KR20240000010A - 질화규소 기판의 열전도도 및 휨강도 조절 방법 - Google Patents

질화규소 기판의 열전도도 및 휨강도 조절 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 질화규소 기판의 물성 조절 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 질화규소 기판을 제조하는 단계; 및 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절하는 단계를 포함한다. 상기 질화규소 기판의 열전도도는 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량에 반비례하고, 상기 질화규소 기판의 휨강도는 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량에 비례한다.

Description

질화규소 기판의 열전도도 및 휨강도 조절 방법{Method for controlling thermal conductivity and bending strength of silicon nitride substrate}
본 발명은 질화규소 기판의 물성을 조절 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 질화규소 기판의 열전도도 및 휨강도 조절 방법에 관한 것이다.
높은 전기절연성 및 열전도율을 가지는 세라믹 소재는, 소자의 발생열을 빠르게 전달하는 열매체로서의 사용될 수 있다. 세라믹 소재는 수송기기용 소자의 기판, 고집적 전자회로용 기판, 레이저 발진부의 방열 부품, 반도체 제조 장치의 반응 용기 부품 및 정밀 기계 부품으로 사용되고 있다.
특히, 고출력용 파워 소자에 사용되는 세라믹 기판은, 높은 절연성, 높은 내전압성, 높은 열 전도도, 높은 강도, 및 낮은 유전율이 요구된다. 이러한 요구에 알맞은 세라믹 기판으로는, 질화알루미늄 기판, 알루미나 기판, 질화규소 기판 등이 있다.
질화규소(Si3N4) 기판은 고강도(500 MPa 내지 800 MPa), 고인성(5 MPa·m 내지 8 MPa·m), 및 실리콘(Si)과의 열팽창계수 정합성이 우수하다. 나아가 질화규소(Si3N4) 기판은 높은 열전도도(70 W/mK 내지 170 W/mK)를 갖는다. 즉, 질화규소(Si3N4) 기판은 차세대 고출력 파워 소자의 소재로 적합하다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 질화규소 기판의 열전도도를 조절하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 질화규소 기판의 휨강도를 조절하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 개념에 따른, 질화규소 기판의 열전도도 조절 방법은, 질화규소 기판을 제조하는 단계; 및 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 질화규소 기판을 제조하는 단계는: 질화규소 분말, 마그네슘 산화물을 함유하는 세라믹 첨가제 및 용매를 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계; 상기 슬러리를 성형하여 시트를 형성하는 단계; 하부 플레이트 및 상부 플레이트 사이에 적어도 하나의 상기 시트를 샌드위치하여, 적층 구조체를 형성하는 단계; 상기 적층 구조체에 탈지 공정을 수행하는 단계; 및 상기 적층 구조체에 소결 공정을 수행하는 단계를 포함하고, 상기 질화규소 기판의 열전도도는 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량에 반비례할 수 있다.
본 발명의 다른 개념에 따른, 질화규소 기판의 휨강도 조절 방법은, 질화규소 기판을 제조하는 단계; 및 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 질화규소 기판을 제조하는 단계는: 질화규소 분말, 마그네슘 산화물을 함유하는 세라믹 첨가제 및 용매를 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계; 상기 슬러리를 성형하여 시트를 형성하는 단계; 하부 플레이트 및 상부 플레이트 사이에 적어도 하나의 상기 시트를 샌드위치하여, 적층 구조체를 형성하는 단계; 상기 적층 구조체에 탈지 공정을 수행하는 단계; 및 상기 적층 구조체에 소결 공정을 수행하는 단계를 포함하고, 상기 질화규소 기판의 휨강도는 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량에 비례할 수 있다.
본 발명은, 최종적으로 제조된 질화규소 기판의 물성(열전도도 및 휨강도)을 결정하는 가장 중요한 요인이 마그네슘의 잔존량임을 규명하였다. 본 발명은 질화규소 기판의 제조 공정 중에 다양하고 간단한 방법으로 최종적인 마그네슘의 잔존량을 쉽게 제어할 수 있다. 결과적으로 본 발명은 질화규소 기판이 목적하는 물성(열전도도 및 휨강도)을 갖도록 용이하게 제어할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 질화규소 기판의 열전도도 및/또는 휨강도를 조절하는 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2은 본 발명의 실시예들에 따른 질화규소 기판의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 3는 도 2의 제1 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 4a 내지 도 4c는 도 2의 제2 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 5는 도 2의 제3 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 6는 도 2의 제4 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 7은 도 2의 제5 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 8은 도 2의 제6 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 9은 도 2의 제7 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 10은 본 발명의 실시예들에 따른 질화규소 기판의 마그네슘의 잔존량을 조절하는 방법을 설명하기 위한 개략도이다.
본 발명의 구성 및 효과를 충분히 이해하기 위하여, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라, 여러가지 형태로 구현될 수 있고 다양한 변경을 가할 수 있다. 단지, 본 실시예들의 설명을 통해 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다.
