CN1203206A - 陶瓷基板的流延法制备工艺 - Google Patents

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本发明涉及一种陶瓷基板的流延法制备工艺,采用无毒的二甲苯/无水乙醇作为混合溶剂,聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为粘结剂,邻苯二甲酸二丁脂(DBP)和聚乙二醇(PEG)作为增塑剂,鱼油、油酸或三油酸甘油脂(GTO)作为分散剂,磷酸三丁脂、有机硅油或醇类混合物作为除泡剂等。制成流延浆料后再制成流延坯片,经干燥、排胶、烧结制成陶瓷基片。用本发明的工艺,制成的流延浆料无毒,成本低。制成的流延素坯具有高的柔韧性和耐久性。

Description

陶瓷基板的流延法制备工艺
本发明涉及一种陶瓷基板的流延法制备工艺，属陶瓷材料技术领域。
陶瓷基板广泛用于作为电子元器件的绝缘衬底、混合集成电路(HIC)的基片和封装外壳等。目前，大多采用流延法制备陶瓷基板，而获得物料分散均匀、粘度适中的流延浆料是流延法制备技术的关键。通常，流延浆料是由一定组成、配比的陶瓷原料粉体与溶剂和多种有机成型助剂，按照一定的工艺过程先后加入，采用球磨的方法，在一定的时间内均匀混合而成。有机成型助剂通常包括粘结剂、分散剂、增塑剂和除泡剂等。依据浆料中溶剂的种类不同，流延浆料体系主要包括水系、非水系两大类；非水系又分为苯系和非苯系两种。在以水和非苯有机化合物作为溶剂的水系和非苯系浆料中，由于水和非苯有机化物的挥发速度慢等原因，所以大都用于微米量级厚度的陶瓷膜材料或非连续片式陶瓷生产中；苯系浆料大多采用苯和甲苯作为溶剂，由于苯或甲苯易于挥发，有利于流延坯片的在机快速干燥等因素，因此目前国内外均采用苯或甲苯浆料体系生产厚度在毫米量级的陶瓷基板。但是，由于苯和甲苯的沸点很低，挥发速度快，因此干燥速度不易控制，成本也较高；同时，苯和甲苯有毒，会对环境造成污染，危害人体健康。
本发明的目的是研究一种陶瓷基板的流延法制备工艺，使其可用于工业化大规模连续生产，生产的陶瓷基板成本低，而且流延浆料无毒。
本发明设计的陶瓷基板的流延法制备工艺，由以下各步骤组成：
1.制备流延浆料：
浆料组成(重量组份)：
由30～60wt％、半径为1.2～2.5μm的陶瓷粉体与0～48wt％的添加剂相混的陶瓷
浆料：  55～70
溶  剂：20～30
粘结剂：2.5～4.5
分散剂：0.8～3
增塑剂：3.5～5.5
除泡剂：0.01～0.1
上述组份中的添加剂为CaO-Al2O3-SiO3、MgO-Al2O3-SiO2、CaO-MgO-Al2O3-SiO2、Y2O2、Dy2O3、CaO、B2O3、YF3、CaF2中的任何一种，
溶剂为二甲苯与无水乙醇的混合物，其比例为1～2∶1，
粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，
分散剂为油酸或三油酸甘油酯，
增塑剂为邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的混合物，其比例为：1∶2～3，
除泡剂为磷酸三丁酯、有机硅油或醇类混合物中的任何一种，其中的醇类混合物是体积百分比为42～50％正丁醇、55～40％乙二醇、2～7％无水乙醇和1～3％辛醇的混合物，
上述组份的混合过程为：将上述配比的陶瓷粉体和添加剂加入溶剂中，再加入分散剂，进行一次球磨，球磨时间为24～48小时，然后加入粘结剂和增塑剂进行二次球磨，球磨时间为24～48小时，最后加入除泡剂在真空度为-0.95Mpa的真空密封搅拌罐中进行真空除泡，搅拌速度为60～120转/分，搅拌时间为15～30分钟，制得流延浆料；
