CN111508712B - 一种粉末烧结阳极箔的制作方法及阳极箔 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铝电解电容器用烧结阳极箔的制备方法，包括以下步骤：S1:铝粉浆料配置；S2:将混合均匀的浆料在基片上制成膜并固化；S3:将S2得到的基片脱脂；S4:将S3得到的基片烧结；S5:将S4得到的基片化成。本发明提供的所述烧结阳极箔的方法，能保证脱脂干净完全，烧结过程状态稳定不过烧，烧结后孔洞均匀。

Description

一种粉末烧结阳极箔的制作方法及阳极箔
技术领域
本发明涉及铝电解电容器阳极材料领域，具体涉及一种铝电解电容器用烧结阳极箔的制备作方法。
背景技术
电解电容器具有储备电能并瞬间释放的功能，除闪光灯的应用外，还广泛应用于家电产品及电脑等电子设备，是电器电子业界不可替代的电子部件。
在电解电容器中，铝电解电容器是最常用的部件。为了储存电能，目前对阳极和阴极均实施了蚀刻加工技术，使铝箔表面形成凹凸形状，从而增大电极面积，尤其针对阳极铝箔，通过蚀刻加工，使其表面张开无数微细隧道状小孔，使表面积得以扩大。
粉末烧结阳极箔是指在铝箔表面，将微细铝粉末叠层并烧结。与通过蚀刻加工增大表面积的铝箔相比，表面积得到了飞跃性的扩大，大幅提高了电能储备功能。此外，以往的蚀刻加工需使用强酸性液体，而粉末烧结阳极箔省去了蚀刻工序，从而也解决了废液处理问题，为环境保护，做出了巨大贡献。
然而，在现有的技术中，例如日本东洋铝株式会社最早在2008年在国内申请的专利，专利号200880128783.4，用于铝电解电容器的电极材料和制造该电极材料的方法。这种在铝箔基体上烧结膜的方式制作出来的阳极箔具有高的静电容量，但是残留的树脂粘合剂和溶剂等会造成阳极箔产生闭孔等缺陷，导致DF、ESR较高，并影响器件力学性能。并且，在实验中我们发现，在烧结的时候，很容易由于温度过高或升温过快造成在还没有达到烧结温度的时候，铝粉颗粒发生剧烈重排，导致基体粉末形成的连续的孔隙网络出现闭孔及坍塌等缺陷，极大降低阳极箔的静电容量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种脱脂干净完全，烧结过程状态稳定不过烧，烧结后孔洞均匀的烧结阳极箔的制作方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种粉末烧结阳极箔的制作方法，包括以下步骤：
S1: 将铝粉和铝合金粉中至少一种及粘结剂投入到溶剂中混合均匀，得到铝粉浆料，所述铝粉或铝合金粉中1-20μm的颗粒占比为10%-40%，20-50μm的颗粒占比为60%-90%；；
S2: 将混合均匀的浆料在基片上制成膜并固化；
S3: 将S2得到的基片脱脂；所述脱脂具体分为2个步骤：第一阶段，将温度升到80-350℃，并且 保温3-90min；第二阶段，在10h内将温度缓慢升到350-550℃，并且保温3-90min；
S4: 将S3得到的基片烧结。
S5:将上述基片化成。
优选的，步骤S1中所述铝粉和铝合金粉与溶剂的重量比为1:1~2.5:1。
优选的，步骤S1中所述溶剂包括乙醇、乙二醇、NMP、丙酮、脂类有机溶剂中的一种或者多种。
优选的，步骤S1中所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂中的一种或者多种。
优选的，可在步骤S1中所述浆料中添加表面活性剂，所述表面活性剂包括聚丙烯、聚乙二醇和乙烯－丙烯酸共聚物中的一种或者多种。
优选的，可在步骤S1中所述浆料中添加造孔剂，所述造孔剂可以是各种碳氢化合物中的一种或者多种，包括但不限于樟脑以及多糖类。
优选的，步骤S2中所述基片为厚度为10-500μm的箔，最好是厚度为15-120μm的铝箔。
优选的，步骤S2中所述膜厚度为20-1000μm，最好是50-200μm。
优选的，步骤S2中所述固化可为自然固化和热固化，最好是热固化。
优选的，步骤S4中所述烧结温度在500-659℃，最好是600-650℃。
一种阳极箔，阳极箔采用上述的烧结阳极箔的制作方法制作出来的阳极箔。
与现有技术相比，本发明的优势在于：本发明提供的制备方法，由于在烧结步骤之前加入两段升温且保温的脱脂环节，这就可以保证脱脂干净完全同时防止过烧，实现烧结过程中粉末颗粒的相对稳定，防止出现闭孔和坍塌等缺陷；同时本发明的浆料中添加有造孔剂及粘结剂，并且在成膜后进行固化处理，从而烧结出孔洞均匀、孔隙率合适的连续三维金属骨架，实现大的比表面积，达到高的比容量。