본 명세서의 다양한 실시예들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 여기에 설명되고 예시되는 실시예들은 그것의 상보적인 실시예들도 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 질화규소 기판의 열전도도 및/또는 휨강도를 조절하는 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 질화규소 기판의 열전도도 및/또는 휨강도를 조절하는 방법은, 질화규소 기판을 제조하는 단계(S100) 및 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절하는 단계(S200)를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예로, 질화규소 기판 내의 마그네슘(Mg)의 농도는 질화규소 기판의 열전도도와 반비례할 수 있다. 다시 말하면, 질화규소 기판 내의 마그네슘(Mg)의 농도가 높을수록 상기 열전도도는 감소할 수 있다. 본 발명의 일 실시예로, 질화규소 기판 내의 마그네슘(Mg)의 농도는 질화규소 기판의 휨강도와 비례할 수 있다. 다시 말하면, 질화규소 기판 내의 마그네슘(Mg)의 농도가 높을수록 상기 휨강도는 증가할 수 있다.
결론적으로 본 발명에 따르면, 질화규소 기판 내의 마그네슘(Mg)의 잔존량을 제어함으로써, 질화규소 기판의 열전도도 및/또는 휨강도를 조절할 수 있다. 이하, 도 2 내지 도 9를 참조하여 질화규소 기판을 제조하는 단계(S100)에 대해 보다 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 질화규소 기판의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다. 도 2을 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 질화규소 기판의 제조 방법은, 세라믹 첨가제를 준비하는 제1 단계(S110), 질화규소 분말, 세라믹 첨가제 및 용매를 혼합하여 슬러리를 형성하는 제2 단계(S120), 슬러리를 테이프 캐스팅 공정으로 성형하여 시트를 형성하는 제3 단계(S130), 시트를 적층하고 라미네이션 공정을 수행하여 적층 시트를 형성하는 제4 단계(S140), 하부 플레이트 및 상부 플레이트 사이에 적층 시트(SSH)를 샌드위치하여 적층 구조체를 형성하는 제5 단계(S150), 적층 구조체에 탈지 공정을 수행하는 제6 단계(S160), 및 적층 구조체에 소결 공정을 수행하는 제7 단계(S170)를 포함할 수 있다.
도 3는 도 2의 제1 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 2 및 도 3를 참조하면, 제1 용기(CON1) 내에 제1 볼들(BA1) 및 제1 혼합물(MI1)이 제공될 수 있다. 제1 혼합물(MI1)은, 세라믹 분말 및 용매를 포함할 수 있다. 구체적으로, 제1 용기(CON1) 내에 제1 볼들(BA1) 및 용매를 넣을 수 있다. 용매에 세라믹 분말을 넣을 수 있다. 제1 볼들(BA1)은, 지르코니아와 같은 세라믹을 포함할 수 있다. 상기 용매는 유기 용매로서, 예를 들어, 에탄올을 포함할 수 있다. 상기 세라믹 분말은, 이트륨 산화물(Y2O3) 및 마그네슘 산화물(MgO)을 포함할 수 있다.
제1 혼합물(MI1)을 혼합 장치로 혼합하여, 제1 혼합물(MI1) 내에서 상기 세라믹 분말이 균일하게 혼합될 수 있다. 제1 볼들(BA1)은 물리적으로 상기 세라믹 분말이 균일하게 혼합되는 것을 도울 수 있다. 구체적으로, 제1 혼합물(MI1) 내에서 이트륨 산화물 분말 및 마그네슘 산화물 분말이 균일하게 혼합될 수 있다.
혼합이 완료된 후, 제1 볼들(BA1)을 제거할 수 있다. 제1 혼합물(MI1)을 건조하여, 용매를 모두 증발시킬 수 있다. 결과적으로, 분말 형태의 세라믹 첨가제(SA)를 얻을 수 있다(S110). 세라믹 첨가제(SA)는 이트륨 산화물(Y2O3) 및, 마그네슘 산화물(MgO)을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예로, 세라믹 첨가제(SA)는 이트륨 산화물(Y2O3) 및 마그네슘 산화물(MgO)만으로 구성될 수 있다. 본 발명의 다른 실시예로, 세라믹 첨가제(SA)는 이트륨 산화물(Y2O3) 및 마그네슘 산화물(MgO)뿐만 아니라, 추가적인 산화물(예를 들어, 지르코늄 산화물)을 더 포함할 수도 있다.
