RU2677723C1 - Способ получения пьезокерамического материала - Google Patents
Способ получения пьезокерамического материала Download PDFInfo
- Publication number
- RU2677723C1 RU2677723C1 RU2018115948A RU2018115948A RU2677723C1 RU 2677723 C1 RU2677723 C1 RU 2677723C1 RU 2018115948 A RU2018115948 A RU 2018115948A RU 2018115948 A RU2018115948 A RU 2018115948A RU 2677723 C1 RU2677723 C1 RU 2677723C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- synthesis
- triethanolamine
- isopropyl alcohol
- mechanical activation
- oleic acid
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 8
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 18
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 14
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims abstract description 13
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000004137 mechanical activation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- FBOUIAKEJMZPQG-AWNIVKPZSA-N (1E)-1-(2,4-dichlorophenyl)-4,4-dimethyl-2-(1,2,4-triazol-1-yl)pent-1-en-3-ol Chemical compound C1=NC=NN1/C(C(O)C(C)(C)C)=C/C1=CC=C(Cl)C=C1Cl FBOUIAKEJMZPQG-AWNIVKPZSA-N 0.000 claims description 4
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 claims description 2
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 14
- 235000021313 oleic acid Nutrition 0.000 description 10
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 9
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 5
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 5
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 5
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HTUMBQDCCIXGCV-UHFFFAOYSA-N lead oxide Chemical compound [O-2].[Pb+2] HTUMBQDCCIXGCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L manganese oxide Inorganic materials [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- PPNAOCWZXJOHFK-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Mn+2] PPNAOCWZXJOHFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 2
- 238000000462 isostatic pressing Methods 0.000 description 2
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 2
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- 229910005191 Ga 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009837 dry grinding Methods 0.000 description 1
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 229910000464 lead oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021514 lead(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 1
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002889 oleic acids Chemical class 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 229910002076 stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
- C04B35/49—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates
- C04B35/491—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates based on lead zirconates and lead titanates, e.g. PZT
- C04B35/493—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates based on lead zirconates and lead titanates, e.g. PZT containing also other lead compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/6261—Milling
- C04B35/62615—High energy or reactive ball milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62625—Wet mixtures
- C04B35/6264—Mixing media, e.g. organic solvents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии пьезоэлектрической керамики с низкими температурами синтеза и спекания, обладающей высокими значениями пьезоэлектрических параметров, и может быть использовано при изготовлении керамики на основе ниобата-цирконата-титаната свинца для ультразвуковых устройств, различных пьезодатчиков. Способ получения пьезокерамического материала включает приготовление навесок исходных компонентов: PbO, ZnO, NbO, TiOи ZrO, механическую активацию с помощью тонкого помола, синтез до получения твердого раствора, прессование и спекание. Механическую активацию проводят мокрым измельчением в течение 3 часов в кислой среде, содержащей лимонную кислоту, олеиновую кислоту, изопропиловый спирт, триэтаноламин и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%: лимонная кислота 0,2-1,0; олеиновая кислота 0,1-0,3; изопропиловый спирт 1,0-5,0; триэтаноламин 1,0-3,0; вода дистиллированная 44,0-48,0; компоненты шихты остальное. Синтез проводят при температуре 740-760°C. Предлагаемое техническое решение позволяет повысить качество пьезокерамического материала и снизить энергоемкость технологического процесса за счёт сокращения времени механоактивации, снижения температур синтеза и спекания материала. 1 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к технологии пьезоэлектрической керамики с низкими температурами синтеза и спекания, обладающей высокими значениями пьезоэлектрических параметров и может быть использовано при изготовлении керамики на основе ниобата-цирконата-титаната свинца для ультразвуковых устройств, различных пьезодатчиков.
Известен способ получения пьезокерамического материала, включающий смешивание исходных компонентов, сухое смешивание и измельчение в мельнице, синтез шихты пьезокерамики из полученной смеси прокалкой, измельчение синтезированной шихты, прессование заготовок из измельченной шихты и спекание [Авторское свидетельство СССР № 143378, опубликовано в 1961 г.].
Недостатком сухого измельчения является низкая активность получаемой смеси исходных компонентов, что требует повышения температур синтеза шихты. Повышение температуры синтеза шихты требует повышения температуры последующего спекания заготовок.
Известен также способ получения пьезоэлектрических керамических материалов, в котором применяется метод механохимической активации смеси исходных компонентов [патент США 6,627,104 В1, опубликовано в 2003 г.]. Способ получения включает мокрое смешивание исходных компонентов и механическую активацию смеси в течении 10-48 часов в шаровой мельнице; сушку; синтез; изостатическое прессование синтезированного порошка в таблетки при давлениях 50-350 МПа; спекание.