附图说明
图1为实施例1中烧结后的阳极箔的电镜扫描图。
图2为实施例1中化成后的阳极箔的电镜扫描图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
实施例
一种烧结阳极箔的制作方法，包括以下步骤：
1）将铝粉和铝合金粉中至少一种及粘结剂投入到溶剂中混合均匀；在本发明中，采用真空搅拌的方式混合均匀，及时抽去浆料中的气泡，保证浆料的均匀一致性；所述溶剂包括乙醇、乙二醇、NMP、丙酮、脂类有机溶剂中的一种或者多种；所述浆料中包括粘结剂，所述铝粉和铝合金粉与溶剂的重量比为1:1~2.5:1；所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂的一种或者多种；在有需要的情况下可在浆料中添加表面活性剂，所述表面活性剂包括聚丙烯、聚乙二醇和乙烯－丙烯酸共聚物中的一种或者多种。表面活性剂的添加能够使得铝粉或者铝合金粉和粘结剂混合的更加均匀，从而减少铝粉或者铝合金粉团聚现象的发生；可在浆料中添加造孔剂，所述造孔剂可以是各种碳氢化合物中的一种或者多种，包括但不限于樟脑以及多糖类。造孔剂的添加能够调整烧结后三维骨架的孔径及孔隙率，满足不同程度的需求。在本发明中，铝粉或者铝合金粉的颗粒在1-50μm之间，最好是在5-20μm之间。在本发明中，在有需要的情况下，还可以加入分散剂等其他添加剂。
在本发明中，所述铝粉或铝合金粉中1-20μm的颗粒占比为10%-40%，20-50μm的颗粒占比为60%-90%；这是因为，在烧结的时候，颗粒较小的铝粉或铝合金粉烧结首先完成，甚至在一些时候颗粒较小的铝粉或铝合金粉完全融化，其附着在大颗粒的铝粉或铝合金上，这样就在大颗粒的粉末之间形成一个连接桥梁，使得烧结后的铝粉或铝合金粉连接更加牢固。
2）将混合均匀的浆料在基片上制成膜并固化；所述基片为厚度为10-500μm的箔，最好是厚度为15-120μm的铝箔。所述膜厚度为20-1000μm，最好是50-200μm。所述固化可为自然固化和热固化，最好是热固化；热固化温度为80-160℃，最好是110-120℃。热固化的同时能将溶剂挥发；不同的粘结剂和溶剂，热固化的时候温度和时间会有所区别。为了粘结剂的固化，可以在粘结剂内加入有机固化剂。
3）将固化后得到的基片脱脂；所述脱脂具体分为2个步骤：第一阶段，将温度升到80-350℃，并且 保温3-90min；第二阶段，在10h内将温度缓慢升到350-550℃，并且保温3-90min；在本发明中，第一阶段的升温是为了使添加剂成分初步挥发和分解。第二阶段的时候将粘结剂和其他添加剂分解，由于第二阶段的温度上升缓慢，所以粘结剂等分解的时候产生的气体也是比较缓慢的。若温度上升过快，粘结剂很快就会被分解，分解就会产生二氧化碳和水蒸气等气体；膜层表面的粘结剂等最先分解掉，表层的粘结剂分解的过程中，粉末颗粒就会逐渐的搭建一个立体结构，这个时候内部若有大量的气体冒出，就会对这个并不稳固的立体结构造成冲击，使得立体结构垮塌，烧结完成后就会在铝箔表面形成裂缝等缺陷。在本发明中，第二阶段的温度上升很缓慢，这样就能够使得粘结剂等成分的分解相对较慢，维持一个缓慢且稳定的产气速率，从而保证表面铝粉或者铝合金粉形成的立体结构不垮塌。第二阶段的保温是为了将形成的粘结剂等全部分解掉。
在本发明中，在脱脂的时候，可以分成三个阶段、四个阶段甚至五个阶段，以保证脱脂过程中基片结构的稳定；每个阶段的温度逐渐升高；例如脱脂具体分为四个步骤：第一阶段，将温度升到80-120℃，并且保温3-60min；第二阶段，将温度升到160-200℃，并且保温3-60min；第三阶段，在10h内将温度缓慢升到200-300℃，并且保温3-60min；第四阶段，在10h内将温度缓慢升到350-500℃，并且保温3-60min。
4）将步骤3）得到的基片烧结；所述烧结温度在500-659℃，最好是600-650℃。烧结时间取决于烧结温度等而变化，其通常可以适当地被确定在约2至24 小时的范围内。烧结气氛不受限制，最好是负压气氛。负压烧结利于一氧化碳和二氧化碳等气体从封闭气孔中逸出，同时因为真空条件下O2和H2O等分子极少，易于控制含碳量，维持组织和性能的稳定。
