CN116606124B - 一种氧化铝陶瓷基板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷材料领域,具体为一种氧化铝陶瓷基板及其制备方法,所述氧化铝陶瓷基板为陶瓷浆料经流延成型得到,所述陶瓷浆料包括如下重量份的组分:氧化铝粉体90‑120份、无机烧结助剂4‑8份、有机功能助剂2.5‑5份、丙烯酰胺5‑10份、丙烯酸烷基酯0.25‑0.5份、烯丙基型阳离子单体1‑2份、N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺0.25‑0.5份、过硫酸铵0.01‑0.05份、N,N,N',N'‑四甲基乙二胺0.5‑1.5份、水50‑60份,本发明所制备的氧化铝陶瓷基板具有优异的力学性能和极佳的绝缘性能,可以满足激光打印机加热定影系统的使用需求。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域,具体为一种氧化铝陶瓷基板及其制备方法。
背景技术
陶瓷加热片加热定影系统是近年发展起来的先进定影技术,具有加热效率高、速度快、使用寿命长等优点,而陶瓷基板作为激光打印机加热定影系统的核心部件,对陶瓷加热片加热定影系统的使用性能影响巨大。
陶瓷基板又称陶瓷基片,是以电子陶瓷材料为基材,对膜电路元件及外贴切元件形成一个支撑底座的板状或片状材料,目前激光打印机加热定影系统使用的陶瓷基板的多为氧化铝材质,其虽然具有耐高温、电绝缘性能高、介电常数和介质损耗低、化学稳定性好、与元件的热膨胀系数相近等诸多优点,但氧化铝陶瓷基板较脆,韧性较差,这限制了其应用场景。
发明内容
发明目的:针对上述技术问题,本发明提出了一种氧化铝陶瓷基板及其制备方法。
所采用的技术方案如下:
一种氧化铝陶瓷基板,所述氧化铝陶瓷基板为陶瓷浆料经流延成型得到,所述陶瓷浆料包括如下重量份的组分:
氧化铝粉体 90-120份
无机烧结助剂4-8份
有机功能助剂2.5-5份
丙烯酰胺 5-10份
丙烯酸烷基酯0.25-0.5份
烯丙基型阳离子单体1-2份
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.25-0.5份
过硫酸铵0.01-0.05份
N,N,N',N'-四甲基乙二胺0.5-1.5份
水50-60份。
进一步地,所述氧化铝粉体和无机烧结助剂均经过硅烷偶联剂表面修饰处理。
进一步地,所述无机烧结助剂包括稀土金属氧化物、稀土金属氟化物、稀土金属碳化物、碱土金属氧化物、碱土金属氟化物、碱土金属碳化物中的一种或多种组合。
进一步地,所述无机烧结助剂包括Lu2O3、Dy2O3、YF3和CaF2,所述Lu2O3、Dy2O3、YF3和CaF2的重量比为1-5:1-5:0.5-1:1-3。
进一步地,所述有机功能助剂包括增塑剂、消泡剂和分散剂,所述增塑剂、消泡剂和分散剂的重量比为1-5:1-5:1-5。
进一步地,所述增塑剂为丙三醇、聚乙二醇、聚丙烯醇、二丁基酞酸酯、酞酸丁基苄酯中的任意一种或多种组合;
所述消泡剂为液体石蜡和/或磷酸三丁酯;
所述分散剂为油酸、硬脂酸、单油酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、柠檬酸铵中的任意一种或多种组合。
进一步地,所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸十四烷基酯中的任意一种或多种组合。
进一步地,所述烯丙基型阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵和/或三甲基烯丙基氯化铵。
本发明还提供了一种氧化铝陶瓷基板的制备方法:
将氧化铝粉体、无机烧结助剂、有机功能助剂、丙烯酰胺、丙烯酸烷基酯、烯丙基型阳离子单体、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、水混合球磨后得到的浆料真空除泡,再加入过硫酸铵和N,N,N',N'-四甲基乙二胺,搅拌混合均匀后得到陶瓷浆料,将所述陶瓷浆料倒入料斗,在流延机上流延成型得到湿坯,在保护性气体氛围和加热环境下引发聚合得到粗坯,对粗坯进行干燥脱水、加工、真空烧结即可。
进一步地,真空烧结温度为1500-1800℃,真空烧结时间为2-4h。
本发明的有益效果:
本发明提供了一种氧化铝陶瓷基板及其制备方法,由Lu2O3、Dy2O3、YF3和CaF2组成的无机烧结助剂能够有效促进氧化铝陶瓷基板的烧结致密化进程,加速陶瓷晶粒间隙中气孔的排出,降低晶界迁移速率,抑制晶粒生长和离子迁移,细化晶粒,提高绝缘性能和力学强度,还能够弱化晶界,促进裂纹偏转和桥接机制,有效提高陶瓷的断裂韧性,采用水系凝胶成型工艺,可以有效降低陶瓷浆料中有机溶剂的使用量,减轻环境污染风险和环保压力,以丙烯酰胺、丙烯酸烷基酯和烯丙基型阳离子单体作为单体,这些单体含有疏水基团、亲水基团以及带电基团,这些结构使其在聚合时分子内或者聚合物分子间发生缔合作用,从而形成更为紧密的立体网状结构,增加氧化铝陶瓷聚合成型时的坯体韧性和强度,降低坯体干燥过程的开裂风险并减少微裂纹,从而提高陶瓷基板的致密度、力学性能和绝缘性能,经测试,本发明所制备的氧化铝陶瓷基板具有优异的力学性能和极佳的绝缘性能,可以满足激光打印机加热定影系统的使用需求。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备氧化铝陶瓷基板的断面形貌图,由JSM-6490LV型扫描电子显微镜观测得到,可以看出断面处较为平整,无明显的孔隙。
图2为本发明实施例1中所制备氧化铝陶瓷基板的图片。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术,除非特别指出,以下实施例和对比例为平行试验,采用同样的处理步骤和参数。
氧化铝粉体:D50=2.5-5.0μm,湖南省美程陶瓷科技有限公司;
Lu2O3:赣州特晶新材料科技有限公司;
Dy2O3 :赣州特晶新材料科技有限公司;
YF3 :赣州湛海新材料科技有限公司;
CaF2:东莞市凯曼光电科技有限公司;
丙三醇:廊坊乾耀科技有限公司;
磷酸三丁酯:廊坊乾耀科技有限公司;
柠檬酸铵:廊坊乾耀科技有限公司;
丙烯酰胺:江西昌九农科化有限公司;
2-丙烯酸十二烷基酯:武汉华翔科洁生物技术有限公司;
二甲基二烯丙基氯化铵:山东堃恒新材料有限公司;
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺:山东创利新材料有限公司;
过硫酸铵:济南嘉阳化工有限公司
N,N,N',N'-四甲基乙二胺:山东创利新材料有限公司。
实施例1
一种氧化铝陶瓷基板,为陶瓷浆料经流延成型得到,陶瓷浆料包括:
氧化铝粉体100kg;
Lu2O3 2kg;
Dy2O3 2kg;
YF3 0.5kg;
CaF2 1.5kg;
丙三醇1kg;
磷酸三丁酯1kg;
柠檬酸铵1kg;
丙烯酰胺6kg;
2-丙烯酸十二烷基酯0.5 kg;
二甲基二烯丙基氯化铵1.5kg;
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.3kg;
过硫酸铵0.015kg;
N,N,N',N'-四甲基乙二胺1kg;
水55kg。
上述氧化铝粉体、Lu2O3、Dy2O3、YF3、CaF2均经过硅烷偶联剂表面修饰处理,具体方法如下:
在800L乙醇中加入16kg硅烷偶联剂KH-570,混合均匀后滴加1wt%乙酸水溶液使体系pH至3-4,室温搅拌水解1h后将氧化铝粉体、Lu2O3、Dy2O3、YF3、CaF2加入,加热至50℃保温搅拌2h后过滤,用甲苯洗涤后60℃真空干燥24h即可。