세라믹 첨가제(SA)에 대한 상기 이트륨 산화물(Y2O3)의 질량 비는 0.3 내지 0.5일 수 있다. 세라믹 첨가제(SA)에 대한 상기 마그네슘 산화물(MgO)의 질량 비는 0.5 내지 0.7일 수 있다. 세라믹 첨가제(SA) 내에서 이트륨(Y)에 대한 마그네슘(Mg)의 원자비는 1 내지 5일 수 있다. 보다 구체적으로, 이트륨(Y)에 대한 마그네슘(Mg)의 원자비는 2 내지 5일 수 있다. 다시 말하면, 세라믹 첨가제(SA) 내의 마그네슘 원자들의 개수는 이트륨 원자들의 개수의 1배 내지 5배, 보다 구체적으로 2배 내지 5배일 수 있다.
도 4a 내지 도 4c는 도 2의 제2 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 2 및 도 4a를 참조하면, 제2 용기(CON2) 내에 용매(SV) 및 제2 볼들(BA2)이 제공될 수 있다. 용매(SV)는 유기 용매로서, 예를 들어, 이소프로필알콜 및 톨루엔을 포함할 수 있다. 이소프로필알콜 및 톨루엔은 4:6의 부피비로 혼합될 수 있다. 제2 볼들(BA2)은 질화규소를 포함할 수 있다.
제2 용기(CON2)의 용매(SV)에, 질화규소(Si3N4) 분말(SNP), 세라믹 첨가제(SA), 및 분산제(DIS)를 넣어 제2 혼합물(MI2)이 준비될 수 있다. 세라믹 첨가제(SA)는 앞서 제1 단계(S110)를 통해 준비된 것일 수 있다. 분산제(DIS)는 시중에 판매되는 분산제(DIS)를 사용할 수 있으며, 예를 들어, BYK-111을 사용할 수 있다.
용매(SV)는, 제2 혼합물(MI2)의 전체 부피에 대해 40 Vol% 내지 60 Vol%를 가질 수 있다. 질화규소 분말(SNP)은, 제2 혼합물(MI2)의 전체 부피에 대해 15 Vol% 내지 25 Vol%를 가질 수 있다. 세라믹 첨가제(SA)는, 제2 혼합물(MI2)의 질량에 대해 5 wt% 내지 10 wt%를 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 세라믹 첨가제(SA)는, 제2 혼합물(MI2)의 질량에 대해 5 wt% 내지 7 wt%를 가질 수 있다.
제2 혼합물(MI2) 내의 세라믹 첨가제(SA)의 함량이 10 wt%를 넘을 경우, 제조되는 질화규소 기판의 물성(예를 들어, 열전도도)이 크게 저하될 수 있다. 또한 질화규소 기판의 순도가 감소할 수 있다. 따라서 세라믹 첨가제(SA)의 투입량은 5 wt% 내지 10 wt%, 보다 바람직하기로 5 wt% 내지 7 wt%로 엄격히 제한될 수 있다.
제2 혼합물(MI2)에 대해 제1 볼 밀링(ball milling) 공정을 수행하여, 제2 혼합물(MI2)을 균일하게 혼합할 수 있다. 제2 볼들은 물리적으로 제2 혼합물(MI2)이 균일하게 혼합되는 것을 도울 수 있다.
구체적으로 제1 볼 밀링 공정은, 제2 혼합물(MI2)이 담긴 제2 용기를 볼 밀링기(ball milling machine)를 이용하여 일정 속도로 회전시키는 것을 포함할 수 있다. 제2 용기가 회전하면서, 제2 용기 내 제2 볼들에 의해 기계적 분쇄 및 균일 혼합이 수행될 수 있다. 볼 밀링기의 회전속도는 100 rpm 내지 500 rpm일 수 있다.
도 2 및 도 4b를 참조하면, 제1 볼 밀링 공정 후, 제2 혼합물(MI2)에 바인더(BI) 및 가소제(PL)를 첨가하여 제3 혼합물(MI3)이 준비될 수 있다. 바인더(BI)는 에틸 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오스, 니트로 셀룰로오스, 카르복시 셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 유도체, 폴리비닐알콜, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르, 폴리비닐부티랄과 같은 수지, 및 상기 유도체와 상기 수지의 혼합물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 바인더(BI)는 폴리비닐 부티랄(polyvinyl butyral, PVB)을 포함할 수 있다. 가소제(PL)는 디뷰틸 프탈레이트(Dibutyl phthalate) 또는 디옥틸 프탈레이트(Deoctyl phthalate)를 포함할 수 있다. 첨가되는 가소제(PL)의 질량은, 첨가되는 바인더(BI)의 질량의 약 50%일 수 있다. 추가적으로, 제2 혼합물(MI2)에 용매를 더 첨가할 수 있다.
제3 혼합물(MI3)에 대해 제2 볼 밀링 공정을 수행하여, 제3 혼합물(MI3)을 균일하게 혼합할 수 있다. 제2 볼 밀링 공정을 통해 제3 혼합물(MI3)이 균일하게 혼합됨으로써, 슬러리(SL)가 형성될 수 있다(S120). 제2 볼 밀링 공정은 앞서 설명한 제1 볼 밀링 공정과 실질적으로 동일하거나 유사할 수 있다. 이후 제2 볼들은 제거될 수 있다.
