RU2159159C2 - Способ получения пьезоэлектрической пленки - Google Patents
Способ получения пьезоэлектрической пленки Download PDFInfo
- Publication number
- RU2159159C2 RU2159159C2 RU99102285A RU99102285A RU2159159C2 RU 2159159 C2 RU2159159 C2 RU 2159159C2 RU 99102285 A RU99102285 A RU 99102285A RU 99102285 A RU99102285 A RU 99102285A RU 2159159 C2 RU2159159 C2 RU 2159159C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- temperature
- coating
- film
- heat treatment
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Изобретение относится к созданию пьезоэлектрических материалов и может быть использовано в радиоэлектронике, пьезотехнике и акустоэлектронике. Разработанный способ состоит в том, что приготавливают исходные растворы из солей нитратов металлов-компонентов пленки, смешивают их с раствором лимонной кислоты в этиленгликоле, нагревают полученную смесь при 80-90°C до образования вязкого раствора полимера, разбавляют одноатомным спиртом C1-C5 или моноалкоксипроизводным гликоля, наносят на подложку, подсушивают при 80-100°C до удаления растворителя, резко повышают температуру до 350-420°C и выдерживают до подплавления пленки и разложения металлоорганических соединений, после чего температуру снова резко повышают до 550-600°С и выдерживают до образования перовскитной структуры. Разработанный способ позволяет приготавливать гомогенные прекурсоры, обладающие несравненно более высокой устойчивостью, сохраняющие гомогенность в течение длительного времени (более 1 года) и не требующие немедленного использования. Из приготовленных по данному способу прекурсоров получаются однородные покрытия с равномерным распределением металлов внутри нанесенного слоя. Кроме того, по способу возможно получение текстурированного покрытия, обеспечение высокой адгезии покрытия к подложкам разных типов - металлам, керамике и монокристаллам при сохранении сплошности и стехиометрии покрытия за счет разработанного метода синтеза прекурсора и режима термообработки. Предложенный режим термообработки обеспечивает однородность наносимого слоя по составу и позволяет получить перовскитные структуры без образования промежуточных фаз и проводить процесс в обычной атмосфере, не прибегая к использованию инертных газов или вакуума, что упрощает аппаратурное оформление процесса, а также максимально уменьшить стоимость процесса получения покрытий за счет использования легкодоступного и дешевого сырья. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.
Description
Изобретение относится к созданию пьезоэлектрических материалов, в частности к получению (изготовлению) сегнетоэлектрических пленок на основе цирконата титаната свинца на различных подложках, и может быть использовано в радиоэлектронике, пьезотехнике и акустоэлектронике.
К материалам пьезокерамики, работающим в указанных областях техники, предъявляются высокие требования по качеству. Такие материалы должны обладать высокой однородностью, стойкостью, хорошей адгезией к подложке и иметь необходимые эксплуатационные характеристики.
Из существующих в настоящее время способов получения пьезоэлектрических пленок наиболее перспективными, исходя из указанных требований, являются химические растворные методы. Основным преимуществом растворных методов получения пленок является гомогенизация металлов-компонентов пленки на молекулярном уровне. Нарушение этой гомогенности на какой-либо последующей стадии получения пленки является главным недостатком ряда известных растворных способов.
Известен способ получения тонкопленочных сегнетоэлектриков. Согласно этому способу приготавливали золь-гель типа Pb-La-Zr-Ti, для чего готовили растворы алкоголятов в отдельно подобранных растворителях, смешивали приготовленные растворы под давлением 350-650 мм рт.ст. и при температуре, обеспечивающей образование гомогенной смеси, вводили в эту смесь воду в количестве, достаточном для начала гидролиза без выпадения осадка и выдерживали смесь при кипячении для удаления присутствующего растворителя и азеотропной воды для повышения вязкости раствора до уровня, необходимого для нанесения покрытия методом центрифугирования.
К недостаткам способа (патент США N 5116643, 1992 г., МКИ B 05 D 5/12) следует отнести сложность процесса, низкую устойчивость алкоголятов металлов и их растворов к действию влаги. Процесс получения геля сложен, так как выпадение осадка недопустимо. Необходимым условием золь-гель технологии является гомогенность прекурсоров. В данном случае цель достигалась трудным и громоздким путем: для каждого из компонентов необходим подбор растворителя и концентрации раствора, обеспечивающей одинаковую скорость гидролиза.
