CN106128547B - 一种电子器件电极浆料及其制备方法 - Google Patents

一种电子器件电极浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电子器件电极浆料及其制备方法。制备方法如下：（1）将纳米铜粉、氧化锌、氧化锆、氧化钇、钛酸钡、月桂酰胺丙基甜菜碱、蓖麻油聚氧乙烯醚和去离子水混合，置于行星球磨机中在转速280‑300r/min下球磨10‑13小时；（2）过滤，除去大颗粒，放入真空干燥箱中在温度50‑60℃下烘干；（3）加入阿拉伯胶、羧甲基纤维素、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、丁基卡必醇和异丙醇，置于行星球磨机中球磨8‑10小时；（4）移入三辊研磨机中进一步研磨30‑60分钟即得。本发明的电子器件电极浆料，经烧结后形成了致密的膜层，此膜层电阻很低，导电性能佳，同时具有很强的附着力，与界面附着性良好。

Description

一种电子器件电极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料领域，具体涉及一种电子器件电极浆料及其制备方法。
背景技术
电极浆料在电子材料领域中占据着重要的地位，20世纪后期，信息处理技术与电子信息数字化技术相结合将通讯系统推上了一个前所未有的新高峰，而应用于制作通讯系统的各种微波元器件的关键材料的发展对现代信息技术起着重要的制约作用。电极浆料就是应用于电子元器件中作为导电材料起导电作用的三大电子材料之一， 是制造微波通讯设备、家用电器等的核心器件的基础材料，横跨电子和材料两大领域，在各个领域中占有极其重要的地位。因此，研究开发导电性能佳，附着力强的电极浆料具有重要的意义和广阔的应用前景。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种电子器件电极浆料，经烧结后形成了致密的膜层，此膜层电阻很低，导电性能佳，同时具有很好的附着力，与界面附着性良好。
技术方案：一种电子器件电极浆料，由以下成分以重量份制备而成：纳米铜粉4-8份、氧化锌1-3份、氧化锆3-5份、氧化钇1-3份、钛酸钡3-5份、月桂酰胺丙基甜菜碱5-10份、蓖麻油聚氧乙烯醚2-5份、阿拉伯胶1-2份、羧甲基纤维素3-7份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2-4份、丁基卡必醇20-40份、异丙醇30-50份、去离子水10-20份。
进一步优选的，所述的一种电子器件电极浆料，由以下成分以重量份制备而成：纳米铜粉5-7份、氧化锌1.5-2.5份、氧化锆3.5-4.5份、氧化钇1.5-2.5份、钛酸钡3.5-4.5份、月桂酰胺丙基甜菜碱6-9份、蓖麻油聚氧乙烯醚3-4份、阿拉伯胶1.3-1.8份、羧甲基纤维素4-6份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2.5-3.5份、丁基卡必醇25-35份、异丙醇35-45份、去离子水12-17份。
上述电子器件电极浆料的制备方法包括以下步骤：
（1） 将纳米铜粉、氧化锌、氧化锆、氧化钇、钛酸钡、月桂酰胺丙基甜菜碱、蓖麻油聚氧乙烯醚和去离子水混合，置于行星球磨机中在转速280-300r/min下球磨10-13小时；
（2） 过滤，除去大颗粒，放入真空干燥箱中在温度50-60℃下烘干；
（3） 加入阿拉伯胶、羧甲基纤维素、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁基卡必醇和异丙醇，置于行星球磨机中球磨8-10小时；
（4） 移入三辊研磨机中进一步研磨30-60分钟即得。
进一步的，所述的一种电子器件电极浆料的制备方法，所述的步骤（1）中转速为285-295r/min，球磨时间为11-12小时。
进一步的，所述的一种电子器件电极浆料的制备方法，所述的步骤（2）中温度为55℃。
进一步的，所述的一种电子器件电极浆料的制备方法，所述的步骤（3）中球磨时间为8.5-9.5小时。
进一步的，所述的一种电子器件电极浆料的制备方法，所述的步骤（4）中研磨时间为40-50分钟。
有益效果：本发明的电子器件电极浆料经烧结后形成了致密的膜层，此膜层电阻很低，最低仅为10Ω，导电性能佳，同时其附着力可达0.97kgf/mm2，具有很强的附着力，与界面附着性良好。
具体实施方式
实施例1
一种电子器件电极浆料，由以下成分以重量份制备而成：纳米铜粉4份、氧化锌1份、氧化锆3份、氧化钇1份、钛酸钡3份、月桂酰胺丙基甜菜碱5份、蓖麻油聚氧乙烯醚2份、阿拉伯胶1份、羧甲基纤维素3份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2份、丁基卡必醇20份、异丙醇30份、去离子水10份。
上述电子器件电极浆料的制备方法为：（1）将纳米铜粉、氧化锌、氧化锆、氧化钇、钛酸钡、月桂酰胺丙基甜菜碱、蓖麻油聚氧乙烯醚和去离子水混合，置于行星球磨机中在转速280r/min下球磨10小时；（2）过滤，除去大颗粒，放入真空干燥箱中在温度50℃下烘干；（3）加入阿拉伯胶、羧甲基纤维素、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁基卡必醇和异丙醇，置于行星球磨机中球磨8小时；（4）移入三辊研磨机中进一步研磨30分钟即得。
实施例2
一种电子器件电极浆料，由以下成分以重量份制备而成：纳米铜粉5份、氧化锌1.5份、氧化锆3.5份、氧化钇1.5份、钛酸钡3.5份、月桂酰胺丙基甜菜碱6份、蓖麻油聚氧乙烯醚3份、阿拉伯胶1.3份、羧甲基纤维素4份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2.5份、丁基卡必醇25份、异丙醇35份、去离子水12份。