在进行步骤6）化成之前可以进行后脱脂，将烧结完成的阳极箔放在开水中浸泡2-6小时，并且用超声进行振荡。在超声振荡后，再在烧结炉内，在150-500℃的温度范围内，保温1-5小时。超声振荡能使那些没有烧结在阳极箔上的铝粉或者铝合金粉脱落，这样就在一定程度上增加了阳极箔表面介质膜层的空隙的尺寸。
5）阳极箔的化成。化成也可以采用专利200880128783.4里面公布的化成。
实施例1
一种烧结阳极箔的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将铝粉和铝合金粉中至少一种及粘结剂投入到溶剂中混合均匀；铝粉和铝合金粉与溶剂的重量比为1:1；溶剂为丙酮；粘结剂为环氧树脂。
2）将混合均匀的浆料在基片上制成膜并固化；基片为厚度为40μm的铝箔。膜厚度为80μm。所述固化热固化，热固化温度为120℃。制膜的时候，在铝箔基体的两面均进行制膜。
3）将固化后得到的基片脱脂；脱脂具体分为2个步骤：第一阶段，将温度升到120℃，并且 保温90min；第二阶段，在10h内将温度缓慢升到350℃，并且保温50min；
4）将步骤3）得到的基片烧结；烧结氛围为真空，烧结温度为650℃，时间为18小时。图1为本实施例中烧结后的电镜扫描图。在图1中中间为铝箔基体层。在图1中，可以看出形成了比较稳定的三维多孔骨架。
5）阳极箔的化成。图2为本实施例中化成后的电镜扫描图。在图2中中间为铝箔基体层。在图2中，可以看出氧化膜致密性比较好，“孔洞”比较均匀，从而表面电阻也会比较均匀。
本实施例的烧结阳极箔的方法，由于在烧结步骤之前加入两段升温且保温的脱脂环节，这就可以保证脱脂干净完全同时防止过烧，实现烧结过程中粉末颗粒的相对稳定，防止出现闭孔和坍塌等缺陷；同时本发明的浆料中添加有造孔剂及粘结剂，并且在成膜后进行固化处理，从而烧结出孔洞均匀、孔隙率合适的连续三维金属骨架，实现大的比表面积，达到高的比容量。

Claims (8)

1.一种烧结阳极箔的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1: 将铝粉和铝合金粉中至少一种及粘结剂投入到溶剂中混合均匀，得到铝粉浆料，所述铝粉或铝合金粉中1-20μm的颗粒占比为10%-40%，20-50μm的颗粒占比为60%-90%；
S2: 将混合均匀的浆料在基片上制成膜并固化；
S3: 将S2得到的基片脱脂；所述脱脂具体分为2个步骤：第一阶段，将温度升到80-350℃，并且保温3-90min；第二阶段，在10h内将温度缓慢升到350-550℃，并且保温3-90min；
S4: 将S3得到的基片烧结；
S5: 将上述基片化成；
步骤S1中所述铝粉和铝合金粉与溶剂的重量比为1:1~2.5:1；步骤S1中所述溶剂包括乙醇、乙二醇、NMP、丙酮、脂类有机溶剂中的一种或者多种。
2.根据权利要求1所述的烧结阳极箔的制作方法，其特征在于：步骤S1中所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的烧结阳极箔的制作方法，其特征在于：在步骤S1中所述浆料中添加表面活性剂，所述表面活性剂包括聚丙烯、聚乙二醇和乙烯－丙烯酸共聚物中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的烧结阳极箔的制作方法，其特征在于：在步骤S1中所述浆料中添加造孔剂，所述造孔剂可以是各种碳氢化合物中的一种或者多种，包括樟脑以及多糖类的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的烧结阳极箔的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述基片为厚度为10-500μm的箔。
6.根据权利要求1所述的烧结阳极箔的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述膜厚度为20-1000μm。
7.根据权利要求1所述的烧结阳极箔的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述固化可为自然固化和热固化。
8.一种阳极箔，其特征在于：阳极箔采用权利要求1-权利要求7任一项所述的烧结阳极箔的制作方法制作出来的阳极箔。
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