上述氧化铝陶瓷基板的制备方法:
将氧化铝粉体、Lu2O3、Dy2O3、YF3、CaF、丙三醇、磷酸三丁酯、柠檬酸铵、丙烯酰胺、2-丙烯酸十二烷基酯、二甲基二烯丙基氯化铵、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、水混合球磨24h,球磨转速为300r/min,得到的浆料真空除泡,再加入过硫酸铵和N,N,N',N'-四甲基乙二胺,搅拌混合均匀后得到陶瓷浆料,将陶瓷浆料倒入料斗,在流延机上流延成型得到湿坯,氮气保护下,加热至55℃保温30min引发聚合得到粗坯,将粗坯置于80℃干燥箱中干燥脱水10h后加工成所需尺寸,最后在小于10Pa的真空度下,从室温经950min升温至1350℃,再经500min升温1650℃,保温烧结3h。
实施例2
一种氧化铝陶瓷基板,为陶瓷浆料经流延成型得到,陶瓷浆料包括:
氧化铝粉体120kg;
Lu2O3 2kg;
Dy2O3 2kg;
YF3 0.5kg;
CaF2 1.5kg;
丙三醇1kg;
磷酸三丁酯1kg;
柠檬酸铵1kg;
丙烯酰胺10 kg;
2-丙烯酸十二烷基酯0.5 kg;
二甲基二烯丙基氯化铵2kg;
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5kg;
过硫酸铵0.05kg;
N,N,N',N'-四甲基乙二胺1.5kg;
水60kg。
上述氧化铝粉体、Lu2O3、Dy2O3、YF3、CaF2均经过硅烷偶联剂表面修饰处理,具体方法同实施例1;
上述氧化铝陶瓷基板的制备方法:
将氧化铝粉体、Lu2O3、Dy2O3、YF3、CaF、丙三醇、磷酸三丁酯、柠檬酸铵、丙烯酰胺、2-丙烯酸十二烷基酯、二甲基二烯丙基氯化铵、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、水混合球磨24h,球磨转速为300r/min,得到的浆料真空除泡,再加入过硫酸铵和N,N,N',N'-四甲基乙二胺,搅拌混合均匀后得到陶瓷浆料,将陶瓷浆料倒入料斗,在流延机上流延成型得到湿坯,氮气保护下,加热至55℃保温30min引发聚合得到粗坯,将粗坯置于80℃干燥箱中干燥脱水10h后加工成所需尺寸,最后在小于10Pa的真空度下,从室温经950min升温至1350℃,再经500min升温1800℃,保温烧结4h。
实施例3
一种氧化铝陶瓷基板,为陶瓷浆料经流延成型得到,陶瓷浆料包括:
氧化铝粉体90kg;
Lu2O3 2kg;
Dy2O3 2kg;
YF3 0.5kg;
CaF2 1.5kg;
丙三醇1kg;
磷酸三丁酯1kg;
柠檬酸铵1kg;
丙烯酰胺5kg;
2-丙烯酸十二烷基酯0.25kg;
二甲基二烯丙基氯化铵1kg;
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.25kg;
过硫酸铵0.01kg;
N,N,N',N'-四甲基乙二胺0.5kg;
水50kg。
上述氧化铝粉体、Lu2O3、Dy2O3、YF3、CaF2均经过硅烷偶联剂表面修饰处理,具体方法同实施例1;
上述氧化铝陶瓷基板的制备方法:
将氧化铝粉体、Lu2O3、Dy2O3、YF3、CaF、丙三醇、磷酸三丁酯、柠檬酸铵、丙烯酰胺、2-丙烯酸十二烷基酯、二甲基二烯丙基氯化铵、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、水混合球磨24h,球磨转速为300r/min,得到的浆料真空除泡,再加入过硫酸铵和N,N,N',N'-四甲基乙二胺,搅拌混合均匀后得到陶瓷浆料,将陶瓷浆料倒入料斗,在流延机上流延成型得到湿坯,氮气保护下,加热至55℃保温30min引发聚合得到粗坯,将粗坯置于80℃干燥箱中干燥脱水10h后加工成所需尺寸,最后在小于10Pa的真空度下,从室温经950min升温至1350℃,再经500min升温1500℃,保温烧结2h。