上述电子器件电极浆料的制备方法为：（1）将纳米铜粉、氧化锌、氧化锆、氧化钇、钛酸钡、月桂酰胺丙基甜菜碱、蓖麻油聚氧乙烯醚和去离子水混合，置于行星球磨机中在转速285r/min下球磨11小时；（2）过滤，除去大颗粒，放入真空干燥箱中在温度55℃下烘干；（3）加入阿拉伯胶、羧甲基纤维素、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁基卡必醇和异丙醇，置于行星球磨机中球磨8.5小时；（4）移入三辊研磨机中进一步研磨40分钟即得。
实施例3
一种电子器件电极浆料，由以下成分以重量份制备而成：纳米铜粉6份、氧化锌2份、氧化锆4份、氧化钇2份、钛酸钡4份、月桂酰胺丙基甜菜碱7.5份、蓖麻油聚氧乙烯醚3.5份、阿拉伯胶1.5份、羧甲基纤维素5份、乙烯-醋酸乙烯共聚物3份、丁基卡必醇30份、异丙醇40份、去离子水15份。
上述电子器件电极浆料的制备方法为：（1）将纳米铜粉、氧化锌、氧化锆、氧化钇、钛酸钡、月桂酰胺丙基甜菜碱、蓖麻油聚氧乙烯醚和去离子水混合，置于行星球磨机中在转速290r/min下球磨11.5小时；（2）过滤，除去大颗粒，放入真空干燥箱中在温度55℃下烘干；（3）加入阿拉伯胶、羧甲基纤维素、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁基卡必醇和异丙醇，置于行星球磨机中球磨9小时；（4）移入三辊研磨机中进一步研磨45分钟即得。
实施例4
一种电子器件电极浆料，由以下成分以重量份制备而成：纳米铜粉7份、氧化锌2.5份、氧化锆4.5份、氧化钇2.5份、钛酸钡4.5份、月桂酰胺丙基甜菜碱9份、蓖麻油聚氧乙烯醚4份、阿拉伯胶1.8份、羧甲基纤维素6份、乙烯-醋酸乙烯共聚物3.5份、丁基卡必醇35份、异丙醇45份、去离子水17份。
上述电子器件电极浆料的制备方法为：（1）将纳米铜粉、氧化锌、氧化锆、氧化钇、钛酸钡、月桂酰胺丙基甜菜碱、蓖麻油聚氧乙烯醚和去离子水混合，置于行星球磨机中在转速295r/min下球磨12小时；（2）过滤，除去大颗粒，放入真空干燥箱中在温度55℃下烘干；（3）加入阿拉伯胶、羧甲基纤维素、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁基卡必醇和异丙醇，置于行星球磨机中球磨9.5小时；（4）移入三辊研磨机中进一步研磨50分钟即得。
实施例5
一种电子器件电极浆料，由以下成分以重量份制备而成：纳米铜粉8份、氧化锌3份、氧化锆5份、氧化钇3份、钛酸钡5份、月桂酰胺丙基甜菜碱10份、蓖麻油聚氧乙烯醚5份、阿拉伯胶2份、羧甲基纤维素7份、乙烯-醋酸乙烯共聚物4份、丁基卡必醇40份、异丙醇50份、去离子水20份。
上述电子器件电极浆料的制备方法为：（1）将纳米铜粉、氧化锌、氧化锆、氧化钇、钛酸钡、月桂酰胺丙基甜菜碱、蓖麻油聚氧乙烯醚和去离子水混合，置于行星球磨机中在转速300r/min下球磨13小时；（2）过滤，除去大颗粒，放入真空干燥箱中在温度60℃下烘干；（3）加入阿拉伯胶、羧甲基纤维素、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁基卡必醇和异丙醇，置于行星球磨机中球磨10小时；（4）移入三辊研磨机中进一步研磨60分钟即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于不含有氧化锆和氧化钇。具体地说是：
一种电子器件电极浆料，由以下成分以重量份制备而成：纳米铜粉8份、氧化锌3份、钛酸钡5份、月桂酰胺丙基甜菜碱10份、蓖麻油聚氧乙烯醚5份、阿拉伯胶2份、羧甲基纤维素7份、乙烯-醋酸乙烯共聚物4份、丁基卡必醇40份、异丙醇50份、去离子水20份。
上述电子器件电极浆料的制备方法为：（1）将纳米铜粉、氧化锌、钛酸钡、月桂酰胺丙基甜菜碱、蓖麻油聚氧乙烯醚和去离子水混合，置于行星球磨机中在转速300r/min下球磨13小时；（2）过滤，除去大颗粒，放入真空干燥箱中在温度60℃下烘干；（3）加入阿拉伯胶、羧甲基纤维素、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁基卡必醇和异丙醇，置于行星球磨机中球磨10小时；（4）移入三辊研磨机中进一步研磨60分钟即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于不含有阿拉伯胶和羧甲基纤维素。具体地说是：
一种电子器件电极浆料，由以下成分以重量份制备而成：纳米铜粉8份、氧化锌3份、氧化锆5份、氧化钇3份、钛酸钡5份、月桂酰胺丙基甜菜碱10份、蓖麻油聚氧乙烯醚5份、乙烯-醋酸乙烯共聚物4份、丁基卡必醇40份、异丙醇50份、去离子水20份。
上述电子器件电极浆料的制备方法为：（1）将纳米铜粉、氧化锌、氧化锆、氧化钇、钛酸钡、月桂酰胺丙基甜菜碱、蓖麻油聚氧乙烯醚和去离子水混合，置于行星球磨机中在转速300r/min下球磨13小时；（2）过滤，除去大颗粒，放入真空干燥箱中在温度60℃下烘干；（3）加入阿拉伯胶、羧甲基纤维素、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁基卡必醇和异丙醇，置于行星球磨机中球磨10小时；（4）移入三辊研磨机中进一步研磨60分钟即得。
本发明材料经烧结后形成了致密的膜层，此膜层的部分性能指标见下表，我们可以看到其电阻很低，最低仅为10Ω，导电性能佳，同时其附着力可达0.97kgf/mm2，具有很强的附着力，与界面附着良好。
表1 电子器件电极浆料的部分性能指标
产品名称 电阻（Ω） 附着力（kgf/mm2）
实施例1 12 0.91
实施例2 12 0.92
实施例3 11 0.94
实施例4 10 0.97
实施例5 11 0.96
对比例1 18 0.94
对比例2 11 0.87
注：本发明浆料在850℃下进行烧结。