При смешении растворов используют пониженное давление для защиты от влаги и кислорода воздуха. Из описания способа приготовления геля очевидно, что успех этого процесса зависит от действия ряда факторов, поэтому он приводит к плохо воспроизводимым результатам. Гель, полученный подобным путем, неустойчив. Любое нарушение гомогенности геля-прекурсора пьезоэлектрической пленки приводит к нарушению стехиометрического состава пленки и ее функциональных свойств.
Известен также способ приготовления PLZT, PZT и PLT-прекурсоров с помощью золь-гель процесса и их использования при формировании тонкопленочных сегнетоэлектриков (патент США N 5028455, 1991 г., МКИ B 05 D 5/12). Для каждого из компонентов (алкоголяты Pb, Ti, Zr и La) подбираются соответствующие растворители, концентрации растворов, обеспечивающие протекание гидролиза с одинаковой скоростью. Смешивание неводных растворов и их контролируемый гидролиз проводится в инертной атмосфере, чтобы обеспечить гомогенность раствора. Затем избыток неводного растворителя и воды удаляют кипячением до получения вязкого раствора. Нанесение слоя прекурсора осуществляют с помощью центрифугирования. Термообработку проводят в интервале температур 475-700oC в течение времени, достаточного для синтеза соответствующих перовскитов.
Из описания, приведенного выше, следует, что метод, представляющий собой классический золь-гель процесс, чрезвычайно громоздок и содержит массу тонкостей. Хотя в описании отмечается, что преимуществом способа является возможность получения гомогенного раствора, что обеспечивает однородность распределения элементов в конечном продукте, низкая устойчивость используемых алкоголятов металлов и их растворов к действию влаги и кислорода воздуха ставит вывод из известного способа под сомнение. Отсутствие в примерах технический характеристик сегнетоэлектрических покрытий не дает возможности судить о качестве пленок.
В качестве прототипа нами выбран способ получения прозрачной сегнетоэлектрической пленки (патент США N 4963390, 1990 г., МКИ B 05 D 5/12) как наиболее близкий по техническому решению к заявляемому способу.
Согласно способу-прототипу стехиометрические количества соединений металлов-компонентов покрытий (Ba, Sr, Pb, La, Li, Zr, Ti, Nb) в виде карбоксилатов с C1-C8 или алгоколятов растворяют в органическом растворителе (пропанол-2) и после фильтрования немедленно наносят на подложку. Термообработку проводят в три стадии: 1 - высушивание при 100-200oC, 2 - уплотнение при 400-600oC (стадии 1 и 2 повторяют до достижения толщины покрытия ~5μм), 3 - термообработка покрытия при 525-800oC. Получают прозрачную сегнетоэлектрическую пленку соответствующего состава.
Описанному способу присущи следующие недостатки:
- используемые для приготовления крoющих растворов алкоголяты металлов окисляются на воздухе, чрезвычайно склонны к гидролизу с осаждением гидроксидов и отклонению от стехиометрии;
- стадия фильтрации в примере 1 из прототипа используется для отделения осадка (взвеси) гидроксида металла, образовавшегося в результате гидролиза, при этом о сохранении стехимометрии не может идти и речи;
- требование немедленного использования раствора-прекурсора говорит о его низкой устойчивости в условиях воздействия влаги и кислорода воздуха, из примера 2 следует, что наличие влаги в кроющем растворе приводит к появлению пор в пленке и ухудшению ее качества;
- используемые в заявляемом способе соли карбоновых кислот с C1-C8 обладают низкими пленкообразующими свойствами и склонны к кристаллизации, что не только приводит к плохой адгезии покрытия, но и неминуемо ведет к нарушению однородности нанесенного слоя;
- продолжительность стадии высокотемпературной обработки в примерах слишком велика (2-5 ч), что приводит к существенным отклонениями от стехиометрии из-за высокой летучести оксида свинца (желательность возможно более короткого времени отжига отмечается и самими авторами;
- качество получаемых пленок и покрытий оценивалось только по данным рентгенофазового анализа, и только в примере 5 приведена диэлектрическая проницаемость (~800) и тангенс потерь ~2% .
