀝青衍生的碳熱解物材料可以處於顆粒的形式，該顆粒具有在從2至10μm、或從4至7μm的範圍中、或在其他適合材料的最終用途的適當範圍中的中值粒徑。
本揭示的瀝青衍生碳熱解物材料可被用於任何適當的應用。在具體的實施例中，可以採用瀝青衍生的碳熱解物材料來形成EDLC電極，例如用於燃料電池或其他電化學能量供應的應用。在其他實施例中，可以採用瀝青衍生的碳熱解物材料作為氣體儲槽和分配容器中的物理吸附劑材料，該氣體儲槽和分配容器中配置瀝青衍生的碳熱解物材料用於儲存和分配對碳熱解物材料具有吸收親和力的一種氣體或多種氣體，其中這樣的氣體在適合個別吸附和脫附條件下可輕易可逆地吸附在該碳熱解物材料上、並於隨後從該碳熱解物材料脫附。這種類型的氣體儲存和分配設備被圖示和描述於Tom等人的美國專利第5,518,528號中，將該專利之揭示內容以引用方式全部併入本文中。在仍其他的實施例中，瀝青衍生的碳熱解物材料可被用作催化劑或其他被支撐試劑或材料的載體或支撐體。在又其他的實施例中，瀝青
衍生的碳熱解物材料可被用作基材，該基材被沉浸例如碳化鎢或其他適當的沉浸材料，以提供所得用於不同應用的彈道材料。
在其中需要碳熱解物材料以具有導電性和電容特性的各種實施例中，可以將瀝青與其他可熱解材料一起使用，以避免在可熱解組成物中使用碳黑或其他傳導性增強材料的需求。舉例來說，由於碳黑的導電特性，碳黑被用來提高熱解物材料的導電性，但碳黑沒有明顯的電容。然而，除了瀝青相對於碳黑粉末的加工和處理優點之外，瀝青還產生同時具有導電性和電容特性的熱解物。因此，瀝青可被用於包含瀝青與可共熱解成分的可熱解組成物中，以賦予有利的電性能給生成的熱解物。在各種不同的實施例中，基於可熱解組成物的總重量，這種瀝青與可共熱解成分的可熱解組成物可以包含0.1%至10%的瀝青。在其他實施例中，基於可熱解組成物的總重量，這種瀝青與可共熱解成分的可熱解組成物可以包含0.1%至5%的瀝青。
如本文中稍早指出的，用以製備本揭示的碳熱解物材料的可熱解組成物之可共熱解成分可以屬於任何適當的類型，而且可以例如包含：聚丙烯腈、聚糠醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚氯乙烯、聚偏二氟乙烯、聚偏二氯乙烯、聚偏二氯乙烯共聚物(具有任何適當的共聚單體，例如丙烯酸甲酯(MA)、氯乙烯(VC)、丙烯腈(AN)、或異丁烯(IB)等)、聚偏二氟乙烯、聚偏二氟乙烯共
聚物(具有任何適當的共聚單體，例如丙烯酸甲酯(MA)、氯乙烯(VC)、丙烯腈(AN)、或異丁烯(IB)等)、或其他合成樹脂中之一者或更多者；一種或更多種天然來源材料，例如煤、椰子殼、桃核、纖維素材料等；例如Feaver等人在美國專利8,404,384和9,112,230中描述的類型的可熱解碳凍膠材料；任兩種或更多種前述可熱解材料之摻合物、混合物、及組成物。
本揭示的碳熱解物材料可以在混合物、摻合物、及不同材料的組合中包含如本文中多方面描述的瀝青衍生碳熱解物材料。這樣的混合物、摻合物、及組合可以包括瀝青衍生的碳熱解物材料與其他的材料，其他的材料可以包括熱解物及/或非熱解材料，例如黏結劑、密封劑、光激發材料(例如螢光、磷光、及其他發光材料)、沉浸的材料、感測劑或指示劑材料、或任何存在於混合物、摻合物、及組合中無害的其他材料。
在各種實施例中，可以利用其中熱解碳和瀝青被彼此混合的混合物，例如與處於顆粒或細粒形式的熱解碳、及與被用作塗層的混合物，然後該塗層可被熱解以封裝在生成的瀝青衍生碳熱解物材料內的基材或內部主體，例如內部電極構件。
在各種實施例中，可以將瀝青衍生的碳熱解物材料活化以增加表面積來得到更高的性能。例如，將以瀝青為基礎的碳在900℃下在二氧化碳中活化15小時、噴射研磨、及特徵化為表現26.3%的燒除、每克的
活化熱解物材料有1523m2的BET氮表面積。該材料含有359ppm的總雜質，並具有0.15%的灰分值。將這種活化的瀝青類碳材料之PIXE成分列於下表1，其中「檢測極限95%信心」是指相對於95%信心區間指定的PIXE設備檢測極限。
將另一種瀝青衍生、但沒有活化的碳熱解物材料噴射研磨，並特徵化為每克的熱解物材料具有~1300m2的BET氮表面積。基於碳熱解物材料的總重量，這種材料含有193重量ppm的雜質，包括27ppm的鐵。將這種未活化瀝青類碳材料的PIXE成分列於下表2。
表2 未活化的瀝青熱解物
在具體的實施例中，如本文中多方面描述的，本揭示的瀝青衍生碳熱解物材料可被用來製造電化學雙層電容器(EDLC)電極及其他裝置和產品，而且可以包含本文中多方面描述的任何可熱解組成物之熱解物。EDLC電極、包含該EDLC電極的裝置、及本文描述的其他裝置和產品可以藉由本文中為相應的EDLC電極和裝置、及其他裝置和產品(包含本文描述的非瀝青類碳熱解物材料)多方面指定的任意相同範圍和參數特性來特徵化。
雖然本文中已經參照具體的態樣、特徵及說明性實施例來提出本揭示，但將理解的是，本揭示的效用並未因此受到限制，而是延伸到並涵蓋許多其他的變型、修改及替代實施例，如本揭示所屬技術領域中具有
通常知識者基於本文中的描述將聯想到的。相應地，下文要求保護的揭示內容意圖被廣義地解讀和解釋為包括所有在該揭示內容之精神和範圍內的這種變型、修改及替代實施例。
30‧‧‧電化學能量裝置
32‧‧‧碳電極
34‧‧‧碳電極
36‧‧‧電解質
38‧‧‧集電器
40‧‧‧集電器
Claims (20)