도 2 및 도 4c를 참조하면, 제2 볼 밀링 공정으로 형성된 슬러리(SL)를 에이징하여, 슬러리(SL)로부터 휘발성 기체를 제거할 수 있다. 슬러리(SL)를 에이징하는 동안, 교반기(SIT)를 이용해 슬러리(SL)를 교반시킬 수 있다. 에이징은 약 24시간 동안 수행될 수 있다.
도 5는 도 2의 제3 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 2 및 도 5를 참조하면, 제2 단계(S120)에서 준비된 슬러리(SL)를 테이프 캐스팅 공정으로 성형하여, 시트(SH)를 형성할 수 있다(S130). 구체적으로 테이프 캐스팅 공정은, 일정한 댐 높이로 셋팅된 블레이드에 슬러리(SL)를 붓고, 움직이는 기판 필름 상에 슬러리(SL)가 도포되게 할 수 있다. 기판 필름 상에 도포된 슬러리(SL)로부터 용매를 휘발시키고 이를 떼어내어 시트(SH) 성형체를 얻을 수 있다. 상기 기판 필름은 스테인레스 스틸 테이프, 기름 종이 테이프, 또는 폴리에스테르와 같은 고분자 테이프가 사용될 수 있다. 예를 들어, 약 0.3mm의 댐 높이로 셋팅된 닥터블레이드에 슬러리(SL)를 붓고, 소정 속도(예컨대, 0.1 m/min 내지 1 m/min)로 이동하는 기판 필름을 상에 슬러리(SL)가 도포될 수 있다. 이후 건조 공정과 기판 필름을 떼어내는 공정을 수행하여 시트(SH)를 얻을 수 있다.
테이프 캐스팅 공정은 30℃ 내지 80℃에서 수행될 수 있다. 테이프 캐스팅 공정으로 형성된 시트(SH)를 적절한 사이즈로 커팅할 수 있다. 시트(SH)의 두께는 0.1mm 내지 0.16mm일 수 있다.
시트(SH)는 M X N의 사이즈를 가질 수 있다. 상기 M 및 N 각각은 60 mm 내지 300 mm일 수 있으나 특별히 제한되는 것은 아니다. 즉 목적하는 기판의 사이즈에 따라 M 및 N 각각은 변경될 수 있다.
도 6는 도 2의 제4 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 2 및 도 6를 참조하면, 제3 단계(S130)에서 준비된 복수개의 시트들(SH)을 적층할 수 있다. 적층된 시트들(SH) 상에 라미네이션 공정을 수행하여, 적층 시트(SSH)가 형성될 수 있다(S140). 일 예로, 3개 내지 5개의 시트들(SH)이 적층되어, 적층 시트(SSH)를 구성할 수 있다. 라미네이션 공정은 약 10 MPa의 압력 및 약 60℃의 온도에서 수행될 수 있다.
적층 시트(SSH)를 가압할 수 있다. 상기 가압 공정은, 온간정수압프레스(Warm Isostatic Press, WIP)를 이용할 수 있다. 상기 가압 공정은 약 30 MPa의 압력 및 약 70℃의 온도에서 수행될 수 있다. 최종적으로, 적층 시트(SSH)의 두께(TH)는 0.3mm 내지 4mm일 수 있다.
적층 시트(SSH)는 시트들(SH)이 중첩된 것으로, 적층 시트(SSH)의 사이즈 역시 시트(SH)의 사이즈와 실질적으로 동일할 수 있다. 다시 말하면, 적층 시트(SSH)는 M X N의 사이즈를 가질 수 있다. 상기 M 및 N 각각은 60 mm 내지 300 mm일 수 있다.
도 7은 도 2의 제5 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 2 및 도 7을 참조하면, 적층 구조체(SS)가 준비될 수 있다. 적층 구조체(SS)는, 하부 플레이트(PLT1), 상부 플레이트(PLT2) 및 이들 사이에 개재된 적층 시트(SSH)를 포함할 수 있다. 적층 구조체(SS)를 준비하는 것은, 하부 플레이트(PLT1) 및 상부 플레이트(PLT2) 사이에 제4 단계(S140)에서 준비된 적층 시트(SSH)를 샌드위치하는 것을 포함할 수 있다(S150). 도 7에서는 하부 플레이트(PLT1) 및 상부 플레이트(PLT2) 사이에 하나의 적층 시트(SSH)가 개재되는 것을 예시하였지만, 본 발명은 여기에 제한되지 않는다. 예를 들어, 하부 플레이트(PLT1) 및 상부 플레이트(PLT2) 사이에 두 개 이상의 적층 시트들(SSH)이 개재될 수도 있다.