Описанные недостатки не позволяют получать покрытия с высокими функциональными параметрами.
- используемые для приготовления крoющих растворов алкоголяты металлов окисляются на воздухе, чрезвычайно склонны к гидролизу с осаждением гидроксидов и отклонению от стехиометрии;
- стадия фильтрации в примере 1 из прототипа используется для отделения осадка (взвеси) гидроксида металла, образовавшегося в результате гидролиза, при этом о сохранении стехимометрии не может идти и речи;
- требование немедленного использования раствора-прекурсора говорит о его низкой устойчивости в условиях воздействия влаги и кислорода воздуха, из примера 2 следует, что наличие влаги в кроющем растворе приводит к появлению пор в пленке и ухудшению ее качества;
- используемые в заявляемом способе соли карбоновых кислот с C1-C8 обладают низкими пленкообразующими свойствами и склонны к кристаллизации, что не только приводит к плохой адгезии покрытия, но и неминуемо ведет к нарушению однородности нанесенного слоя;
- продолжительность стадии высокотемпературной обработки в примерах слишком велика (2-5 ч), что приводит к существенным отклонениями от стехиометрии из-за высокой летучести оксида свинца (желательность возможно более короткого времени отжига отмечается и самими авторами;
- качество получаемых пленок и покрытий оценивалось только по данным рентгенофазового анализа, и только в примере 5 приведена диэлектрическая проницаемость (~800) и тангенс потерь ~2% .
Описанные недостатки не позволяют получать покрытия с высокими функциональными параметрами.
Задачей изобретения является разработка способа получения пьезоэлектрических пленок, в котором за счет усовершенствования стадии приготовления исходного раствора-прекурсора, а именно использования других типов металлоорганических соединений и стадии термической обработки нанесенного на подложку слоя, обеспечивается повышение устойчивости и смачивающей способности раствора-прекурсора, повышение плотности и равномерности покрытия, увеличение его адгезии к подложке и достижение более высоких функциональных характеристик.
Указанная задача достигается тем, что в способе получения пьезоэлектрических пленок на основе состава PZT на подложке, включающем приготовление исходного раствора карбоксилатов металлов-компонентов пленки в легколетучем растворителе, нанесение на подложку, с последующей термической обработкой, согласно изобретению исходный раствор получают смешиванием водного раствора нитратов металлов-компонентов пьезокерамической пленки с раствором лимонной кислоты (≥ 1.5 моль на 1 моль катионов металлов) в этиленгликоле (≥ 5 моль 1 на моль катионов металлов), полученную реакционную смесь нагревают при 80-90oC и выдерживают до образования низкого раствора полимеров, разбавляют до необходимой степени одноатомным спиртом с C1-C5 или их смесью, или моноалкоксипроизводным гликолей, и каждый нанесенный на подложку слой нагревают при 80-100oC в течение 30 с, резко повышают температуру до 350-420oC, выдерживают 30-60 с, после чего температуру снова резко повышают до 550-600oC и выдерживают 30-60 с до кристаллизации перовскитной структуры. Операции нанесения раствора и термообработки повторяют до достижения необходимой толщины покрытия.
Получение цитратного прекурсора по предлагаемому способу состоит в следующем. Раствор нитратов вливают в раствор лимонной кислоты в этиленгликоле, при этом имеют место обратимые реакции типа
Me(NO3)n+H3Cit=MeHCit+nHNO3, (1)
возможно и образование полиядерных комплексов. Смесь двух растворов нагревают в течение нескольких часов при температуре 80-90oC, что приводит к удалению образующейся в результате обменной реакции (1) азотной кислоты в виде оксидов азота (присутствие азотной кислоты и ее производных в кроющем растворе нежелательно, так как приводит к сильной коррозии металлических подложек, кроме того, органические производные азотной кислоты взрывают при нагревании)
HNO3+(CH2OH)2=H2O+CO2
+ NO(NO2) 
(2)
Нагревание приводит также к удалению части воды и поликонденсации цитратных комплексов и избытка лимонной кислоты с этиленгликолем
HO-R1-COOH+HO-(CH2)2-OH+HO-R2-COOH= HO-R1COO-(CH2)2-O-R2-COOH+nH2O
(3)
где R1 и R2 могут относиться либо к металлокомплексу, либо к лимонной кислоте. По мере удаления воды раствор загустевает и превращается в так называемый "гель", на самом деле представляющий собой низкий раствор полимеров в этиленгликоле.