实施例4
一种氧化铝陶瓷基板,为陶瓷浆料经流延成型得到,陶瓷浆料包括:
氧化铝粉体120kg;
Lu2O3 2kg;
Dy2O3 2kg;
YF3 0.5kg;
CaF2 1.5kg;
丙三醇1kg;
磷酸三丁酯1kg;
柠檬酸铵1kg;
丙烯酰胺5kg;
2-丙烯酸十二烷基酯0.5 kg;
二甲基二烯丙基氯化铵1kg;
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5kg;
过硫酸铵0.01kg;
N,N,N',N'-四甲基乙二胺1.5kg;
水50kg。
上述氧化铝粉体、Lu2O3、Dy2O3、YF3、CaF2均经过硅烷偶联剂表面修饰处理,具体方法同实施例1;
上述氧化铝陶瓷基板的制备方法:
将氧化铝粉体、Lu2O3、Dy2O3、YF3、CaF、丙三醇、磷酸三丁酯、柠檬酸铵、丙烯酰胺、2-丙烯酸十二烷基酯、二甲基二烯丙基氯化铵、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、水混合球磨24h,球磨转速为300r/min,得到的浆料真空除泡,再加入过硫酸铵和N,N,N',N'-四甲基乙二胺,搅拌混合均匀后得到陶瓷浆料,将陶瓷浆料倒入料斗,在流延机上流延成型得到湿坯,氮气保护下,加热至55℃保温30min引发聚合得到粗坯,将粗坯置于80℃干燥箱中干燥脱水10h后加工成所需尺寸,最后在小于10Pa的真空度下,从室温经950min升温至1350℃,再经500min升温1700℃,保温烧结2h。
实施例5
一种氧化铝陶瓷基板,为陶瓷浆料经流延成型得到,陶瓷浆料包括:
氧化铝粉体90kg
Lu2O3 2kg
Dy2O3 2kg
YF3 0.5kg
CaF2 1.5kg
丙三醇1kg
磷酸三丁酯1kg
柠檬酸铵1kg
丙烯酰胺10 kg
2-丙烯酸十二烷基酯0.25kg
二甲基二烯丙基氯化铵2kg
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.25kg
过硫酸铵0.05kg
N,N,N',N'-四甲基乙二胺0.5kg
水60kg。
上述氧化铝粉体、Lu2O3、Dy2O3、YF3、CaF2均经过硅烷偶联剂表面修饰处理,具体方法同实施例1;
上述氧化铝陶瓷基板的制备方法:
将氧化铝粉体、Lu2O3、Dy2O3、YF3、CaF、丙三醇、磷酸三丁酯、柠檬酸铵、丙烯酰胺、2-丙烯酸十二烷基酯、二甲基二烯丙基氯化铵、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、水混合球磨24h,球磨转速为300r/min,得到的浆料真空除泡,再加入过硫酸铵和N,N,N',N'-四甲基乙二胺,搅拌混合均匀后得到陶瓷浆料,将陶瓷浆料倒入料斗,在流延机上流延成型得到湿坯,氮气保护下,加热至55℃保温30min引发聚合得到粗坯,将粗坯置于80℃干燥箱中干燥脱水10h后加工成所需尺寸,最后在小于10Pa的真空度下,从室温经950min升温至1350℃,再经500min升温1600℃,保温烧结4h。
对比例1:与实施例1基本相同,区别在于,不加入Lu2O3。
对比例2:与实施例1基本相同,区别在于,不加入Dy2O3。
对比例3:与实施例1基本相同,区别在于,不加入YF3。
对比例4:与实施例1基本相同,区别在于,不加入CaF2。
对比例5:与实施例1基本相同,区别在于,不加入2-丙烯酸十二烷基酯。
对比例6:与实施例1基本相同,区别在于,不加入二甲基二烯丙基氯化铵。
性能测试:将实施例1-5及对比例1-6中所制备的试样进行力学性能测试:
使用阿基米德排水法测定试样的体积密度(g/cm3),使用三点弯曲法测定试样的抗折强度(MPa),利用单边切口梁法(SENB)测试试样的断裂韧性(MPa·m1/2),使用ZYS-75型高压试验装置在室温下测定了试样的击穿强度(kV/mm),用ST-2643型测试仪测定试样的体积电阻率(1015Ω·cm);
