JP2014084505A - 多孔質チタン薄膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水素化チタン粉末を含むチタン原料と有機バインダーからなるチタンペーストを基材に塗工して成膜し、これを焼結して、多孔質チタン薄膜を製造する方法において、
前記有機バインダーの体積率を調整することによって、多孔質チタン薄膜の空隙率を制御することを特徴とする多孔質チタン薄膜の製造方法。
ここで、多孔質チタン薄膜の空隙率Aは、バインダー成分の体積率Vと以下の関係がある。
A=αV+β …(1)
多孔質チタン薄膜の空隙率:A(%)
バインダー成分の体積率:V(%)
V=Vt(チタン原料の体積)/(Vt+Vb(バインダーの体積))
α、β:焼結温度および焼結時間によって決まる定数。
【選択図】なし
Description
900℃<T1≦1300℃、1000℃<T2≦1400℃、T1+50℃<T2
(1)成形後冷間加工
(2)チタンペーストを射出成形後、成形(小空隙率狙い)
(3)気孔率60%以上のグリーン成型体を焼結(50%空隙率狙い)
(4)圧密化処理
ここで、多孔質チタン薄膜の空隙率Aは、バインダー成分の体積率Vと以下の関係がある。
A=αV+β … (1)
多孔質チタン薄膜の空隙率:A(%)
バインダー成分の体積率:V(%)
V=Vt(チタン原料の体積)/(Vt+Vb(バインダーの体積))
α、β:焼結温度および焼結時間によって決まる定数。
本発明に係る多孔質チタン薄膜の製造方法は、水素化チタン粉末を含むチタン原料と有機バインダーからなるチタンペーストを基材に塗工して成膜し、これを焼結して、多孔質チタン薄膜を製造する方法において、有機バインダーの体積率を調整することによって、多孔質チタン薄膜の空隙率を制御することを特徴とするものである。
A=αV+β …(1)
多孔質チタン薄膜の空隙率:A(%)
バインダー成分の体積率:V(%)
V=Vt(チタン原料の体積)/(Vt+Vb(バインダーの体積))
α、β:焼結温度および焼結時間によって決まる定数。
V=(P/1.19)÷(M/4.5+P/1.19)×100 …(2)
こうして事前に決定されたバインダー成分の体積率Vとなるように、上記(1)式で定義したチタン粉の重量とバインダーを決定することができる。
A=αV+β …(1)
ここで、Aは多孔質チタン薄膜の空隙率(%)、Vはバインダー成分の体積率(%)で、係数αとβは、焼結温度および焼結時間によって決まってくるものである。
本願実施例で製造された部品の厚さおよび空隙率は以下のようにして測定した。
1.厚さの測定方法
マイクロメータで、得られた多孔質チタン薄膜(長方形)を3方向に等間隔で3箇所、合計9箇所の厚さを測定し、その平均値を求めた。3方向とは、多孔質チタン薄膜の中央部、上辺部、下辺部である。
空隙率(A)は、前記厚さと多孔質チタン薄膜(長方形)の大きさから計算した体積(B)と、測定試料の質量(W)と、チタンの真密度(4.50g/cm3)から下式により算出した。
空隙率A(%)=(B−W/4.50)/B×100
測定試料の大きさは、ノギスで測定し求めた。
(アクリル体積率:36.2%、水素化チタン比率:100%、焼結温度:800℃)
最大粒径が15μm、平均粒径が10μmの水素化チタン粉末1000gに、5μmのアクリル樹脂、150g、イソプロピルアルコール100mLを混合し、粘度が1200mPa・Sになるよう調整し、ペースト状組成物を作製した。このペースト状組成物におけるアクリル樹脂の体積率は36.2%と算出された。このペーストを用いて、スクリーン印刷法でPETシートにコーティングし成形体厚みが25μmの成形体を作製、成形体を150℃で乾燥させ、乾燥成形体を得た。
(アクリル体積率:15.9%〜48.6%、水素化チタン:100%、焼結温度:800℃)
実施例1で用いた水素化チタン粉末1000gに対して、実施例1に用いたアクリル樹脂の混合比率を表1に示す割合で変化させ、イソプロピルアルコール100mLを混合し、ペースト状組成物を作製した。各々のペースト状組成物におけるアクリル樹脂の体積率は表1に記載の通りである。実施例1と同じ要領で、スクリーン印刷法でPETシートにコーティングし、成形体を150℃で乾燥させ、乾燥成形体を得た。
(焼結温度:900℃)
実施例1で用いた水素化チタン粉末1000gに対して、アクリル樹脂の混合比率を表2に示す割合で変化させ、焼結温度を900℃とした以外は実施例1と同じ要領でチタン多孔質薄膜を製造した。冷却後、材料を取り出して、焼結材を調査したところ、空隙率は表2に示した通りであった。
(焼結温度:1000℃)
実施例1で用いた水素化チタン粉末1000gに対して、アクリル樹脂の混合比率を表3に示す割合で変化させ、焼結温度を1000℃とした以外は実施例1と同じ要領でチタン多孔質薄膜を製造した。冷却後、材料を取り出して、焼結材を調査したところ、空隙率は表3に示した通りであった。
(焼結温度:800℃、水素化チタン比率:50%)
最大粒径が15μm、平均粒径が10μmの水素化チタン粉末500g、最大粒径が18μm、平均粒径が12μmのチタン粉末500gに、5μmのアクリル樹脂を表4に示す割合で添加混合し、さらに、イソプロピルアルコール100mLを混合し、粘度が1200mPa・Sになるよう調整し、ペースト状組成物を作製した。このペーストを用いて、実施例1に示すと同じ要領でチタン多孔質薄膜を得た、チタン多孔質薄膜の空隙率は表4に示す通りであった。
実施例1に用いた水素化チタン粉、実施例5に用いたチタン粉末を水素化チタン比率30%で混合し、このチタン混合粉に添加するバインダー配合比率を種々変更して、生成された焼結体の空隙率の測定値と、(1)式を使用して計算された空隙率との予測値との比較結果を表5に示した。両者の値は、完全には一致してはいないが、試験や解析の精度を考慮すると両者の整合性は良好であると判断される。
なお、計算式(1)式中のα、βは、α=0.95、β=13.5を用いて計算した。また、焼結温度は、850℃、焼結時間は、2Hrである。
Claims (3)
- 水素化チタン粉末を含むチタン原料と有機バインダーからなるチタンペーストを基材に塗工して成膜し、これを焼結して、多孔質チタン薄膜を製造する方法において、
前記有機バインダーの体積率を調整することによって、多孔質チタン薄膜の空隙率を制御することを特徴とする多孔質チタン薄膜の製造方法。
ここで、多孔質チタン薄膜の空隙率Aは、バインダー成分の体積率Vと以下の関係がある。
A=αV+β … (1)
多孔質チタン薄膜の空隙率:A(%)
バインダー成分の体積率:V(%)
V= Vt(チタン原料の体積)/(Vt+Vb(バインダーの体積))
α、β:焼結温度および焼結時間によって決まる定数。 - 前記チタン原料が金属チタン粉末及び水素化チタン粉末の混合物であり、水素化チタン粉の割合が金属チタン粉末及び水素化チタン粉末の混合物に対し重量比で10〜100%であることを特徴とする請求項1に記載の多孔質チタン薄膜の製造方法。
- 前記有機バインダーが、粒径1〜10μmのアクリル系樹脂であることを特徴とする請求項1または2に記載の多孔質チタン薄膜の製造方法。
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