Me(NO3)n+H3Cit=MeHCit+nHNO3, (1)
возможно и образование полиядерных комплексов. Смесь двух растворов нагревают в течение нескольких часов при температуре 80-90oC, что приводит к удалению образующейся в результате обменной реакции (1) азотной кислоты в виде оксидов азота (присутствие азотной кислоты и ее производных в кроющем растворе нежелательно, так как приводит к сильной коррозии металлических подложек, кроме того, органические производные азотной кислоты взрывают при нагревании)
HNO3+(CH2OH)2=H2O+CO2
Нагревание приводит также к удалению части воды и поликонденсации цитратных комплексов и избытка лимонной кислоты с этиленгликолем
HO-R1-COOH+HO-(CH2)2-OH+HO-R2-COOH= HO-R1COO-(CH2)2-O-R2-COOH+nH2O
где R1 и R2 могут относиться либо к металлокомплексу, либо к лимонной кислоте. По мере удаления воды раствор загустевает и превращается в так называемый "гель", на самом деле представляющий собой низкий раствор полимеров в этиленгликоле.
Избыток лимонной кислоты в соотношении 1,5 моль на каждый моль металлоиона взят для создания необходимых условий образования полиядерных цитратных комплексов. Избыток этиленгликоля в соотношении 5 моль на каждый моль металлоиона-компонента пленки способствует беспрепятственному протеканию реакции (2). Верхний предел температуры загущения раствора - 90oC - обусловлен опасностью разложения комплексов и выпадения солей в осадок и как следствие потери гомогенности. Нижний предел температуры загущения раствора - 80oC - обусловлен необходимостью удаления воды и разложения выделяющейся в результате реакции (1) азотной кислоты. Время загущения выбирается таким образом, чтобы прошли до конца реакции (1) и (2). Полученный таким образом гель устойчив в течение длительного времени (несколько месяцев), легкo превращается в золь при разбавлении органическими растворителями. Это дает возможность регулировать концентрацию компонентов в золе, вязкость раствора и соответственно толщину слоя покрытия, наносимого за одну операцию. Выбор растворителя из группы одноатомных спиртов C1-C5 или моноалкоксипроизводных гликолей обусловлен увеличением смачиваемости подложки раствором, а также относительно высокой летучестью этих растворителей, удаляемых на первой стадии термообработки.
Так как раствор-прекурсор содержит много органики, а конечной целью является получение неорганического оксидного покрытия, органику надо удалить таким образом, чтобы не нарушить гомогенность и не допустить расстехиометрию и образования промежуточных продуктов реакции. Этим требованиям отвечает предложенная трехступенчатая термообработка, обеспечивающая спокойное протекание процессов удаления растворителя, разложения карбоксилатов при сохранении адгезии пленки к подложке, однородности и равномерности по толщине нанесенного слоя. Органические компоненты раствора удаляются в щадящем режиме - без разложения и вспышки - при быстром повышении температуры с небольшими по времени температурными остановками. Трехстадийная термообработка используется при нанесении каждого слоя раствора-прекурсора, что приводит к образованию в нем перовскита и не требует дополнительного отжига после формирования покрытия необходимой толщины.
Операции нанесения и трехстадийного отжига повторяют многократно до получения пленки требуемой толщины. Такая особенность получения многослойнойго покрытия приводит к высокой однородности его по толщине, хорошей адгезии и отсутствию пор и трещин.