测试结果如下表1所示:
表1:
;
由上表1可知,本发明所制备的氧化铝陶瓷基板具有优异的力学性能和极佳的绝缘性能,而且通过实施例1和对比例1-6的对比可知,Lu2O3、Dy2O3、YF3、CaF、2-丙烯酸十二烷基酯、二甲基二烯丙基氯化铵的加入对于提升氧化铝陶瓷基板的性能起到了积极作用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种氧化铝陶瓷基板,其特征在于,所述氧化铝陶瓷基板为陶瓷浆料经流延成型得到,所述陶瓷浆料包括如下重量份的组分:
氧化铝粉体90-120份
无机烧结助剂4-8份
有机功能助剂2.5-5份
丙烯酰胺5-10份
丙烯酸烷基酯0.25-0.5份
烯丙基型阳离子单体1-2份
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.25-0.5份
过硫酸铵0.01-0.05份
N,N,N',N'-四甲基乙二胺0.5-1.5份
水50-60份;
所述有机功能助剂包括增塑剂、消泡剂和分散剂;
所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸十四烷基酯中的任意一种或多种组合;
所述烯丙基型阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵和/或三甲基烯丙基氯化铵;
所述无机烧结助剂包括Lu2O3、Dy2O3、YF3和CaF2,所述Lu2O3、Dy2O3、YF3和CaF2的重量比为1-5:1-5:0.5-1:1-3。
2.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷基板,其特征在于,所述氧化铝粉体和无机烧结助剂均经过硅烷偶联剂表面修饰处理。
3.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷基板,其特征在于,所述增塑剂、消泡剂和分散剂的重量比为1-5:1-5:1-5。
4.如权利要求3所述的氧化铝陶瓷基板,其特征在于,所述增塑剂为丙三醇、聚乙二醇、聚丙烯醇、二丁基酞酸酯、酞酸丁基苄酯中的任意一种或多种组合;
所述消泡剂为液体石蜡和/或磷酸三丁酯;
所述分散剂为油酸、硬脂酸、单油酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、柠檬酸铵中的任意一种或多种组合。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的氧化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于,将氧化铝粉体、无机烧结助剂、有机功能助剂、丙烯酰胺、丙烯酸烷基酯、烯丙基型阳离子单体、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、水混合球磨后得到的浆料真空除泡,再加入过硫酸铵和N,N,N',N'-四甲基乙二胺,搅拌混合均匀后得到陶瓷浆料,将所述陶瓷浆料倒入料斗,在流延机上流延成型得到湿坯,在保护性气体氛围和加热环境下引发聚合得到粗坯,对粗坯进行干燥脱水、加工、真空烧结即可。
6.如权利要求5所述的氧化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于,真空烧结温度为1500-1800℃,真空烧结时间为2-4h。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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