- 一種碳熱解物材料，包含至少部分的熱解瀝青，其中該碳熱解物材料具有：在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料1450m2至每克的碳熱解物材料3000m2的氮布魯諾爾-埃米特-特勒(N2 BET)表面積；以ASTM 2866-94測定基於該碳熱解物材料的重量少於0.15重量%的灰分含量；以及藉由粒子誘發x射線發射(PIXE)光譜法測定基於該碳熱解物材料的重量少於500重量ppm的金屬含量。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，具有藉由PIXE光譜法測定基於該碳熱解物材料的重量小於10重量ppm的鐵含量。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，其中該熱解瀝青的濃度為基於該碳熱解物材料的重量100重量%。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，包含熱解瀝青及可熱解材料之熱解物，該可熱解材料係選自由以下所組成之群組：聚丙烯腈、聚糠醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚氯乙烯、聚偏二氟乙烯、聚偏二氯乙烯、聚偏二氯乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、及聚偏二氟乙烯共聚物中之一者或更多者；選自由煤、椰子殼、桃核、及纖維素材料所組成之群組的一種或更多種天然來 源材料；可熱解碳凍膠材料；以及任兩種或更多種前述可熱解材料之摻合物、混合物、及組成物。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，包含以下之一熱解物：(i)瀝青、聚丙烯腈、及纖維素材料；(ii)瀝青及可熱解碳凍膠材料；或(iii)瀝青、聚偏二氯乙烯共聚物、及纖維素材料。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，包含瀝青和聚偏二氯乙烯之熱解物。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，包含瀝青和聚偏二氯乙烯-丙烯酸甲酯共聚物之熱解物。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，包含一可熱解組成物之熱解物，該可熱解組成物包含瀝青和其他可熱解材料，其中瀝青在該可熱解組成物中的量基於該可熱解組成物之總重量係在從2%至99%、5%至95%、10%至90%、20%至85%、25%至80%、30%至75%、35%至70%、40%至65%、或45%至60%的範圍中。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，包含一可熱解組成物之熱解物，該可熱解組成物包含瀝青和其他可熱解材料，其中瀝青在該可熱解組成物中的量係 在一範圍中，該範圍之下限值係選自0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、7%、8%、10%、12%、15%、18%、20%、22%、25%、28%、30%、35%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、91%、92%、93%、94%、95%、96%、97%、98%、及99%中之任一者，且該範圍之上限值係大於該範圍之該下限值並選自0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、7%、8%、10%、12%、15%、18%、20%、22%、25%、28%、30%、35%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、91%、92%、93%、94%、95%、96%、97%、98%、99%、99.5%、99.8%、99.9%、99.95%、及99.99%中之任一者。
- 如請求項4所述之碳熱解物材料，其中該聚偏二氯乙烯共聚物或聚偏二氟乙烯共聚物為選自由丙烯酸甲酯(MA)、氯乙烯(VC)、丙烯腈(AN)、及異丁烯(1B)所組成之群組的共聚單體之共聚物。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，包含多孔性，其中該碳熱解物材料的大部分孔體積係由孔徑 在0.5至10nm範圍中的孔所組成。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，具有在凱氏溫度77°下量測範圍從每克的碳材料0.55cc至每克的碳材料1cc的氮Dubinin-Radushkevich微孔體積，而且在450mmHg的新戊烷壓力、0.613g/mL的新戊烷液體密度、0.62nm的新戊烷動力學直徑、及凱氏溫度273°下藉由基於古爾維奇的新戊烷容量測定，至少94%的該微孔體積係由大於0.6nm的孔所組成。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，含有基於該碳熱解物材料的總重量少於50重量ppm的鹵素。
- 如請求項4所述之碳熱解物材料，含有基於該碳熱解物材料的總重量少於50重量ppm的鹵素。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，含有基於該碳熱解物材料的總重量少於40ppm、35ppm、30ppm、25ppm、20ppm、15ppm、10ppm、5ppm、1ppm、0.5ppm、及0.1ppm中之至少一者的鹵素。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，處於一選自由微粒、顆粒、粉末、及獨塊形式所組成之群組 的形式。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，處於一微粒形式，該微粒形式具有範圍從2至10μm的中值粒徑。
- 如請求項1所述之碳熱解物材料，處於一微粒形式，該微粒形式具有範圍從4至7μm的中值粒徑。
- 一種EDLC電極，包含如請求項1所述之碳熱解物材料。
- 一種氣體儲存和分配設備，在一氣體儲存和分配容器中包含如請求項1所述之碳熱解物材料。
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