Способ получения покрытия состоит из следующих операций:
- приготовление раствора нитратов металлов-компонентов пленки;
- приготовление раствора лимонной кислоты в этиленгликоле и смешивание его с раствором нитратов;
- нагревание смеси при 80-90oC при перемешивании до образования вязкого раствора;
- разбавление вязкого раствора легколетучим органическим растворителем из группы одноатомных спиртов C1-C5 или моноалкоксипроизводных гликолей до необходимой концентрации и вязкости;
- нанесение полученного разбавленного раствора на поверхность подложки одним из известных способов;
- последовательная непрерывная термическая трехстадийная обработка нанесенного слоя (t1= 80-100oC, τ1 = 10-30 с, t2=350-420oC, τ2 = 30-60 с, t3= 550-600oC, τ3 = 30-60 с);
- повторение стадии нанесения раствора и термообработки до достижения необходимой толщины пленки.
- приготовление раствора нитратов металлов-компонентов пленки;
- приготовление раствора лимонной кислоты в этиленгликоле и смешивание его с раствором нитратов;
- нагревание смеси при 80-90oC при перемешивании до образования вязкого раствора;
- разбавление вязкого раствора легколетучим органическим растворителем из группы одноатомных спиртов C1-C5 или моноалкоксипроизводных гликолей до необходимой концентрации и вязкости;
- нанесение полученного разбавленного раствора на поверхность подложки одним из известных способов;
- последовательная непрерывная термическая трехстадийная обработка нанесенного слоя (t1= 80-100oC, τ1 = 10-30 с, t2=350-420oC, τ2 = 30-60 с, t3= 550-600oC, τ3 = 30-60 с);
- повторение стадии нанесения раствора и термообработки до достижения необходимой толщины пленки.
Ниже изобретение иллюстрируется конкретными примерами.
Пример 1. Готовят 0,15 моль/л раствор нитратов свинца, циркония и титана в стехиометрическом соотношении Pb(Zn0.5Ti0.5)O3.
8,65 г лимонной кислоты растворяют в 9 г этиленгликоля при перемешивании и нагревании. К этому раствору прибавляют 100 мл раствора нитратов с суммарной концентрацией металлоионов 0.3 моль/л. Полученный раствор нагревают на водяной бане (80oC) при непрерывном перемешивании до образования вязкого прозрачного раствора кремового оттенка. Часть этого раствора разбавляют в 2 раза (по объему) этанолом. Очищенную известным способом подложку из никеля погружают в приготовленный раствор-прекурсор и медленно извлекают из него, после чего быстро проводят последовательную термообработку при температуре 90oC - 15 с, 380oC - 30 с, 600oC - 30 с. Операцию нанесения и термообработки повторяют 30 раз. На фиг. 1 представлена рентгеновская дифрактограмма полученного покрытия PZT толщиной 0,2μм на подложке из никеля. Пленка является высокотекстурированной с преимущественной ориентацией (III). Диэлектрическая проницаемость пленки равна 900, тангенс потерь 0,012%.
Пример 2. Готовят 0,15 моль/л раствор нитратов свинца, циркония и титана в стехиометрическом соотношении Pb(Zr0.5Ti0.5)O3.
8,65 г лимонной кислоты растворяют в 9 г этиленгликоля при перемешивании и нагревании. К этому раствору прибавляют 100 мл раствора нитратов с суммарной концентрацией металлоионов 0.3 моль/л. Полученный раствор нагревают на водяной бане (85oC) при непрерывном перемешивании до образования вязкого прозрачного раствора кремового оттека. Часть этого раствора разбавляют в 1.5 раза (по объему) н-пропанолом. Очищенную подложку из сапфира погружают в приготовленный раствор-прекурсор и медленно извлекают из него, после чего быстро проводят последовательную термообработку при температуре 100oC - 15 с, 350o - 30 c, 580oC - 30 с. Операцию нанесения и термообработки повторяют 30 раз. На фиг. 2 представлена рентгеновская дифрактограмма полученного покрытия PZT толщиной 1,0 μм на подложке из сапфира. Пленка является поликристаллической, диэлектрическая проницаемость 800, тангенс потерь 1,2%.
Пример 3. Готовят 0,15 моль/л раствор нитратов свинца, циркония и титана в стехиометрическом соотношении Pb0.9La0.1(Zr0.5Ti0.5)O3.
