CN113140351B - 一种用于制备高空隙率电极箔的浆料及其制备方法 - Google Patents

一种用于制备高空隙率电极箔的浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种用于制备高空隙率电极箔的浆料及其制备方法。一种用于制备高空隙率电极箔的浆料，所述的浆料包括：铝粉、分散剂、粘结剂和填充剂；其中，所述的铝粉占浆料总质量的40‑60％；所述的粘结剂为树脂类有机物。本发明还公开了所述的浆料的制备方法。本发明所述的一种用于制备高空隙率电极箔的浆料及其制备方法，可以制备出各种空隙率的电极箔。

Description

一种用于制备高空隙率电极箔的浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于烧结箔技术领域，具体涉及一种用于制备高空隙率电极箔的浆料及其制备方法。
背景技术
烧结箔是采用铝粉与基层铝箔高温烧结而成。使用这种方法制备时容易造成空隙堵塞的情况。空隙率是指铝粉层铝球与铝球之间的空间，中间无固体，可以使化成液及电解液填充。空隙率与电极箔的容量、损耗、漏电流息息相关。因此控制电极箔空隙率非常关键。
最早在2008年日本东洋铝株式会社公开了用于铝电解电容器的电极材料和制造该电极材料的方法，这种在铝箔基体上烧结箔的方式制作出来的阳极箔具有高的静电容量。由于铝元素非常活泼，极易在铝粉表面形成一层氧化铝膜阻碍烧结过程中原子扩散，因此不得不提高烧结温度或烧结时间，致使控制箔片的空隙率难度增大。
现有技术中也有在配制制备铝电解电容器用阳极箔浆料时，将铝粉和铝合金粉中的至少一种的粉末与分散剂、粘结剂和造孔剂混合均匀；造孔剂包括微米级的淀粉和微米级的樟脑粉中的至少一种；在基片上形成由浆料制成的膜；烧结铝箔的空隙率相对较高，也使得烧结铝箔的静电容量提高。但是，该技术的缺点在于，使用的固态造孔剂(淀粉、樟脑粉等大分子有机物)真空条件下烧结后会在遗留的空隙中存留大量的碳元素残留物质，会使得终端产品电容器出现漏电流大、寿命降低的问题。
现有技术中还有将烧结得到的箔片，进一步使用腐蚀液进行腐蚀扩孔。使之前烧结造成的空隙损失，通过溶解铝方法增大。提升静电容量。但是，这种方法同样会使用酸对环境造成污染，另外制造工序复杂，不利于质量稳定，相比于传统电极箔，竞争优势不明显。
有鉴于此，本发明提出一种用于制备高空隙率电极箔的浆料及其制备方法，可以制备出各种空隙率的电极箔。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备高空隙率电极箔的浆料，解决使用烧结方法制备电极箔时控制空隙率难度较大的问题，尤其是采用小粒径铝粉烧结时，可以制备出各种空隙率的电极箔。
为了实现上述目的，所采用的技术方案：
一种用于制备高空隙率电极箔的浆料，所述的浆料包括：铝粉、分散剂、粘结剂和填充剂；
其中，所述的铝粉占浆料总质量的40-60％；
所述的粘结剂为树脂类有机物。
进一步地，所述的分散剂、粘结剂和填充剂的质量比为80-98.5：1-10：0.5-10。
进一步地，所述的分散剂为醚类或酯类的有机物。
再进一步地，所述的分散剂为二乙二醇丁醚、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲基二丁酯。
进一步地，所述的粘结剂为丙烯酸树脂。
进一步地，所述的填充剂为不溶于醚类酯类的液态有机物。
再进一步地，所述的填充剂为乙二醇、丙三醇。
本发明的另一个目的在于提供上述浆料的制备方法，工艺简单。
为了实现上述目的，所采用的技术方案：
上述的浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将分散剂、粘结剂和填充剂混匀后，得初级浆料；
(2)对所述的初级浆料进行搅拌处理，得乳浊液状态的成品浆料；
(3)向所述的成品浆料中加入铝粉，进行均质处理，得所述的浆料。
进一步地，所述的步骤(2)中，搅拌处理的温度为25-40℃下，转速为0-2000r/min，时间为0-5h。