Недостатками данного способа являются длительность мокрого смешивания и высокое давление изостатического прессования.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения пьезокерамического материала, включающий приготовление навесок исходных компонентов: PbO, ZnO, Nb2O5, TiO2 и ZrO2, смешивание и измельчение в мельнице в течение 10-18 часов, синтез до получения твердого раствора, введение добавок оксидов галлия и марганца по 0,1-0,5 мас.%, прессование и спекание [Патент республики Беларусь № 13718, опубликован в 2010 г.], принимаемый за прототип настоящего изобретения.
Недостатками данного способа являются длительность измельчения, что повышает энергоемкость технологического процесса, необходимость введения добавок оксидов галлия и марганца для снижения температуры спекания, что снижает диэлектрическую проницаемость и пьезочувствительность керамики.
Цель изобретения – повышение качества пьезокерамического материала на основе оксидов свинца, цинка, ниобия, титана, циркония и снижение энергоемкости технологического процесса.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пьезокерамического материала, включающем приготовление навесок исходных компонентов: PbO, ZnO, Nb2O5, TiO2, и ZrO2, механическую активацию с помощью тонкодисперсного помола, синтез до получения твердого раствора, прессование и спекание, согласно изобретению механическую активацию проводят мокрым измельчением в течение 3 часов в среде, содержащей лимонную кислоту, олеиновую кислоту, изопропиловый спирт, триэтаноламин и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:
| лимонная кислота | – 0,2 – 1,0; |
| олеиновая кислота | – 0,1 – 0,3; |
| изопропиловый спирт | – 1,0 – 5,0; |
| триэтаноламин | – 1,0 – 3,0; |
| вода дистиллированная | – 44,0 – 48,0; |
| компоненты шихты | – остальное; |
| синтез проводят при температуре | 740 – 760 °C. |
Лимонная и олеиновая кислоты частично растворяют оксид свинца с образованием в водной среде гидроксида свинца. Триэтаноламин частично растворяет оксиды циркония, титана и ниобия. Молекулы изопропилового спирта, связываясь с катионами свинца, анионами циркония, ниобия и титана образуют нерастворимые комплексы, которые оседают на поверхности частиц в виде активных гелеобразных прослоек. В результате заметно повышается активность исходных компонентов (в частности тугоплавких оксидов титана, ниобия и циркония) к синтезу, позволяющая снизить длительность мокрого измельчения до 3 часов при сохранении низкой температуры синтеза 740 –760 °C. Снижение температуры синтеза позволяет получить более активные к спеканию тонкодисперсные порошки пьезокерамики, позволяющие уменьшить температуру спекания сырых прессованных заготовок пьезокерамики до 940 – 980 °C без введения добавок оксидов галлия и марганца.
Пример.
Проводили мокрое измельчение в шаровой мельнице Planetary Mill pulverisette 5 (Fritsch) с барабаном и шарами из стабилизированной иттрием керамики диоксида циркония в течение 3 часов смеси оксидов и карбонатов, соответствующей формуле Pb(Ti0,48Zr0,52)0.4(Zn1/3Nb2/3)0.6O3: оксида свинца (PbO) ТУ6-09-5382-88 марки «ч.д.а.», оксида титана (TiO2) ТУ6-09-3811-79 марки «ОСЧ 7-3», оксида циркония (ZrO2) ГОСТ 21907-76 марки «Цро-1», оксида цинка (ZnO) ГОСТ 10262-73 марки «х.ч.», оксида ниобия (Nb2O5) ТУ 1763-019-00545484-2000 марки «х.ч.» и лимонной кислоты (ГОСТ 908-2004), олеиновой кислоты (ГОСТ 845-2002), изопропилового спирта (ТУ 6-09-402-87), триэтаноламина (ТУ 6-09-2448-91). Соотношение по массе количества исходной шихты и мелющих тел составило 1:3. Для сравнения проводили мокрое измельчение смеси исходных компонентов согласно прототипу без добавок с последующим измельчением синтезированной шихты с введением оксидов галлия (Ga2O3) ТУ 6-09-3729-80 марки «хч» и марганца (MnO2) ГОСТ 4470-79 марки «ч» по 0,3 мас. %, соответственно.