8,65 г лимонной кислоты растворяют в 9 г этиленгликоля при перемешивании и нагревании. К этому раствору прибавляют 100 мл раствора нитратов с суммарной концентрацией металлоионов 0.3 моль/л. Полученный раствор нагревают на водной бане (90oC) при непрерывном перемешивании до образования вязкого прозрачного раствора кремового оттенка. Часть этого раствора разбавляют в 1.5 раза (по объему) 2 - этоксиэтанолом. Очищенную подложку из Si (III) погружают в приготовленный раствор-прекурсор и медленно извлекают из него, после чего быстро проводят последовательную термообработку при температуре 100oC - 15 с, 420oC - 30 с, 550oC - 30 с. Операцию нанесения и термообработки повторяют 30 раз. На фиг. 3 представлена рентгеновская дифрактограмма полученного покрытия PZT толщиной 1,0 μм на подложке из Si (III). Пленка поликристаллическая, диэлектрическая проницаемость 800, тангенс потерь 1,2%.
Разработанный способ получения пленок на основе составов PZT по сравнению с прототипом позволяет следующее:
- приготавливать гомогенные прекурсоры, обладающие несравненно более высокой устойчивостью, сохраняющие гомогенность в течение длительного времени (более 1 года) и не требующие немедленного использования. Из приготовленных по предлагаемому способу прекурсоров получаются однородные покрытия с равномерным распределением металлов внутри нанесенного слоя;
- возможно получение текстурированного покрытия (пример 1);
- обеспечивать высокую адгезию покрытия к подложкам разных типов - металлам, керамике и монокристаллам - при сохранении сплошности и стехиометрии покрытия за счет разработанного метода синтеза прекурсора и режима термообработки. Предложенный режим термообработки обеспечивает однородность наносимого слоя по составу и позволяет получить перовскитные структуры без образования промежуточных фаз;
- проводить процесс в обычной атмосфере, не прибегая к использованию инертных газов или вакуума, что упрощает аппаратурное оформление процесса;
- максимально уменьшить стоимость процесса получения покрытый за счет использования легкодоступного и дешевого сырья.
- приготавливать гомогенные прекурсоры, обладающие несравненно более высокой устойчивостью, сохраняющие гомогенность в течение длительного времени (более 1 года) и не требующие немедленного использования. Из приготовленных по предлагаемому способу прекурсоров получаются однородные покрытия с равномерным распределением металлов внутри нанесенного слоя;
- возможно получение текстурированного покрытия (пример 1);
- обеспечивать высокую адгезию покрытия к подложкам разных типов - металлам, керамике и монокристаллам - при сохранении сплошности и стехиометрии покрытия за счет разработанного метода синтеза прекурсора и режима термообработки. Предложенный режим термообработки обеспечивает однородность наносимого слоя по составу и позволяет получить перовскитные структуры без образования промежуточных фаз;
- проводить процесс в обычной атмосфере, не прибегая к использованию инертных газов или вакуума, что упрощает аппаратурное оформление процесса;
- максимально уменьшить стоимость процесса получения покрытый за счет использования легкодоступного и дешевого сырья.
Указанные преимущества предлагаемого способа позволяют предложить его для широкого использования в промышленных условиях.