적층 구조체(SS)를 준비하기 전에, 보론 질화물(BN)을 적층 시트(SSH)에 고르게 도포할 수 있다. 하부 플레이트(PLT1) 및 상부 플레이트(PLT2)는 보론 질화물을 포함할 수 있다.
도 8은 도 2의 제6 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 2 및 도 8을 참조하면, 제5 단계(S150)에서 준비된 적층 구조체(SS) 상에 탈지 공정(Binder Burn Out, B.B.O.)이 수행될 수 있다(S160). 이로써, 적층 시트(SSH) 내의 바인더, 분산제 및 가소제와 같은 유기물들이 모두 소각되어 제거될 수 있다. 탈지 공정은 대기로(atmospheric furnace, AF) 내에서 약 600℃의 온도에서 약 12시간 동안 수행될 수 있다. 즉, 탈지 공정은 대기(공기) 하에서 수행될 수 있다.
도 9은 도 2의 제7 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 2 및 도 9을 참조하면, 제6 단계(S160) 이후, 도가니(CRU) 내에 적층 구조체(SS)가 제공될 수 있다. 도가니(CRU) 내에 베딩 분말(BNP)을 넣어, 적층 구조체(SS)가 베딩 분말(BNP) 내에 묻힐 수 있다. 베딩 분말(BNP)은 보론 질화물 분말, 질화규소 분말, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 베딩 분말(BNP)이 보론 질화물 분말과 질화규소 분말의 혼합물을 포함할 경우, 보론 질화물 분말과 질화규소 분말은 1:1로 혼합될 수 있다.
도가니(CRU)를 가열하여, 적층 구조체(SS)에 소결 공정이 수행될 수 있다(S170). 이로써 적층 시트(SSH)가 소결되어, 질화규소 기판이 형성될 수 있다. 상기 소결 공정은 1700℃ 내지 2000℃의 온도에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 소결 공정은 약 1900℃의 온도에서 약 6시간 동안 수행될 수 있다. 상기 소결 공정은 질소 분위기에서 수행될 수 있다. 소결이 완료된 적층 시트(SSH)를 질화규소 기판으로서 수득할 수 있다.
도 10은 본 발명의 실시예들에 따른 질화규소 기판의 마그네슘의 잔존량을 조절하는 방법을 설명하기 위한 개략도이다.
도 1, 도 2 및 도 10을 참조하면, 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절하는 단계(S200)는, 질화규소 기판의 제조 공정에서 소결 공정(S170)의 온도를 제어하는 단계(S210), 질화규소 기판의 제조 공정에서 시트의 사이즈를 제어하는 단계(S220), 및 질화규소 기판의 제조 공정에서 세라믹 첨가제 내의 마그네슘(Mg)/이트륨(Y)의 원자비를 제어하는 단계(S230) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
질화규소 기판의 제조 공정에서 소결 공정(S170)의 온도를 제어하는 단계(S210)에 대해 설명한다. 도 9를 참조하여 설명한 소결 공정(S170)의 온도는 1700℃ 내지 2000℃ 사이의 온도로 조절될 수 있다. 이때 소결 공정의 온도가 증가할수록 적층 시트(SSH) 내의 마그네슘(Mg)의 휘발량(즉, 제거량)이 증가될 수 있다. 소결 공정의 온도가 증가할수록 제조된 질화규소 기판 내의 마그네슘(Mg)의 잔존량은 감소할 수 있다. 다시 말하면 소결 공정의 온도를 제어함으로써, 제조된 질화규소 기판 내의 마그네슘(Mg)을 목적하는 농도(즉, 잔존량)로 조절할 수 있다.
질화규소 기판의 제조 공정에서 시트(SH) 또는 적층 시트(SSH)의 사이즈를 제어하는 단계(S220)에 대해 설명한다. 도 5 및 도 6을 참조하여 설명한 시트(SH)의 커팅을 통해 시트(SH)의 사이즈(M X N)를 조절할 수 있다. 이때 시트(SH)의 사이즈가 증가할수록 후속 소결 공정에서 마그네슘(Mg)의 휘발량(즉, 제거량)이 감소할 수 있다. 시트(SH)의 사이즈가 증가할수록 제조된 질화규소 기판 내의 마그네슘(Mg)의 잔존량은 증가할 수 있다. 다시 말하면 시트(SH)의 사이즈를 제어함으로써, 제조된 질화규소 기판 내의 마그네슘(Mg)을 목적하는 농도(즉, 잔존량)로 조절할 수 있다.