После сушки приготовленные смеси прокаливали в печи Nabertherm LH 60/13 при температуре 740 – 800 °C. Время нахождения шихты в зоне с максимальной температурой в печи составило 3 часа. Синтезированную шихту измельчали мокрым способом в шаровой мельнице в течение 2 часов с добавлением дистиллированной воды в количестве 40 мас. %. Суспензию после мокрого измельчения сушили в сушильном шкафу при 80 °C. После сушки в шихту вводили раствор поливинилового спирта концентрации 3 % в количестве 10 мас. % и приготавливали гранулированные порошки, из которых прессовали заготовки в виде таблеток. Полученные заготовки спекали в печи Nabertherm LH 60/13 в интервале температур от 940 до 1000 °C 3 часа. После шлифовки по диаметру, таблетки резали на диски толщиной 1 мм. На поверхности дисков наносили металлизацию из серебросодержащей пасты с последующим вжиганием при 850 °C. Для контроля параметров проводили поляризацию дисков в электрическом поле с напряженностью 1,5 кВ/мм.
Данные о влиянии измельчения по предлагаемому способу и прототипу на свойства полученных дисков, приведены в таблице 1. Результаты получены усреднением десяти замеров.
Таблица 1.
| № п/п |
Состав суспензии при мокром измельчении, мас.% |
t измельчения, ч |
Тсинт., °C | Тспек., °C | d33, пКл/Н |
ρ, г/см³ |
ε33 | Примечание |
| 1 | Вода - 50,0 Компоненты шихты - 50,0 |
16 | 800 | 980 | 471 | 7,35 | 2093 | Прототип |
| 2 | Лимонная кислота - 0,1 Олеиновая кислота - 0,05 Изопропиловый спирт - 0,9 Триэтаноламин - 0,9 Вода - 43,0 Компоненты шихты - 55,05 |
3 | 775 | 975 | 487 | 7,36 | 2157 | Выход за пределы |
| 3 | Лимонная кислота - 0,2 Олеиновая кислота - 0,1 Изопропиловый спирт - 1,0 Триэтаноламин - 1,0 Вода - 44,0 Компоненты шихты - 53,7 |
3 | 760 | 967 | 512 | 7,49 | 2215 | Согласно формуле |
| 3 | Лимонная кислота - 0,6 Олеиновая кислота - 0,2 Изопропиловый спирт - 3,0 Триэтаноламин - 2,0 Вода - 46,0 Компоненты шихты - 48,2 |
3 | 740 | 940 | 519 | 7,54 | 2284 | Согласно формуле |
| 4 | Лимонная кислота - 1,0 Олеиновая кислота - 0,3 Изопропиловый спирт - 5,0 Триэтаноламин - 3,0 Вода - 48,0 Компоненты шихты - 42,7 |
3 | 748 | 952 | 518 | 7,53 | 2277 | Согласно формуле |
| 5 | Лимонная кислота - 1,1 Олеиновая кислота - 0,4 Изопропиловый спирт - 6,0 Триэтаноламин - 4,0 Вода - 49,0 Компоненты шихты - 39,5 |
3 | 765 | 970 | 514 | 7,49 | 2164 | Выход за пределы |
Как видно из данных таблицы, использование предлагаемого способа получения пьезокерамического материала согласно формуле, позволяет повысить величину пьезомодуля d33, плотности ρ и относительной диэлектрической проницаемости ε33 по сравнению с прототипом, уменьшить длительность механической активации, обеспечить низкую температуру синтеза шихты и температуру спекания без добавок оксидов галлия и марганца.
Следовательно, предлагаемое техническое решение, включающее мокрое измельчение шихты на основе оксидов свинца, цинка, ниобия, титана, циркония в водной среде с использованием лимонной кислоты, олеиновой кислоты, триэтаноламина и изопропилового спирта, позволяет повысить качество пьезокерамического материала и снизить энергоемкость технологического процесса.