Claims (2)
1. Способ получения пьезоэлектрической пленки на основе состава PZT, включающий приготовление исходного раствора карбоксилатов металлов-компонентов пленки в легколетучем растворителе, нанесение его на подложку с последующей термической обработкой, отличающийся тем, что исходный раствор готовят смешиванием водного раствора нитратов металлов-компонентов пьезоэлектрической пленки с раствором лимонной кислоты ≥ 1,5 моль на моль катионов металлов в этиленгликоле ≥ 5 моль на моль катионов металлов, полученную реакционную смесь нагревают при 80 - 90oC и выдерживают до образования вязкого раствора полимеров, разбавляют до необходимой степени одноатомным спиртом с С1-С5 или их смесью, или моноалкоксипроизводным гликолей, и каждый нанесенный на подложку слой нагревают при 80 - 100oC в течение 30 с, резко повышают температуру до 350 - 420oC, выдерживают 30 - 60 с, после чего температуру снова резко повышают до 550 - 600oC и выдерживают 30 - 60 с до кристаллизации перовскитной структуры.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве моноалкоксипроизводного гликолей используют 2-этоксиэтанол или 2-метоксиэтанол.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA98020664 | 1998-02-06 | ||
| UA98020664A UA29229A (ru) | 1998-02-06 | 1998-02-06 | Способ получения пьезоэлектрической пленки |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2159159C2 true RU2159159C2 (ru) | 2000-11-20 |
| RU99102285A RU99102285A (ru) | 2000-12-27 |
Family
ID=21689245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99102285A RU2159159C2 (ru) | 1998-02-06 | 1999-02-03 | Способ получения пьезоэлектрической пленки |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2159159C2 (ru) |
| UA (1) | UA29229A (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2448928C2 (ru) * | 2010-05-26 | 2012-04-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ЮЖНЫЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" | Способ получения порошков фаз кислородно-октаэдрического типа |
| RU2677723C1 (ru) * | 2018-04-27 | 2019-01-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пензенский государственный университет" | Способ получения пьезокерамического материала |
-
1998
- 1998-02-06 UA UA98020664A patent/UA29229A/ru unknown
-
1999
- 1999-02-03 RU RU99102285A patent/RU2159159C2/ru active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2448928C2 (ru) * | 2010-05-26 | 2012-04-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ЮЖНЫЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" | Способ получения порошков фаз кислородно-октаэдрического типа |
| RU2677723C1 (ru) * | 2018-04-27 | 2019-01-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пензенский государственный университет" | Способ получения пьезокерамического материала |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| UA29229A (ru) | 2000-10-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8696812B2 (en) | Thin films of ferroelectric materials and a method for preparing same | |
| US5384294A (en) | Sol-gel derived lead oxide containing ceramics | |
| US20050008777A1 (en) | Polymer-assisted deposition of films | |
| JPH08502946A (ja) | 金属酸化物の前駆体と製造方法 | |
| EP0897901B1 (en) | Solution for forming ferroelectric film and method for forming ferroelectric film | |
| EP0469053A1 (en) | Preparation of thin film ceramics by sol gel processing | |
| JP5208758B2 (ja) | レリーフ特性を有する基板の形状に適合する酸化物セラミックに基づく塗膜製造プロセス | |
| Calzada et al. | Lead zirconate titanate films from a diol-based sol-gel method | |
| JP2003002647A (ja) | Ｐｌｚｔ強誘電体薄膜、その形成用組成物及び形成方法 | |
| Swartz et al. | Ferroelectric thin films by sol-gel processing | |
| JP5327932B2 (ja) | 超電導コーティング材料の製造方法 | |
| Zanetti et al. | Preparation and characterization of SrBi2Nb2O9 thin films made by polymeric precursors | |
| RU2159159C2 (ru) | Способ получения пьезоэлектрической пленки | |
| KR100408517B1 (ko) | 졸-겔 공정을 이용한 강유전성 박막 제조방법 | |
| Yoon et al. | Characteristics of Lead Magnesium Niobate Thin Film Prepared by Sol‐Gel Processing Using a Complexing Agent | |
| EP0877100B1 (en) | Process for fabricating solid-solution of layered perovskite materials | |
| Ueno et al. | Synthesis of conductive LaNiO3 thin films by chemical solution deposition | |
| EP0678598B1 (en) | Oxide dielectric thin film and preparation thereof | |
| JP3224905B2 (ja) | 複合酸化物薄膜及びその製造方法 | |
| JP3456305B2 (ja) | Ｂａ１−ｘＳｒｘＴｉＯ３薄膜形成用組成物 | |
| JP3548802B2 (ja) | 特定の金属種に特定の配位子を配位させた金属錯体を含む溶液組成物、希土類超電導膜製造用溶液組成物、特定金属錯体の非結晶固形物、特定の金属種に特定の配位子を配位させた金属錯体を含む溶液の製造方法、希土類超電導膜製造用溶液の製造方法、及び超電導薄膜の製造方法。 | |
| JP3040004B2 (ja) | 鉛系複合ペロブスカイト型酸化物薄膜の製造方法 | |
| JP3013411B2 (ja) | 強誘電体薄膜の製造方法 | |
| JP3195827B2 (ja) | 基板上に強誘電体チタン酸ビスマス層を製造する方法 | |
| JP2956356B2 (ja) | 鉛含有ペロブスカイト構造複合酸化物強誘電体薄膜、その製法及び材料 |