RU2663223C1 - Способ получения пьезокерамического материала - Google Patents
Способ получения пьезокерамического материала Download PDFInfo
- Publication number
- RU2663223C1 RU2663223C1 RU2017129686A RU2017129686A RU2663223C1 RU 2663223 C1 RU2663223 C1 RU 2663223C1 RU 2017129686 A RU2017129686 A RU 2017129686A RU 2017129686 A RU2017129686 A RU 2017129686A RU 2663223 C1 RU2663223 C1 RU 2663223C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- synthesis
- piezoceramic material
- isopropyl alcohol
- sintering
- grinding
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
- C04B35/49—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates
- C04B35/491—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates based on lead zirconates and lead titanates, e.g. PZT
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
- C04B35/497—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates based on solid solutions with lead oxides
- C04B35/499—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates based on solid solutions with lead oxides containing also titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/6261—Milling
- C04B35/62615—High energy or reactive ball milling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии пьезоэлектрической керамики и может быть использовано при изготовлении керамики на основе ниобата-цирконата-титаната свинца для ультразвуковых устройств, различных пьезодатчиков. Технический результат изобретения - повышение значений пьезоэлектрических параметров пьезокерамического материала и снижение энергоемкости технологического процесса за счёт снижения температуры синтеза и спекания. В способе получения пьезокерамического материала, включающем приготовление навесок исходных компонентов: PbO, ZnO, NbO, ТiO, и ZrO, механическую активацию с помощью тонкодисперсного помола, синтез до получения твердого раствора, прессование и спекание, согласно изобретению механическую активацию проводят мокрым измельчением в течение 3 часов в кислой среде, содержащей лимонную кислоту, олеиновую кислоту, изопропиловый спирт и воду, при следующем соотношении компонентов, мас.%: лимонная кислота 0,2-1,8, олеиновая кислота 0,1-0,3, изопропиловый спирт 1-5, вода дистиллированная 48–52, компоненты шихты – остальное. Синтез проводят при температуре 760-780°С. 1 пр., 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии пьезоэлектрической керамики с низкими температурами синтеза и спекания, обладающих высокими значенииями пьезоэлектрических параметров, и может быть использовано при изготовлении керамики на основе ниобата-цирконата-титаната свинца для ультразвуковых устройств, различных пьезодатчиков.
Известен способ получения пьезокерамического материала, включающий смешивание исходных компонентов, сухое смешивание и измельчение в мельнице, синтез шихты пьезокерамики из полученной смеси прокалкой, измельчение синтезированной шихты, прессование заготовок из измельченной шихты и спекание [Авторское свидетельство СССР №143378, опубликовано в 1961 г. ].
Недостатком сухого измельчения является низкая активность получаемой смеси исходных компонентов, что требует повышения температур синтеза шихты. Повышение температуры синтеза шихты требует повышения температуры последующего спекания заготовок.
Известен также способ получения пьезоэлектрических керамических материалов, в котором применяется метод механохимической активации смеси исходных компонентов [патент США 6,627,104 В1, опубликовано в 2003 г.]. Способ получения включает мокрое смешивание исходных компонентов и механическую активацию смеси в течение 10-48 часов в шаровой мельнице; сушку; синтез; изостатическое прессование синтезированного порошка в таблетки при давлениях 50-350 МПа; спекание.
Недостатками данного способа являются длительность мокрого смешивания и высокое давление изостатического прессования.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения пьезокерамического материала, включающий приготовление навесок исходных компонентов: PbO, ZnO, Nb2O3, TiO2 и ZrO2, смешивание и измельчение в мельнице в течение 10-18 часов, синтез до получения твердого раствора, введение добавок оксидов галлия и марганца по 0,1-0,5 мас.%, прессование и спекание [Патент республики Беларусь №13718, опубликован в 2010 г.], принимаемый за прототип настоящего изобретения.
Недостатками данного способа являются высокая энергоемкость технологического процесса, обусловленная длительностью измельчения шихты и низкое качество пьезокерамического материала, обусловленное необходимостью введения добавок оксидов галлия и марганца для активирования спекания пьезокерамики, что снижает диэлектрическую проницаемость и пьезочувствительность керамики.
Цель изобретения - повышение качества пьезокерамического материала на основе оксидов свинца, цинка, ниобия, титана, циркония и снижение энергоемкости технологического процесса.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пьезокерамического материала, включающем приготовление навесок исходных компонентов: PbO, ZnO, Nb2O3, ТiO2, и ZrO2, механическую активацию с помощью тонкодисперсного помола, синтез до получения твердого раствора, прессование и спекание, согласно изобретению механическую активацию проводят мокрым измельчением в течение 3 часов в кислой среде, содержащей лимонную кислоту, олеиновую кислоту, изопропиловый спирт и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:
лимонная кислота - 0,2-1,8
олеиновая кислота - 0,1-0,3
изопропиловый спирт - 1-5
вода дистиллированная -48-52
компоненты шихты - остальное, синтез проводят при температуре 760-780°С.