Claims (3)
- Способ получения пьезокерамического материала, включающий смешивание исходных компонентов: PbO, ZnO, Nb2O5, TiO2 и ZrO2, механическую активацию с помощью тонкодисперсного помола, синтез до получения твердого раствора, прессование и спекание, отличающийся тем, что механическую активацию проводят мокрым измельчением в течение 3 часов в кислой среде, содержащей лимонную кислоту, олеиновую кислоту, изопропиловый спирт, триэтаноламин и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:
-
лимонная кислота 0,2-1,0 олеиновая кислота 0,1-0,3 изопропиловый спирт 1,0-5,0 триэтаноламин 1,0-3,0 вода дистиллированная 44,0-48,0 компоненты шихты остальное - синтез проводят при температуре 740-760°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018115948A RU2677723C1 (ru) | 2018-04-27 | 2018-04-27 | Способ получения пьезокерамического материала |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018115948A RU2677723C1 (ru) | 2018-04-27 | 2018-04-27 | Способ получения пьезокерамического материала |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2677723C1 true RU2677723C1 (ru) | 2019-01-21 |
Family
ID=65085010
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018115948A RU2677723C1 (ru) | 2018-04-27 | 2018-04-27 | Способ получения пьезокерамического материала |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2677723C1 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1141086A1 (ru) * | 1982-06-02 | 1985-02-23 | Рижский Ордена Трудового Красного Знамени Политехнический Институт | Шихта дл пьезоэлектрического керамического материала |
| SU1772098A1 (ru) * | 1990-09-21 | 1992-10-30 | Inst Khim Tverdogo Tela Perera | Cпocoб пoлучehия пьeзokepamичeckиx matepиaлob |
| RU2159159C2 (ru) * | 1998-02-06 | 2000-11-20 | Институт монокристаллов НТК "Институт монокристаллов" НАН Украины | Способ получения пьезоэлектрической пленки |
| US6265139B1 (en) * | 1998-12-30 | 2001-07-24 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Method for fabricating piezoelectric/electrostrictive ceramic micro actuator using photolithography |
-
2018
- 2018-04-27 RU RU2018115948A patent/RU2677723C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1141086A1 (ru) * | 1982-06-02 | 1985-02-23 | Рижский Ордена Трудового Красного Знамени Политехнический Институт | Шихта дл пьезоэлектрического керамического материала |
| SU1772098A1 (ru) * | 1990-09-21 | 1992-10-30 | Inst Khim Tverdogo Tela Perera | Cпocoб пoлучehия пьeзokepamичeckиx matepиaлob |
| RU2159159C2 (ru) * | 1998-02-06 | 2000-11-20 | Институт монокристаллов НТК "Институт монокристаллов" НАН Украины | Способ получения пьезоэлектрической пленки |
| US6265139B1 (en) * | 1998-12-30 | 2001-07-24 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Method for fabricating piezoelectric/electrostrictive ceramic micro actuator using photolithography |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Gu et al. | Single‐Calcination Synthesis of Pyrochlore‐Free 0.9 Pb (Mg1/3Nb2/3) O3–0.1 PbTiO3 and Pb (Mg1/3Nb2/3) O3 Ceramics Using a Coating Method | |
| CN103172374B (zh) | 压电陶瓷和压电元件 | |
| US10483454B2 (en) | Piezoelectric component and method for producing a piezoelectric component | |
| RU2663223C1 (ru) | Способ получения пьезокерамического материала | |
| RU2677723C1 (ru) | Способ получения пьезокерамического материала | |
| KR101333793B1 (ko) | 비스무스계 압전 세라믹스 및 그 제조방법 | |
| CN108569898B (zh) | 压电组合物和压电元件 | |
| KR101681386B1 (ko) | 무연 압전 세라믹 조성물 및 이의 제조방법 | |
| JP4496579B2 (ja) | 圧電セラミック組成物 | |
| KR100663971B1 (ko) | ＮｉＯ가 첨가된 ＰＮＮ-ＰＺＴ 압전세라믹 및 그 제조방법 | |
| JP3468461B2 (ja) | 圧電セラミック組成物 | |
| KR100563364B1 (ko) | 무연(無鉛)계 압전 세라믹스 및 그 제조방법 | |
| RU2624473C1 (ru) | Пьезокерамический материал | |
| JP2006265055A (ja) | 圧電セラミックスの製造方法 | |
| CN103539447B (zh) | 一种低温烧结的压电陶瓷材料及其制备方法 | |
| KR101261445B1 (ko) | 비스무스(Ｂｉ)계 무연 압전 세라믹스 및 그 제조 방법 | |
| KR930001915B1 (ko) | 저온 소결 압전요업재료 제조방법 | |
| RU2691424C1 (ru) | Пьезокерамический материал | |
| JP2000264727A (ja) | 圧電セラミックス | |
| KR101110365B1 (ko) | 압전 세라믹스 제조방법 | |
| RU2696729C1 (ru) | Материал для электростриктора | |
| JP2011153061A (ja) | Ｐｚｔ関連圧電体微粉の製造方法 | |
| JPH05139825A (ja) | チタン酸鉛系圧電磁器の製造方法 | |
| KR20020032704A (ko) | 압전 세라믹을 이용한 박막 제조 방법 | |
| SU893959A1 (ru) | Пьезоэлектрический керамический материал |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200428 |