进一步地，所述的步骤(3)中，均质处理的转速1000-2000r/min，时间为10-120min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明所述的一种用于高空隙率电极箔的浆料及其制备方法，可以制备各种孔隙率的电极箔。可根据不同应用领域的电极箔性能对容量、损耗、漏电流的要求，设计电极箔的空隙率；通过控制填充剂的比例，以及初级浆液配置的工艺参数，可控制空隙率的大小与分布形态。从而可生产出高容量电极箔、低漏电长寿命电极箔、低损耗长寿命电极箔、高容量长寿命电极箔等各种产品。
附图说明
图1为实施例2中高空隙率浆料制成品；
图2为实施例3中高空隙率浆料制成品的截面图；
图3为实施例3中高空隙率浆料制成品微观图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种用于制备高空隙率电极箔的浆料及其制备方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种用于制备高空隙率电极箔的浆料及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种用于制备高空隙率电极箔的浆料及其制备方法做进一步的详细介绍：
行业内烧结箔的开发及工业化应用正处于立项开发设计阶段；起步较早研究开发的企业已有小批量产品进入到下游客户端进行产品验证。新技术的研发及突破将对传统的电化学腐蚀及化成工艺起到颠覆性的作用；如烧结箔开发成功并进入量产化；其产品容量及机械性能方面质的飞跃提升；而且改变行业内高污染、高水耗的不利局面；有利于行业向绿色、环保方向转型发展。孔隙率与电极箔的比容量、损耗、漏电流等息息相关。制备高孔隙率电极箔是得到高性能的前提。
本发明的技术方案为：
一种用于制备高空隙率电极箔的浆料，所述的浆料包括：铝粉、分散剂、粘结剂和填充剂；
其中，所述的铝粉占浆料总质量的40-60％；
所述的粘结剂为树脂类有机物。
进一步地，所述的分散剂、粘结剂和填充剂的质量比为80-98.5：1-10：0.5-10。
进一步地，所述的分散剂为醚类或酯类的有机物。
再进一步地，所述的分散剂为二乙二醇丁醚、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲基二丁酯。
进一步地，所述的粘结剂为丙烯酸树脂。
进一步地，所述的填充剂为不溶于醚类酯类的液态有机物。
再进一步地，所述的填充剂为乙二醇、丙三醇。
上述的浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将分散剂、粘结剂和填充剂混匀后，得初级浆料；
(2)对所述的初级浆料进行搅拌处理，得乳浊液状态的成品浆料；
(3)向所述的成品浆料中加入铝粉，进行均质处理，得所述的浆料。
进一步地，所述的步骤(2)中，搅拌处理的温度为25-40℃下，转速为0-2000r/min，时间为0-5h。
进一步地，所述的步骤(3)中，均质处理的转速1000-2000r/min，时间为10-120min。
实施例1.
具体操作步骤如下：
(1)使用醚类或酯类有机物作为分散剂，使用树脂类物质作为粘结剂，使用饱和醇作为有机填充剂，填充剂以微小球状液滴形式分散于分散剂中，混合均匀，得到初级有机浆液。
优选地，分散剂为二乙二醇丁醚、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲基二丁酯；优选地，粘结剂为丙烯酸树脂；优选地，填充剂为乙二醇、丙三醇等。
填充剂的存在会使铝粉分布时存在较多空隙。
浆料成分重量占比为：分散剂80-98.5：粘结剂1-10：填充剂0.5-10。
(2)再使用磁力搅拌器处理1步骤的初级有机浆液，制备分散均匀的乳浊液，即成品浆料。
可以根据需求可通过搅拌工艺参数改变填充剂尺寸，处理条件为25-40℃下，转速范围为0-2000r/min，搅拌时间为0-5h。
(3)加入平均粒径D50为1-6μm范围内的铝粉，配置固体占比40-60％的浆料，在转速1000-2000r/min条件下使用均质机均质处理10-120min，得到高孔隙率的浆料。
实施例2.