Лимонная и олеиновая кислоты частично растворяют оксид свинца с образованием в водной среде гидрооксида свинца. Молекулы изопропилового спирта, связываясь с катионами свинца, образуют нерастворимые комплексы, которые оседают на поверхности частиц в виде активных гелеобразных прослоек. В результате заметно повышается активность исходных компонентов (в частности, тугоплавких оксидов титана, ниобия и циркония) к синтезу, позволяющая снизить длительность мокрого измельчения до 3 часов при сохранении низкой температуры синтеза 760-780°С. Снижение температуры синтеза позволяет получить более активные к спеканию тонкодисперсные порошки пьезокерамики, позволяющее уменьшить температуру спекания сырых прессованных заготовок пьезокерамики до 950-1000°С без введения добавок оксидов галлия и марганца.
Пример
Проводили мокрое измельчение в шаровой мельнице Planetary Mill pulverisette 5 (Fritsch) с барабаном и шарами из стабилизированной иттрием керамики диоксида циркония в течение 3 часов смеси оксидов и карбонатов, соответствующей формуле Рb(Тi0,48Zr0,52)0.4(Zn1/3Nb2/3)0.6O3: оксида свинца (РbO) ТУ6-09-5382-88 марки «ч.д.а.», оксида титана (ТiO2) ТУ6-09-3811-79 марки «ОСЧ 7-3», оксида циркония (ZrO2) ГОСТ 21907-76 марки «Цро-1», оксида цинка (ZnO) ГОСТ 10262-73 марки «х.ч.», оксида ниобия (Nb2O5) ТУ 1763-019-00545484-2000 марки «х.ч.» и лимонной кислоты (ГОСТ 908-2004), олеиновой кислоты (ГОСТ 845-2002) изопропилового спирта (ТУ 6-09-402-87). Соотношение по массе количества исходной шихты и мелющих тел составило 1:3. Для сравнения проводили мокрое измельчение смеси исходных компонентов согласно прототипу без добавок с последующим измельчением синтезированной шихты с введением оксидов галлия (Ga2O3) ТУ 6-09-3729-80 марки «хч», и марганца (МnO2) ГОСТ 4470-79 марки «ч» по 0,3 мас.% соответственно.
После сушки приготовленные смеси прокаливали в печи Nabertherm LH 60/13 при температуре 750 - 800°С. Время нахождения шихты в зоне с максимальной температурой в печи составило 3 часа. Синтезированную шихту измельчали мокрым способом в шаровой мельнице в течение 2 часов с добавлением дистиллированной воды в количестве 40% мас. Суспензии после мокрого измельчения сушили в сушильном шкафу при 80°С. После сушки в шихту вводили 3% раствор поливинилового спирта в количестве 10 мас.% и приготавливали гранулированные порошки, из которых прессовали заготовки в виде таблеток. Полученные заготовки спекали в печи Nabertherm LH 60/13 в интервале температур от 940 до 1010°С 3 часа. После шлифовки по диаметру таблетки резали на диски толщиной 1 мм. На поверхности дисков наносили металлизацию из серебросодержащей пасты с последующим вжиганием при 850°С. Для контроля параметров проводили поляризацию дисков в электрическом поле с напряженностью 1,5 кВ/м.
Данные о влиянии измельчения по предлагаемому способу и прототипу на свойства полученных дисков приведены в таблице. Результаты получены усреднением десяти замеров.
Как видно из данных таблицы, использование предлагаемого способа получения пьезокерамического материала согласно формуле позволяет повысить величину пьезомодуля d33, плотности ρ и относительной диэлектрической проницаемости ε33 по сравнению с прототипом, уменьшить длительность механической активации, обеспечить низкую температуру синтеза шихты и температуру спекания без добавок оксидов галлия и марганца.
Следовательно, предлагаемое техническое решение, включающее мокрое измельчение шихты на основе оксидов свинца, цинка, ниобия, титана, циркония в кислой среде с использованием лимонной кислоты, олеиновой кислоты и изопропилового спирта, позволяет повысить качество пьезокерамического материала и снизить энергоемкость технологического процесса.