질화규소 기판의 제조 공정에서 세라믹 첨가제 내의 마그네슘(Mg)/이트륨(Y)의 원자비를 제어하는 단계(S230)에 대해 설명한다. 도 3 및 도 4a를 참조하여 설명한 세라믹 첨가제(SA)는 이트륨 산화물(Y2O3) 및 마그네슘 산화물(MgO)을 포함할 수 있다. 상술한 바와 같이 세라믹 첨가제(SA) 내의 이트륨(Y)에 대한 마그네슘(Mg)의 원자비(Mg/Y)는 1 내지 5, 보다 구체적으로는 2 내지 5일 수 있다. 세라믹 첨가제(SA)를 제조할 때 이트륨 산화물 분말과 마그네슘 산화물 분말의 비율을 조절함으로써, 세라믹 첨가제(SA)의 원자비(Mg/Y)를 1 내지 5, 보다 구체적으로 2 내지 5의 범위에서 제어할 수 있다.
상술한 바와 같이 슬러리 형성 단계(S120)에서 세라믹 첨가제(SA)의 투입량은 5 wt% 내지 7 wt%로 엄격히 제한될 수 있다. 따라서 세라믹 첨가제(SA)의 투입량을 늘려 질화규소 기판 내의 마그네슘(Mg)의 잔존량을 증가시키기는 어렵다. 그러나 세라믹 첨가제(SA) 내의 원자비(Mg/Y)를 증가시킴으로써, 제조된 질화규소 기판 내의 마그네슘(Mg)의 잔존량이 증가할 수 있다. 다시 말하면, 세라믹 첨가제(SA) 내의 원자비(Mg/Y)를 제어함으로써, 제조된 질화규소 기판 내의 마그네슘(Mg)을 목적하는 농도(즉, 잔존량)로 조절할 수 있다.
소결 공정이 완료된 적층 시트(SSH), 즉 제조된 질화규소 기판은 99 wt% 이상의 SiN을 함유하지만, 불순물로 미량의 마그네슘(Mg) 및 이트륨(Y)을 함유할 수 있다. 불순물인 마그네슘(Mg) 및 이트륨(Y)은, 앞서 설명한 세라믹 첨가제(SA)에서 유래한 잔류물일 수 있다.
질화규소 기판 내의 마그네슘(Mg)의 잔존량(또는 농도)은 질화규소 기판(SNS)의 물성에 영향을 줄 수 있다. 예를 들어, 질화규소 기판(SNS) 내의 마그네슘(Mg)의 농도는 질화규소 기판(SNS)의 열전도도(thermal conductivity) 및 휨강도(bending strength)에 밀접한 영향을 줄 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이, 질화규소 기판의 열전도도는 질화규소 기판의 마그네슘(Mg)의 잔존량에 반비례할 수 있다. 질화규소 기판의 휨강도는 질화규소 기판의 마그네슘(Mg)의 잔존량에 비례할 수 있다. 질화규소 기판의 마그네슘의 잔존량(또는 농도)은 2,000 ppm 내지 20,000 ppm으로 조절될 수 있다. 상기 마그네슘의 잔존량에서, 질화규소 기판의 열전도도는 170 W/m·K 내지 70 W/m·K 사이에서 변화할 수 있다. 상기 마그네슘의 잔존량에서, 질화규소 기판의 휨강도는 750 MPa 내지 1000 MPa 사이에서 변화할 수 있다.
질화규소 기판은 M X N의 사이즈를 가질 수 있고, 여기서 M 및 N 각각은 40 mm 내지 200 mm일 수 있다. 본 발명의 일 실시예로, 질화규소 기판의 사이즈는 소결 공정에 의해 적층 시트(SSH)의 사이즈보다 줄어들 수 있다.
실험예
본 발명의 도 2 내지 도 9에서 설명한 제조 방법을 통해 질화규소 기판을 제조하였다. 한편 소결 공정(S170)의 온도를 1880℃, 1930℃ 및 1980℃로 변화시켜 각각 제1 기판(실험예 1), 제2 기판(실험예 2) 및 제3 기판(실험예 3)을 준비하였다. 제1 기판, 제2 기판 및 제3 기판의 마그네슘 잔존량을 측정하였다. 또한 제1 기판, 제2 기판 및 제3 기판의 열전도도 및 휨강도를 측정하여 아래 표 1에 나타내었다.
제1기판(실험예 1)
1880℃		 제2기판(실험예 2)
1930℃		 제3기판(실험예 3)
1980℃
Mg 잔존량(ppm) 10,443 9,151 7,807
휨강도(MPa) 934.2 860.2 816.1
열전도도(W/m·K) 75.4 78.2 80.9
표 1을 참조하면, 소결 공정(S170)의 온도가 증가할수록 기판 내의 마그네슘의 잔존량은 감소하는 것을 확인할 수 있다. 즉, 소결 공정(S170)의 온도 제어를 통해 최종적인 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절할 수 있음을 확인하였다.소결 공정(S170)의 온도가 증가할수록, 즉 마그네슘의 잔존량이 감소할수록 휨강도는 감소함을 확인하였다. 소결 공정(S170)의 온도가 증가할수록, 즉 마그네슘의 잔존량이 감소할수록 열전도도는 증가함을 확인하였다. 다시 말하면 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절함으로써, 이의 물성(휨강도 및 열전도도)를 제어할 수 있음을 확인하였다.