选用二乙二醇丁醚作为分散剂，丙烯酸树脂作为粘结剂，乙二醇作为填充剂，按93:2:5的重量比配置浆液，在25℃下，转速10r/min，搅拌10min，得到乳浊液，其形貌如附图1所示。
填充剂以球状液滴的形式存在乳浊液中。
实施例3.
具体操作步骤如下：
向实施例2制备的浆液中加入平均粒径D50为2微米的铝粉，铝粉重量占浆料总重量的50％(即铝粉与浆液的质量比为1:1)。再在1700r/min下均质处理10min，得用于制备高空隙率电极箔的浆料。
使用不锈钢刮刀，将浆料均匀涂覆在铝基层箔上，分别经过50、100、150、200、250、300℃烘干处理，每步骤处理2min。然后经过同样的工序涂覆另一面，得到烘干箔片。将烘干箔片放入真空环境中进行烧结处理。烧结处理分两步骤，第一步在400℃脱脂处理1h，第二步在640℃烧结2h。得到高孔隙率烧结样片，样片截面图如附图2，表面形貌如附图3所示。
对比例1：使用二乙二醇丁醚作为分散剂，丙烯酸树脂作为粘结剂，按重量比为98:2配置浆液，加入平均粒径D50为2微米的铝粉，重量占比50％。在1700r/min下均质处理10min。使用不锈钢刮刀，将浆料均匀涂覆在铝基层箔上，分别经过50、100、150、200、250、300℃烘干处理，每步骤处理2min。然后经过同样的工序涂覆另一面，得到烘干箔片。将烘干箔片放入真空环境中进行烧结处理。烧结处理分两步骤，第一步在400℃脱脂处理1h，第二步在640℃烧结2h。
实施例4.
(1)选用二乙二醇丁醚作为分散剂，丙烯酸树脂作为粘结剂，乙二醇作为填充剂，按97.5:2:0.5的重量比配置浆液，得初级浆液。
(2)将初级浆液在30℃、1000r/min下，搅拌2h后，加入平均粒径D50为2微米的铝粉，铝粉重量占浆料总重量的50％(即铝粉与浆液的质量比为1:1)。在1700r/min下均质处理10min，得用于制备高空隙率电极箔的浆料。
使用不锈钢刮刀，将浆料均匀涂覆在铝基层箔上，分别经过50、100、150、200、250、300℃烘干处理，每步骤处理2min。然后经过同样的工序涂覆另一面，得到烘干箔片。将烘干箔片放入真空环境中进行烧结处理。烧结处理分两步骤，第一步在400℃脱脂处理1h，第二步在640℃烧结2h。
实施例5.
(1)选用二乙二醇丁醚作为分散剂，丙烯酸树脂作为粘结剂，乙二醇作为填充剂，按88:2:10的重量比配置浆液，得初级浆液。
(2)将初级浆液在40℃、2000r/min下，搅拌5h，加入平均粒径D50为2微米的铝粉，铝粉重量占浆料总重量的50％(即铝粉与浆液的质量比为1:1)。再在1700r/min下均质处理10min，得用于制备高空隙率电极箔的浆料。
使用不锈钢刮刀，将浆料均匀涂覆在铝基层箔上，分别经过50、100、150、200、250、300℃烘干处理，每步骤处理2min。然后经过同样的工序涂覆另一面，得到烘干箔片。将烘干箔片放入真空环境中进行烧结处理。烧结处理分两步骤，第一步在400℃脱脂处理1h，第二步在640℃烧结2h。
实施例6.
