CN102584255B

CN102584255B - 超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料及其制作方法

Info

Publication number: CN102584255B
Application number: CN 201210024664
Authority: CN
Inventors: 徐锦生
Original assignee: NINGBO KEPO ELECTRONICS Ltd
Current assignee: NINGBO KEPO ELECTRONICS Ltd
Priority date: 2012-02-06
Filing date: 2012-02-06
Publication date: 2013-11-06
Anticipated expiration: 2032-02-06
Also published as: CN102584255A

Abstract

本发明公开了一种超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料，其特征是各组分的重量百分比为：压电陶瓷粉：55％-60％；聚乙烯醇缩丁醛溶液：20％-25％；乙酸丁酯和无水乙醇：14％-17％；玉米油：0.5％-1.0％；正丁醇和乙二醇：1.4％-2.0％；松油醇：0.6％-1.0％；环己酮：1％-2％；柠檬酸三乙酯：0.3％-0.7％。本发明得到的一种超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料，粘度能达到2510-2600mPa.S，流延制备得到的坯体和烧结体表面光滑平整，其体积密度大，厚度一致性好，压电陶瓷性能优良。

Description

超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料及其制作方法

技术领域

本发明涉及一种超薄压电陶瓷生产技术，特别是一种超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料及其制作方法。

背景技术

压电陶瓷是一类实现机械能与电能相互转换的功能材料，现在已经成为实现自动化、智能化等现代科技手段必备的一种功能材料。

目前，现代电子元器件的发展方向是微型化、集成化、低噪音和多功能化，从而导致许多新型材料和成型技术的相继问世。它们的主要特点是片式化，便于安装和自动化生产，新型封装技术与片式元件表面组装技术相结合，开创了新一代微组装技术，作为微组装技术所用的陶瓷基片产业也因此迅速发展起来，传统的干压成型、轧膜成型、挤膜成型等电子陶瓷材料制造工艺已不能满足电子产品的发展需要。而流延法正是适应这一需要发展起来的成型方法，流延电子陶瓷产品广泛应用于薄膜混合式集成电路、可调电位器、压电多层喇叭等。

研究和实践表明，流延成型是一种能使制造的材料尺寸缺陷小，适应批量生产的低成本电子陶瓷生产工艺。流延成型已经成为生产多层电容器(MLCC)，多层陶瓷基片(MLPC)和超薄压电陶瓷的支柱技术。但流延成型制造的压电陶瓷材料致密度差，厚度不均匀，而且要用大量的对人体有害及对环境危害较大的甲苯及二甲苯作为溶剂。这些缺陷的存在阻碍了压电陶瓷向超薄化、超轻化发展的方向。

国内外的研究结果表明，易挥发的甲苯和二甲苯易制作较薄的流延膜，膜片韧性好，因此，为了改善生产环境，保护压电陶瓷生产工人的身体健康，减少高危职业病的发生，减少对环境的污染，研究开发无苯流延改性浆料是电子陶瓷行业所面临的一个急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种能通过流延制备得到坯体和烧结体表面光滑平整，体积密度大，压电陶瓷性能优良的超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料及其制作方法。

为了实现上述目的，本发明所提供的超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料，它包括采用压电陶瓷粉作主料、聚乙烯醇缩丁醛溶液作粘合剂、乙酸丁酯和无水乙醇作混合溶剂、玉米油作分散剂、正丁醇和乙二醇作混合消泡剂、松油醇作改性剂、环己酮作均化剂、柠檬酸三乙酯作增塑剂，其特征是上述各组分的重量百分比为：

压电陶瓷粉：55％-60％；

聚乙烯醇缩丁醛溶液：20％-25％；

乙酸丁酯和无水乙醇：14％-17％；

玉米油：0.5％-1％；

正丁醇和乙二醇：1.4％-2.0％；

松油醇：0.6％-1.0％；

环己酮：1％-2％；

柠檬酸三乙酯：0.3％-0.7％。

超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料的制作方法，其特征是步骤如下：a)、按配比进行称量；b)、先将称量后的压电陶瓷粉、乙酸丁酯和无水乙醇、正丁醇和乙二醇、环己酮倒入球磨机中进行第一次混合球磨12小时，再加入称量后的玉米油、聚乙烯醇缩丁醛溶液、松油醇、柠檬酸三乙酯，进行第二次混合球磨共4小时，过筛，准备流延。

所述的压电陶瓷粉是采用两次粉碎球磨的，第一次粉碎球磨，每6公斤压电陶瓷粉料，用24公斤钢球，干振6小时，再第二次粉碎球磨，用去离子水做介质，φ7×14锆球做磨介，气动立式三维球磨机中球磨12小时，过筛出粉料浆料，再100℃烘24小时。

所述的超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料的制作方法，在进行流延改性浆料制备的第二次混合球磨时，采用球磨2小时，停留1小时，并用风冷却，再球磨2小时，流延浆料经第二次球磨后的温升不超过50℃。