2.用流延成型机对流延浆料进行流延，同时在60～120℃下干燥1～2小时，制备成厚度为20μm～1.5mm的坯片；
3.在550～650℃下排胶，升温速度为60～80℃/时，然后在1200～1850℃下烧结0.5～5小时，即成为陶瓷基片。
本发明的该流延浆料体系不仅适用于Al2O3陶瓷基板的流延法生产，而且适用于AlN、莫来石、玻璃陶瓷、Si3N4、BeO等陶瓷基板的流延法生产。将按一定配比的陶瓷原料和助烧结剂粉体加入溶剂中、再加入一定量的分散剂，通过球磨机进行一次球磨，达到混合均匀的目的。根据陶瓷原料性质和颗粒尺寸的不同，球磨时间可在24-48小时之间选择。然后，再加入一定量的粘结剂和增塑剂进行二次球磨。经24-48小时球磨就得到了流延毛浆。流延毛浆中含有大量的气泡，必须对流延毛浆进行真空除泡处理。真空除泡在密封搅拌罐中进行，要加入少量的除泡剂，搅拌速度为60-120转/分，真空度为-0.95MPa，搅拌时间可根据浆料的重量和粘度等特性在15-30分钟之间选择。经过真空除泡处理后就获得适于流延成型的流延浆料。
根据所需流延陶瓷基板的厚度，考虑烧结过程的收缩率、流延浆料的粘度和流延环境的温度和湿度等因素，精确设定储料槽中浆料的液面高度、调节流延刮刀的刀口的高度以及流延机的走带速度来控制坯片的厚度。即储料槽中的浆料液面高度、刮刀刀口高度和流延走带速度三个流延控制参数必须综合考虑、精密匹配，才能获得所需陶瓷基板的精确厚度尺寸。然后，根据流延浆料的特性和流延坯带的厚度、湿度，设定流延机各干燥温区的干燥温度，形成一连续变化的干燥温度分布。在上述准备工作完成后，将流延浆料倒入流延成型机上的储料槽中，即可启动流延机，浆料就自动在被传动的聚酯塑料薄膜上平铺而形成流延坯片并被干燥。
将干燥后的坯片从聚酯塑料薄膜上取下，可采用连续式窑炉一次完成排胶和烧成生产所需的陶瓷基板。排胶温度在0-600℃区间，升温速度根据坯片的厚度进行调整，一般为60-80℃/小时。根据不同的陶瓷基板的原料和配方的性质制定不同的烧成温度，一般情况下从600℃到最高烧成温度，升温速度可设定在100-150℃/小时范围内。排胶之后的高温烧成，对于氧化物陶瓷基板，可在空气气氛中烧结；对于氮化物陶瓷基板，必须在氮气气氛保护下进行烧成。或者，排胶工艺和烧成工艺过程分立进行，可采用石墨高温电阻炉、氮气保护进行烧成。
由本发明制备的流延浆料，由于混合溶剂二甲苯/无水乙醇无毒性，所以不会对环境造成污染和人体造成危害，且成本比传统浆料体系低10％左右。此外，混合溶剂具有适中的沸点，流延坯带的干燥速率易于控制，可实现在机干燥的陶瓷基板的流延法制备。由于同时采用两种增塑剂，其组成比例可在较大的范围内进行调节，所以干燥后的流延素坯具有高的柔韧性和耐久性。
下面介绍本发明的实施例：
实施例1：95％Al2O3陶瓷基板的制备。
采用添加MgO-Al2O3-SiO2助烧结剂系统流延法制备95％Al2O3陶瓷基板。各种陶瓷粉体原料α-Al2O3、烧滑石、CaCO3的平均颗粒尺寸分别为1.9、2.0、1.2微米。
按α-Al2O3∶烧滑石∶CaCO3＝95∶4∶1的比例配制6.5kg陶瓷原料，再加入0.1kg三油酸甘油脂，2.5kg二甲苯和无水乙醇的混合溶剂，其中二甲苯/无水乙醇＝3/2。将其进行一次球磨均混，球磨时间为30小时。球磨后再加入0.4kg聚乙烯醇缩丁醛，0.5kg邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的混合料，其中邻苯二甲酸二丁脂/聚乙二醇＝2/3。然后，进行二次球磨制备流延毛浆，球磨时间为40小时。