(1)选用二乙二醇丁醚作为分散剂，丙烯酸树脂作为粘结剂，乙二醇作为填充剂，按93:2:5的重量比配置浆液，得初级浆液。
(2)将初级浆液在25℃、10r/min下，搅拌10min，加入平均粒径D50为6微米的铝粉，铝粉重量占浆料总重量的50％(即铝粉与浆液的质量比为1:1)。再在1700r/min下均质处理10min，得用于制备高空隙率电极箔的浆料。
使用不锈钢刮刀，将浆料均匀涂覆在铝基层箔上，分别经过50、100、150、200、250、300℃烘干处理，每步骤处理2min。然后经过同样的工序涂覆另一面，得到烘干箔片。将烘干箔片放入真空环境中进行烧结处理。烧结处理分两步骤，第一步在400℃脱脂处理1h，第二步在640℃烧结2h。
实施例7.
(1)选用二乙二醇丁醚作为分散剂，丙烯酸树脂作为粘结剂，乙二醇作为填充剂，按93:2:5的重量比配置浆液，得初级浆液。
(2)将初级浆液在25℃、10r/min下，搅拌10min，加入平均粒径D50为6微米的铝粉，铝粉重量占浆料总重量的40％(即铝粉与浆液的质量比为1:1)。再在1700r/min下均质处理10min，得用于制备高空隙率电极箔的浆料。
使用不锈钢刮刀，将浆料均匀涂覆在铝基层箔上，分别经过50、100、150、200、250、300℃烘干处理，每步骤处理2min。然后经过同样的工序涂覆另一面，得到烘干箔片。将烘干箔片放入真空环境中进行烧结处理。烧结处理分两步骤，第一步在400℃脱脂处理1h，第二步在640℃烧结2h。
实施例8.
(1)选用二乙二醇丁醚作为分散剂，丙烯酸树脂作为粘结剂，乙二醇作为填充剂，按93:2:5的重量比配置浆液，得初级浆液。
(2)将初级浆液在25℃、10r/min下，搅拌10min，加入平均粒径D50为6微米的铝粉，铝粉重量占浆料总重量的60％(即铝粉与浆液的质量比为1:1)。再在1700r/min下均质处理10min，得用于制备高空隙率电极箔的浆料。
使用不锈钢刮刀，将浆料均匀涂覆在铝基层箔上，分别经过50、100、150、200、250、300℃烘干处理，每步骤处理2min。然后经过同样的工序涂覆另一面，得到烘干箔片。将烘干箔片放入真空环境中进行烧结处理。烧结处理分两步骤，第一步在400℃脱脂处理1h，第二步在640℃烧结2h。
实施例9.
(1)选用二乙二醇丁醚作为分散剂，丙烯酸树脂作为粘结剂，乙二醇作为填充剂，按93:2:5的重量比配置浆液，得初级浆液。
(2)将初级浆液在40℃、2000r/min下，搅拌2h，加入平均粒径D50为2微米的铝粉，铝粉重量占浆料总重量的50％(即铝粉与浆液的质量比为1:1)。再在1700r/min下均质处理10min，得用于制备高空隙率电极箔的浆料。
使用不锈钢刮刀，将浆料均匀涂覆在铝基层箔上，分别经过50、100、150、200、250、300℃烘干处理，每步骤处理2min。然后经过同样的工序涂覆另一面，得到烘干箔片。将烘干箔片放入真空环境中进行烧结处理。烧结处理分两步骤，第一步在400℃脱脂处理1h，第二步在640℃烧结2h。
实施例10.