Claims (3)
- Способ получения пьезокерамического материала, включающий смешивание исходных компонентов: PbO, ZnO, Nb2O3, TiO2, и ZrO2, механическую активацию с помощью тонкодисперсного помола, синтез до получения твердого раствора, прессование и спекание, отличающийся тем, что механическую активацию проводят мокрым измельчением в течение 3 часов в кислой среде, содержащей лимонную кислоту, олеиновую кислоту, изопропиловый спирт и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:
-
лимонная кислота 0,2-1,8 олеиновая кислота 0,1-0,3 изопропиловый спирт 1-5 вода дистиллированная 48-52 компоненты шихты остальное, - синтез проводят при температуре 760-780°C.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017129686A RU2663223C1 (ru) | 2017-08-21 | 2017-08-21 | Способ получения пьезокерамического материала |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017129686A RU2663223C1 (ru) | 2017-08-21 | 2017-08-21 | Способ получения пьезокерамического материала |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2663223C1 true RU2663223C1 (ru) | 2018-08-02 |
Family
ID=63142763
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2017129686A RU2663223C1 (ru) | 2017-08-21 | 2017-08-21 | Способ получения пьезокерамического материала |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2663223C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2766856C1 (ru) * | 2021-07-22 | 2022-03-16 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Южный федеральный университет» | Способ изготовления пьезокерамического элемента |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1512954A1 (ru) * | 1988-01-11 | 1989-10-07 | Рижский политехнический институт им.А.Я.Пельше | Пьезоэлектрический керамический материал |
WO2000026156A2 (en) * | 1998-10-15 | 2000-05-11 | Alliedsignal Inc. | A method for the mechanochemical preparation of high performance ceramics |
CN102584255A (zh) * | 2012-02-06 | 2012-07-18 | 宁波凯普电子有限公司 | 超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料及其制作方法 |
CN102863220A (zh) * | 2012-09-18 | 2013-01-09 | 天津大学 | 低温共烧制备银电极的pzt基压电陶瓷厚膜材料的方法 |
-
2017
- 2017-08-21 RU RU2017129686A patent/RU2663223C1/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1512954A1 (ru) * | 1988-01-11 | 1989-10-07 | Рижский политехнический институт им.А.Я.Пельше | Пьезоэлектрический керамический материал |
WO2000026156A2 (en) * | 1998-10-15 | 2000-05-11 | Alliedsignal Inc. | A method for the mechanochemical preparation of high performance ceramics |
CN102584255A (zh) * | 2012-02-06 | 2012-07-18 | 宁波凯普电子有限公司 | 超薄压电陶瓷无苯流延改性浆料及其制作方法 |
CN102863220A (zh) * | 2012-09-18 | 2013-01-09 | 天津大学 | 低温共烧制备银电极的pzt基压电陶瓷厚膜材料的方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2766856C1 (ru) * | 2021-07-22 | 2022-03-16 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Южный федеральный университет» | Способ изготовления пьезокерамического элемента |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US10483454B2 (en) | Piezoelectric component and method for producing a piezoelectric component | |
RU2663223C1 (ru) | Способ получения пьезокерамического материала | |
KR101333792B1 (ko) | 비스무스 기반의 무연 압전 세라믹스 및 그 제조방법 | |
KR101681386B1 (ko) | 무연 압전 세라믹 조성물 및 이의 제조방법 | |
CN108569898B (zh) | 压电组合物和压电元件 | |
RU2677723C1 (ru) | Способ получения пьезокерамического материала | |
KR101981649B1 (ko) | BaTiO3계 무연 압전 세라믹스의 결정배향용 템플레이트 및 그 제조방법 | |
JP3468461B2 (ja) | 圧電セラミック組成物 | |
RU2624473C1 (ru) | Пьезокерамический материал | |
CN106007706A (zh) | 一种高性能钛酸铋钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 | |
EP3766856A1 (en) | Piezoelectric ceramic, ceramic electronic component, and production method for piezoelectric ceramic | |
JP2000264727A (ja) | 圧電セラミックス | |
KR930001915B1 (ko) | 저온 소결 압전요업재료 제조방법 | |
Galassi et al. | Influence of processing parameters on the properties of PZT materials | |
RU2691424C1 (ru) | Пьезокерамический материал | |
KR100663971B1 (ko) | NiO가 첨가된 PNN-PZT 압전세라믹 및 그 제조방법 | |
KR101110365B1 (ko) | 압전 세라믹스 제조방법 | |
CN103539447A (zh) | 一种低温烧结的压电陶瓷材料及其制备方法 | |
RU2290383C1 (ru) | Состав для получения электрострикционного керамического материала | |
JP2004299916A (ja) | ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末の製造方法 | |
JP2011153061A (ja) | Pzt関連圧電体微粉の製造方法 | |
RU2767817C1 (ru) | Состав засыпки для спекания сегнетопьезоэлектрического керамического материала на основе ниобата натрия | |
RU2532440C1 (ru) | Способ приготовления шихты для получения пьезокерамического материала | |
JP2004299914A (ja) | ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末の製造方法 | |
JP2009078958A (ja) | 圧電磁器組成物 |