将混合好的流延毛浆倒入浆料罐中，加入0.004kg醇类混合物除泡剂，除泡剂由正丁醇/乙二醇/无水乙醇/辛醇四种醇类物质按体积百分比为40∶54∶5∶1混合。然后密闭浆料罐后对流延毛浆进行真空除泡处理，保持浆料罐的真空度为-0.95MPa，边搅拌边进行真空除泡。搅拌速度为100转/分，真空除泡时间为20分钟。经过真空除泡处理后的流延浆料粘度为16Pa·s。
精确设定储料槽中浆料的液面高度、调节流延刮刀的刀口的高度以及流延机的走带速度和各干燥温区的温度后，启动流延浆料输送系统，将流延浆料输入流延成型机上的储料槽，开动机器，浆料自动在聚酯塑料薄膜上平铺形成流延坯片，在机干燥最高温度为98℃，获得干燥后的流延坯片的厚度为1.2mm。
将干燥后的坯片从聚酯塑料薄膜上取下，利用冲压机冲制成片，放入连续式窑炉中进行排胶和烧成。排胶温度为0-600℃，升温速度为75℃/小时。排胶后在1560℃，升温速度为120℃/小时，恒温1小时条件下进行烧成，最后经1450℃，10分钟高温整平获得95％Al2O3陶瓷基板。基板性能见表1。表1.流延法制备的95％Al2O3陶瓷基板性能
    性能项目        性能     性能项目       性能
    体积密度     3.72kg/m3     抗弯强度     330MPa
    吸水率     0     抗电强度     13MV/m
    线膨胀系数     7.15×10-6K     体电阻率     1013Ω·cm
    粗糙度Ra     0.20μm     介电常数     8.7
    平整度     0.04/25(长度)     介质损耗   3×10-4(1MHz)
实施例2：99％Al2O3陶瓷基板的制备。
采用添加MgO为助烧结剂流延法制备99％Al2O3陶瓷基板。各种陶瓷粉体原料α-Al2O3、MgO的平均颗粒尺寸分别为1.5、1.2微米。
按α-Al2O3∶MgO＝99∶1.0的比例配制6.5kg陶瓷原料，再加入0.13kg三油酸甘油脂，2.8kg二甲苯和无水乙醇的混合溶剂，其中二甲苯/无水乙醇＝3/2。将其进行一次球磨均混，球磨时间为36小时。球磨后再加入0.35kg聚乙烯醇缩丁醛，0.5kg邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的混合料，其中邻苯二甲酸二丁脂/聚乙二醇＝2.2/3。然后，进行二次球磨制备流延毛浆，球磨时间为48小时。
将混合好的流延毛浆倒入浆料罐中，加入0.004kg醇类混合物除泡剂，除泡剂由正丁醇/乙二醇/无水乙醇/辛醇四种醇类物质按体积百分比为41∶53∶5∶1混合。然后密闭浆料罐后对流延毛浆进行真空除泡处理。保持浆料罐的真空度为-0.95MPa，边搅拌边进行真空除泡。搅拌速度为100转/分，真空除泡时间为20分钟。获得经过真空除泡处理后的流延浆料粘度为17Pa.s。
精确设定储料槽中浆料的液面高度、调节流延刮刀的刀口的高度以及流延机的走带速度和各干燥温区的温度后，启动流延浆料输送系统，将流延浆料输入流延成型机上的储料槽，开动机器，浆料自动在聚酯塑料薄膜上平铺形成流延坯片。在机干燥最高温度为90℃，获得干燥后的流延坯片的厚度为0.8mm。
将干燥后的坯片从聚酯塑料薄膜上取下，利用冲压机冲制成片，放入连续式窑炉中进行排胶和烧成。排胶温度为0-600℃，升温速度为75℃/小时。排胶后在1780℃，升温速度为120℃/小时，恒温1小时条件下进行烧成，最后经1620℃，10分钟高温整平获得99％Al2O3陶瓷基板。基板性能见表2。
表2.流延法制备的99％Al2O3陶瓷基板性能