본 발명의 도 2 내지 도 9에서 설명한 제조 방법을 통해 질화규소 기판을 제조하였다. 한편 시트의 사이즈(M X N)를 140mm X 190mm, 100mm X 100mm, 및 40mm X 40mm로 변화시켜 각각 제4 기판(실험예 4), 제5 기판(실험예 5) 및 제6 기판(실험예 6)을 준비하였다. 소결 공정의 온도는 2050℃로 하였다. 제4 기판, 제5 기판 및 제6 기판의 마그네슘 잔존량을 측정하였다. 또한 제4 기판, 제5 기판 및 제6 기판의 열전도도 및 휨강도를 측정하여 아래 표 2에 나타내었다.
제4기판(실험예 4)
140mm X 190mm		 제5기판(실험예 5)
100mm X 100mm		 제6기판(실험예 6)
40mm X 40mm
Mg 잔존량(ppm) 8,367 3,632 2,263
휨강도(MPa) 834.0 772.0 -
열전도도(W/m·K) 76.0 80.0 84.0
표 2를 참조하면, 시트의 사이즈가 감소할수록 기판 내의 마그네슘의 잔존량은 감소하는 것을 확인할 수 있다. 즉, 테이프 캐스팅 공정에서 시트의 커팅 사이즈를 제어함으로써, 최종적인 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절할 수 있음을 확인하였다.시트의 사이즈가 감소할수록, 즉 마그네슘의 잔존량이 감소할수록 휨강도는 감소함을 확인하였다. 시트의 사이즈가 감소할수록, 즉 마그네슘의 잔존량이 감소할수록 열전도도는 증가함을 확인하였다
한편 사이즈가 큰 제4 기판(140mm X 190mm)과 사이즈가 작은 제6 기판(40mm X 40mm)을 비교해 보았을 때, 동일 조건에서 질화규소 기판을 제조하더라도 마그네슘 잔존량의 차이는 매우 큰 것을 확인할 수 있다. 예를 들어 제4 기판의 마그네슘 잔존량이 제6 기판의 마그네슘 잔존량보다 약 4배 더 큼을 확인할 수 있다. 즉, 앞서 설명한 소결 공정의 온도 제어보다 시트의 사이즈 제어가 마그네슘 잔존량 조절에 더 큰 영향을 줄 수 있음을 확인하였다.
본 발명의 도 2 내지 도 9에서 설명한 제조 방법을 통해 질화규소 기판을 제조하였다. 한편 슬러리 제조 공정에서 세라믹 첨가제의 투입량 및 세라믹 첨가제 내의 마그네슘/이트륨의 원자비(Mg/Y)를 다르게 조절하여 제7 기판(실험예 7), 제8 기판(실험예 8) 및 제9 기판(실험예 9)을 준비하였다. 제7 기판, 제8 기판 및 제9 기판의 마그네슘 잔존량을 측정하였다.
세라믹 첨가제 투입량(wt%) 세라믹 첨가제 원자비(Mg/Y) 마그네슘(Mg) 투입량(wt%) Mg 잔존량(ppm)
제7 기판
(실험예 7)		 6 3.5 1.36 9,151
제8 기판
(실험예 8)		 6 4.5 1.57 11,663
제9 기판
(실험예 9)		 7 4.5 1.88 15,363
표 3을 참조하면, 세라믹 첨가제가 동일하게 6wt%로 투입되더라도 Mg/Y 원자비가 큰 실험예 8이 실험예 7에 비해 실제 Mg 투입량이 더 큼을 확인할 수 있다. 이로써 최종적인 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량은 제8 기판이 제7 기판보다 더 큼을 확인하였다. 실험예 9는 세라믹 첨가제를 7wt%로 투입하고 Mg/Y 원자비도 4.5로 높게 설정하였으며, 이로써 실제 Mg 투입량은 1.88wt%로 가장 높음을 확인할 수 있다. 결과적으로 최종적인 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량은 제9 기판이 가장 컸다.
결과적으로 세라믹 첨가제 내의 Mg/Y 비율을 조절함으로써, 최종적인 기판 내의 마그네슘 잔존량을 제어할 수 있음을 확인할 수 있다.
또한 제7 기판, 제8 기판 및 제9 기판의 열전도도 및 휨강도를 측정하여 아래 표 4에 나타내었다.