(1)选用邻苯二甲酸二丁酯作为分散剂，丙烯酸树脂作为粘结剂，丙三醇作为填充剂，按93:2:5的重量比配置浆液，得初级浆液。
(2)将初级浆液在30℃、1000r/min下，搅拌1h，加入平均粒径D50为2微米的铝粉，铝粉重量占浆料总重量的50％(即铝粉与浆液的质量比为1:1)。再在1700r/min下均质处理10min，得用于制备高空隙率电极箔的浆料。
使用不锈钢刮刀，将浆料均匀涂覆在铝基层箔上，分别经过50、100、150、200、250、300℃烘干处理，每步骤处理2min。然后经过同样的工序涂覆另一面，得到烘干箔片。将烘干箔片放入真空环境中进行烧结处理。烧结处理分两步骤，第一步在400℃脱脂处理1h，第二步在640℃烧结2h。
实施例11.
(1)选用与饱和醇类互溶的溶剂做为分散剂，丙酮作为分散剂，乙基纤维素作为粘结剂，丙三醇作为填充剂，按93:2:5的重量比配置浆液，得初级浆液。
(2)将初级浆液在30℃、1000r/min下，搅拌1h，加入平均粒径D50为2微米的铝粉，铝粉重量占浆料总重量的50％(即铝粉与浆液的质量比为1:1)。再在1700r/min下均质处理10min，得用于制备高空隙率电极箔的浆料。
使用不锈钢刮刀，将浆料均匀涂覆在铝基层箔上，分别经过50、100、150、200、250、300℃烘干处理，每步骤处理2min。然后经过同样的工序涂覆另一面，得到烘干箔片。将烘干箔片放入真空环境中进行烧结处理。烧结处理分两步骤，第一步在400℃脱脂处理1h，第二步在640℃烧结2h。
将以上得到的烧结箔片使用环氧树脂封样，经过机械磨抛处理之后，在光学显微镜下观察横截面，通过Image-J软件分析空隙占比得到数据如表1所示。
表1不同条件下箔片空隙率占比
样片 空隙率占比(％)
对比例1 30
实施例3 47
实施例4 33
实施例5 64
实施例6 54
实施例7 58
实施例8 48
实施例9 36
实施例10 43
实施例11 29
结合表1可知，实施例3-10制备的样片的空隙率占比明显大于对比例1制备的样品的空隙率占比，说明填充剂对空隙率有明显的影响。本发明通过选择填充剂，可显著提高空隙率占比。
并且空隙率与所用铝粉粒径、比例，浆料的制备工艺条件有关系。所用铝粉粒径越大，比例越低空隙越高，浆料制备过程中，搅拌转速越慢，时间越短，温度越低空隙率越高。
实施例11说明，当使用其他文献报道的分散剂、粘结剂制备时填充剂不能起到提升空隙率的作用。
本发明中制造空隙率的方法是采用填充剂与分散剂不相容的原理制造乳浊液，影响铝粉与有机物的润合性，从而提升空隙率。且所采用的的填充剂为小分子有机试剂易挥发，不会发生高温分解碳残留的问题。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种用于制备高空隙率电极箔的浆料，其特征在于，
所述的浆料包括：铝粉、分散剂、粘结剂和填充剂；
其中，所述的铝粉占浆料总质量的40-60％；
所述的粘结剂为树脂类有机物；
所述的分散剂为醚类或酯类的有机物；
所述的填充剂为不溶于醚类酯类的液态有机物。
2.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，
所述的分散剂、粘结剂和填充剂的质量比为80-98.5：1-10：0.5-10。
3.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，
所述的分散剂为二乙二醇丁醚、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲基二丁酯。
4.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，
所述的粘结剂为丙烯酸树脂。
5.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，
所述的填充剂为乙二醇、丙三醇。
6.权利要求1所述的浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将分散剂、粘结剂和填充剂混匀后，得初级浆料；
(2)对所述的初级浆料进行搅拌处理，得乳浊液状态的成品浆料；
(3)向所述的成品浆料中加入铝粉，进行均质处理，得所述的浆料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(2)中，搅拌处理的温度为25-40℃下，转速为0-2000r/min，时间为0-5h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(3)中，均质处理的转速1000-2000r/min，时间为10-120min。
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