    性能项目     性能     性能项目     性能
    体积密度     3.80kg/m3     抗弯强度     400MPa
    吸水率     0     抗电强度     15MV/m
    线膨胀系数     7.5×10-6K     体电阻率     1014Ω·cm
    粗糙度Ra     0.2μm     介电常数     8.8
    平整度     0.05/25(长度)     介质损耗   2×10-4(1MHz)
实施例3：低温烧结流延AlN陶瓷基板的制备。
采用添加YF3-Y2O3-CaF2助烧结剂系统流延法制备AlN陶瓷基板。各种陶瓷粉体原料AlN、YF3、Y2O3和CaF2的平均颗粒尺寸分别为1.5、1.6、2.0和1.8微米。
按AlN∶YF3∶Y2O3∶CaF2＝94∶2∶1∶2的比例配制6.0kg陶瓷原料，再加入0.14kg三油酸甘油脂，2.8kg二甲苯和无水乙醇的混合溶剂，其中二甲苯/无水乙醇＝3.1/2。将其进行一次球磨均混，球磨时间为28小时。球磨后再加入0.38kg聚乙烯醇缩丁醛，0.6kg邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的混合料，其中邻苯二甲酸二丁脂/聚乙二醇＝2/3。然后，进行二次球磨制备流延毛浆，球磨时间为28小时。
将混合好的流延毛浆倒入浆料罐中，加入0.004kg醇类混合物除泡剂，除泡剂由正丁醇/乙二醇/无水乙醇/辛醇四种醇类物质按体积百分比为44∶53∶2∶1混合。然后密闭浆料罐后对流延毛浆进行真空除泡处理。保持浆料罐的真空度为-0.95MPa，边搅拌边进行真空除泡。搅拌速度为100转/分，真空除泡时间为20分钟。获得经过真空除泡处理后的流延浆料粘度为20Pa·s。
精确设定储料槽中浆料的液面高度、调节流延刮刀的刀口的高度以及流延机的走带速度和各干燥温区的温度后，启动流延浆料输送系统，将流延浆料输入流延成型机上的储料槽，开动机器，浆料自动在聚酯塑料薄膜上平铺形成流延坯片。在机干燥最高温度为95℃，获得干燥后的流延坯片的厚度为1mm。
将干燥后的坯片从聚酯塑料薄膜上取下，利用冲压机冲制成片，置于电炉中进行排胶。排胶最高温度为580℃，升温速度为75℃/小时。将排胶后的素坯置于高温石墨电阻炉中，流动N2气氛保护，在1650℃，升温速度为150℃/小时，恒温4小时的条件下进行烧成AlN陶瓷基板。基板性能见表3。
表3.流延法制备的1650℃烧成的AlN陶瓷基板性能
    性能项目     性能     性能项目     性能
    体积密度     3.21kg/m3     体电阻率     1013Ω·cm
    抗弯强度     330Mpa     介电常数     8.9
    热导率     174W/m·k     介质损耗   8×10-4(1MHz)
实施例4：高温烧结流延AlN陶瓷基板的制备。
采用添加Dy2O3-CaO助烧结剂系统流延法制备AlN陶瓷基板。各种陶瓷粉体原料AlN、Dy2O3和CaO的平均颗粒尺寸分别为18、15和18微米。
按AlN∶Dy2O3∶CaO＝97∶2∶1的比例配制6.0kg陶瓷原料，再加入0.13kg三油酸甘油脂，2.8kg二甲苯和无水乙醇的混合溶剂，其中二甲苯/无水乙醇＝3/2。将其进行一次球磨均混，球磨时间为28小时。球磨后再加入0.45kg聚乙烯醇缩丁醛，0.58kg邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的混合料，其中邻苯二甲酸二丁脂/聚乙二醇＝2/3。然后，进行二次球磨制备流延毛浆，球磨时间为28小时。