제7기판(실험예 7) 제8기판(실험예 8) 제9기판(실험예 9)
Mg 잔존량(ppm) 9,151 11,663 15,363
휨강도(MPa) 860.2 936.0 991.8
열전도도(W/m·K) 78.15 72.13 67.80
다른 제조 공정은 동일하게 수행하되, 세라믹 첨가제의 투입량 및 Mg/Y 비율만을 달리하더라도, 제7 기판, 제8 기판 및 제9 기판은 서로 다른 물성(휨강도 및 열전도도)를 가짐을 확인할 수 있다. 특히 마그네슘 잔존량이 증가할수록 휨강도는 증가하고, 열전도도는 감소함을 동일하게 확인할 수 있다. 결과적으로 질화규소 기판의 물성(휨강도 및 열전도도)을 조절하기 위한 핵심 변수는 최종적으로 잔류하는 마그네슘의 잔존량임을 다시 한번 확인할 수 있었다.
이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예에는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (14)

  1. 질화규소 기판을 제조하는 단계; 및
    상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절하는 단계를 포함하되,
    상기 질화규소 기판을 제조하는 단계는:
    질화규소 분말, 마그네슘 산화물을 함유하는 세라믹 첨가제 및 용매를 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계;
    상기 슬러리를 성형하여 시트를 형성하는 단계;
    하부 플레이트 및 상부 플레이트 사이에 적어도 하나의 상기 시트를 샌드위치하여, 적층 구조체를 형성하는 단계;
    상기 적층 구조체에 탈지 공정을 수행하는 단계; 및
    상기 적층 구조체에 소결 공정을 수행하는 단계를 포함하고,
    상기 질화규소 기판의 열전도도는 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량에 반비례하는, 질화규소 기판의 열전도도 조절 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절하는 단계는, 상기 소결 공정의 온도를 조절하는 것을 포함하는, 질화규소 기판의 열전도도 조절 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 소결 공정의 온도는 1700℃ 내지 2000℃로 조절되고,
    상기 소결 공정의 온도가 증가할수록 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량은 감소하는, 질화규소 기판의 열전도도 조절 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절하는 단계는, 상기 시트의 사이즈를 조절하는 것을 포함하는, 질화규소 기판의 열전도도 조절 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 시트의 사이즈는, M X N으로 조절되고,
    상기 M 및 N 각각은 60 mm 내지 300 mm이며,
    상기 시트의 사이즈가 증가할수록 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량은 증가하는, 질화규소 기판의 열전도도 조절 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 첨가제는, 이트륨 산화물(Y2O3) 및 마그네슘 산화물(MgO)을 포함하고,
    상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절하는 단계는, 상기 세라믹 첨가제 내의 이트륨(Y)에 대한 마그네슘(Mg)의 원자비를 조절하는 것을 포함하는, 질화규소 기판의 열전도도 조절 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 세라믹 첨가제 내의 이트륨(Y)에 대한 마그네슘(Mg)의 원자비는 2 내지 5이고,
    상기 원자비가 증가할수록 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량은 증가하는, 질화규소 기판의 열전도도 조절 방법.
  8. 질화규소 기판을 제조하는 단계; 및
    상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절하는 단계를 포함하되,
    상기 질화규소 기판을 제조하는 단계는:
    질화규소 분말, 마그네슘 산화물을 함유하는 세라믹 첨가제 및 용매를 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계;
    상기 슬러리를 성형하여 시트를 형성하는 단계;
    하부 플레이트 및 상부 플레이트 사이에 적어도 하나의 상기 시트를 샌드위치하여, 적층 구조체를 형성하는 단계;
    상기 적층 구조체에 탈지 공정을 수행하는 단계; 및
    상기 적층 구조체에 소결 공정을 수행하는 단계를 포함하고,
    상기 질화규소 기판의 휨강도는 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량에 비례하는, 질화규소 기판의 휨강도 조절 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절하는 단계는, 상기 소결 공정의 온도를 조절하는 것을 포함하는, 질화규소 기판의 휨강도 조절 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 소결 공정의 온도는 1700℃ 내지 2000℃로 조절되고,
    상기 소결 공정의 온도가 증가할수록 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량은 감소하는, 질화규소 기판의 휨강도 조절 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절하는 단계는, 상기 시트의 사이즈를 조절하는 것을 포함하는, 질화규소 기판의 휨강도 조절 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 시트의 사이즈는, M X N으로 조절되고,
    상기 M 및 N 각각은 60 mm 내지 300mm이며,
    상기 시트의 사이즈가 증가할수록 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량은 증가하는, 질화규소 기판의 휨강도 조절 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 첨가제는, 이트륨 산화물(Y2O3) 및 마그네슘 산화물(MgO)을 포함하고,
    상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량을 조절하는 단계는, 상기 세라믹 첨가제 내의 이트륨(Y)에 대한 마그네슘(Mg)의 원자비를 조절하는 것을 포함하는, 질화규소 기판의 휨강도 조절 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 세라믹 첨가제 내의 이트륨(Y)에 대한 마그네슘(Mg)의 원자비는 2 내지 5이고,
    상기 원자비가 증가할수록 상기 질화규소 기판 내의 마그네슘 잔존량은 증가하는, 질화규소 기판의 휨강도 조절 방법.
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