本发明所提供的一种超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料的制作方法，超细压电陶瓷粉料采用两次粉碎，粒度D50为0.5-1.5um，且粒型好，流延浆料粘度能达到2510-2600mPa.S，流延制备得到的坯体和烧结体表面光滑平整，其体积密度大，厚度一致性好，压电陶瓷性能优良。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步详细描述。

实施例1：

本实施例提供的超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料的制作方法，先将压电陶瓷粉先细磨，即在干振磨机中先干振6小时(压电陶瓷粉料∶钢球＝6KG∶24KG)。再用去离子水做介质，φ7×14锆球做磨介，在气动立式三维球磨机中细磨12小时，过筛出粉料浆料，再进100℃烘箱烘24小时，烘干后粉料粒度D50为0.8-1.5um，细磨后压电陶瓷粉备用；然后按以下组分配方：

细磨后压电陶瓷粉：55％

聚乙烯醇缩丁醛溶液：24％

乙酸丁酯：9％

无水乙醇：5.8％

玉米油：1％

正丁醇：1％

乙二醇：1％

松油醇：1％

环己酮：1.6％

柠檬酸三乙酯：0.6％

先按上述配方称量压电陶瓷粉、乙酸丁酯、无水乙醇、正丁醇、乙二醇、环己酮，倒入球磨机中球磨12小时，再加入玉米油、聚乙烯醇缩丁醛溶液、松油醇、柠檬酸三乙酯，球磨2小时，停留1小时，用风冷却，再球磨2小时，过筛，测量粘度，粘度为2520mPa·S。该流延制备的膜片表面光滑、韧性好，烧结后的压电陶瓷性能优良。

实施例2：

本实施例的制作方法如实施例1，其组分配方为：

细磨后压电陶瓷粉：57.5％

聚乙烯醇缩丁醛溶液：22％

乙酸丁酯：9.3％

无水乙醇：6.1％

玉米油：0.8％

正丁醇：0.8％

乙二醇：0.8％

松油醇：1.8％

环己酮：1.4％

柠檬酸三乙酯：0.5％

经测量，所得流延浆料粘度为2550mPa.S

实施例3：

本实施例的生产方法如实施例1，组分配方为：

细磨后压电陶瓷粉：60％

聚乙烯醇缩丁醛溶液：20％

乙酸丁酯：9.8％

无水乙醇：6.2％

玉米油：0.5％

正丁醇：0.7％

乙二醇：0.7％

松油醇：0.7％

环己酮：1.0％

柠檬酸三乙酯：0.4％

经测量，所得流延浆料粘度为2590mPa.S

Claims

1.一种超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料，它包括采用压电陶瓷粉作主料、聚乙烯醇缩丁醛溶液作粘合剂、乙酸丁酯和无水乙醇作混合溶剂、玉米油作分散剂、正丁醇和乙二醇作混合消泡剂、松油醇作改性剂、环已酮作均化剂、柠檬酸三乙酯作增塑剂，其特征是上述各组分的重量百分比为：

压电陶瓷粉：55%-60%；

聚乙烯醇缩丁醛溶液：20%-25%；

乙酸丁酯9%，无水乙醇5.8%或者乙酸丁酯9.3%，无水乙醇6.1%再或者乙酸丁酯9.8%，无水乙醇6.2%；

玉米油：0.5%-1%；

正丁醇1%，乙二醇1%或者正丁醇0.8%，乙二醇0.8%再或者正丁醇0.7%，乙二醇0.7%；

松油醇：0.6%-1.0%；

环已酮：1%-2%；

柠檬酸三乙酯：0.3%-0.7%；

同时上述各组分含量百分数之和等于100%。

2.一种根据权利要求1所述的超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料的制作方法，其特征是步骤如下：

a)、按配比进行称量；b)、先将称量后的压电陶瓷粉、乙酸丁酯和无水乙醇、正丁醇和乙二醇、环已酮倒入球磨机中进行第一次混合球磨12小时，再加入称量后的玉米油、聚乙烯醇缩丁醛溶液、松油醇、柠檬酸三乙酯，进行第二次混合球磨共4小时，过筛，准备流延。

3.根据权利要求2所述的超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料的制作方法，其特征在于所述的压电陶瓷粉是采用两次粉碎球磨的,第一次粉碎球磨,每6公斤压电陶瓷粉料，用24公斤钢球，干振6小时，再第二次粉碎球磨,用去离子水做介质，φ7×14锆球做磨介，气动立式三维球磨机中球磨12小时，过筛出粉料浆料，再100℃烘24小时。

4.根据权利要求2或3所述的超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料的制作方法，其特征在于：在进行流延改性浆料制备的第二次混合球磨时，采用球磨2小时，停留1小时，并用风冷却，再球磨2小时，流延浆料经第二次球磨后的温升不超过50℃。