将混合好的流延毛浆倒入浆料罐中，加入0.004kg醇类混合物除泡剂，除泡剂由正丁醇/乙二醇/无水乙醇/辛醇四种醇类物质按体积百分比为43∶53∶3∶1混合。然后密闭浆料罐后对流延毛浆进行真空除泡处理。保持浆料罐的真空度为-0.95MPa，边搅拌边进行真空除泡。搅拌速度为100转/分，真空除泡时间为20分钟。获得经过真空除泡处理后的流延浆料粘度为16Pa·s。
精确设定储料槽中浆料的液面高度、调节流延刮刀的刀口的高度以及流延机的走带速度和各干燥温区的温度后，启动流延浆料输送系统，将流延浆料输入流延成型机上的储料槽，开动机器，浆料自动在聚酯塑料薄膜上平铺形成流延坯片。在机干燥最高温度为100℃，获得干燥后的流延坯片的厚度为1.2mm。
将干燥后的坯片从聚酯塑料薄膜上取下，利用冲压机冲制成片，置于电炉中进行排胶。排胶最高温度为580℃，升温速度为75℃/小时。将排胶后的素坯置于高温石墨电阻炉中，流动N2气氛保护，在1820℃，升温速度为150℃/小时，恒温4小时的条件下进行烧成AlN陶瓷基板。基板性能见表3。
表3.流延法制备的1820℃烧成的AlN陶瓷基板性能
    性能项目     性能     性能项目     性能
    体积密度     3.23kg/m3     体电阻率     1013Ω·cm
    抗弯强度     345Mpa     介电常数     8.8
    热导率     188W/m·k     介质损耗   6×10-4(1MHz)

Claims (1)

1.一种陶瓷基板的流延法制备工艺，其特征在于该工艺由以下各步骤组成：
(1)制备流延浆料：
浆料组成(重量组份)：
由30～60wt％、半径为1.2～2.5μm的陶瓷粉体与0～48wt％的添加剂相混的陶瓷
浆料：  55～70
溶  剂：20～30
粘结剂：2.5～4.5
分散剂：0.8～3
增塑剂：3.5～5.5
除泡剂：0.01～0.1
上述组份中的添加剂为CaO-Al2O3-SiO3、MgO-Al2O3-SiO2、CaO-MgO-Al2O3-SiO2、
Y2O2、Dy2O3、CaO、B2O3、YF3、CaF2中的任何一种，
溶剂为二甲苯与无水乙醇的混合物，其比例为1～2∶1，
粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，
分散剂为油酸或三油酸甘油酯，
增塑剂为邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的混合物，其比例为：1∶2～3，
除泡剂为磷酸三丁酯、有机硅油或醇类混合物中的任何一种，其中的醇类混合物
是体积百分比为42～50％正丁醇、55～40％乙二醇、2～7％无水乙醇和1～3％辛醇
的混合物，
上述组份的混合过程为：将上述配比的陶瓷粉体和添加剂加入溶剂中，再加入分
散剂，进行一次球磨，球磨时间为24～48小时，然后加入粘结剂和增塑剂进行
二次球磨，球磨时间为24～48小时，最后加入除泡剂在真空度为-0.95Mpa的
真空密封搅拌罐中进行真空除泡，搅拌速度为60～120转/分，搅拌时间为15～
30分钟，制得流延浆料；
(2)用流延成型机对流延浆料进行流延，同时在60～120℃下干燥1～2小时，制备成厚度为20μm～1.5mm的坯片；
(3)在550～650℃下排胶，升温速度为60～80℃/时，然后在1200～1850℃下烧结0.5～5小时，即成为陶瓷基片。
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