Claims (6)

1.一种电子器件电极浆料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：纳米铜粉4-8份、氧化锌1-3份、氧化锆3-5份、氧化钇1-3份、钛酸钡3-5份、月桂酰胺丙基甜菜碱5-10份、蓖麻油聚氧乙烯醚2-5份、阿拉伯胶1-2份、羧甲基纤维素3-7份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2-4份、丁基卡必醇20-40份、异丙醇30-50份、去离子水10-20份，其制备方法包括以下步骤：
（1） 将纳米铜粉、氧化锌、氧化锆、氧化钇、钛酸钡、月桂酰胺丙基甜菜碱、蓖麻油聚氧乙烯醚和去离子水混合，置于行星球磨机中在转速280-300r/min下球磨10-13小时；
（2） 过滤，除去大颗粒，放入真空干燥箱中在温度50-60℃下烘干；
（3） 加入阿拉伯胶、羧甲基纤维素、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁基卡必醇和异丙醇，置于行星球磨机中球磨8-10小时；
（4） 移入三辊研磨机中进一步研磨30-60分钟即得。
2.根据权利要求1所述的一种电子器件电极浆料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：纳米铜粉5-7份、氧化锌1.5-2.5份、氧化锆3.5-4.5份、氧化钇1.5-2.5份、钛酸钡3.5-4.5份、月桂酰胺丙基甜菜碱6-9份、蓖麻油聚氧乙烯醚3-4份、阿拉伯胶1.3-1.8份、羧甲基纤维素4-6份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2.5-3.5份、丁基卡必醇25-35份、异丙醇35-45份、去离子水12-17份。
3.根据权利要求1所述的一种电子器件电极浆料，其特征在于：所述制备方法步骤（1）中转速为285-295r/min，球磨时间为11-12小时。
4.根据权利要求1所述的一种电子器件电极浆料，其特征在于：所述制备方法步骤（2）中温度为55℃。
5.根据权利要求1所述的一种电子器件电极浆料，其特征在于：所述制备方法步骤（3）中球磨时间为8.5-9.5小时。
6.根据权利要求1所述的一种电子器件电极浆料，其特征在于：所述制备方法步骤（4）中研磨时间为40-50分钟。
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