CN101638319A - 一种氮化铝复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种氮化铝复合材料的制备方法。本发明提供的氮化铝复合材料制备方法包括将含有氮化铝粉末、烧结助剂和粘合剂的混合物压制、烧结，其特征在于，所述混合物还含有中间相碳微球。根据本发明提供的制备方法制得的氮化铝具有优异的导热性能。

Description

一种氮化铝复合材料的制备方法
技术领域
本发明是关于一种氮化铝复合材料的制备方法。
背景技术
氮化铝复合材料具有高热导率，与Si、GaAs等芯片材质相匹配的热膨胀系数，高电阻率，低介电常熟，高频下的低损耗，高介电击穿强度，良好的抗热震性，优良的机械强度和无毒性，具有优异的综合性能。
如果氮化铝的晶格中出现固溶氧，会明显地影响材料的热导性能。现有技术中，通常在烧结中利用炭黑或石墨等碳材料排除氧的存在。例如在CN1689732A中指出，碳粉末可以炭黑、焦炭粉、石墨粉或金刚石粉的形式加入到氮化铝的未烧结材料粉末及烧结助剂中。然而，通过这种方法制得的氮化铝复合材料的导热性能仍然不够理想。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中氮化铝复合材料的导热性能不够理想的问题，提供一种制备氮化铝的方法，使通过该方法制得的氮化铝具有更高的导热性能。
本发明提供了一种氮化铝复合材料的制备方法，该方法包括将含有氮化铝粉末、烧结助剂和粘合剂的混合物压制、烧结，其特征在于，所述混合物还含有中间相碳微球。
根据本发明提供的制备方法制得的氮化铝复合材料具有优异的导热性能。
具体实施方式
本发明提供的氮化铝复合材料制备方法包括将含有氮化铝粉末、烧结助剂和粘合剂的混合物压制、烧结，其特征在于，所述混合物还含有中间相碳微球。
其中，所述氮化铝粉末可以通过常规的方法制备得到，也可以商业购得，如合肥开尔纳米技术发展有限责任公司生产的KILN-AlN。所述氮化铝粉末的平均颗粒直径可以为0.02-20微米，优选为0.1-10微米，进一步优选为0.5-5微米。
所述烧结助剂为常规的用于制备氮化铝复合材料的烧结助剂，例如，可以为Y2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Pm2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3、CaO、MgO、Li2O、Li2CO3、YLiO2、B2O3、CaC2、CaF2、YF3、YN中的一种或几种，优选为Y2O3、Nd2O3、Dy2O3、Yb2O3、Li2O、Li2CO3、YLiO2、B2O3、CaC2、CaF2、YF3、YN中的一种或几种。烧结助剂的用量为常规用量，如以氮化铝的重量为基准，烧结助剂的含量可以为1-5重量％。
所述中间相碳微球(MCMB)是碳质中间相的一种，是一类可溶性固体富碳物质，它是有机物质在凝聚相解聚条件下转化为石墨结构的中间态。所述中间相碳微球具有独特的球形片层结构的介稳态碳。中间相碳微球是一种石墨化度较低，不完全结晶的碳。其平均颗粒直径可以为0.02-1微米，优选为0.03-0.2微米。以氮化铝的重量为基准，所述中间相碳微球的含量可以为0.05-0.2重量％，优选为0.08-0.15重量％。符合上述条件的中间相碳微球可以通过商购获得，如天津市铁诚电池材料有限公司生产的MCMB产品。
其中，所述粘合剂是指具有成形粘结性能的有机物。为了实现本发明的目的，可以使用常规的用于制备氮化铝复合材料的粘合剂，例如，可以为聚乙二醇、聚乙烯醇、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸钇、硬脂酸镝、硬脂酸钕、硬脂酸镱、硬脂酸镁、石蜡、聚乙烯、聚醋酸乙烯酯中的一种或几种。以氮化铝粉末的重量为基准，所述粘合剂的含量可以为2-5重量％，优选为3-4重量％。
所述混合物的制备方法可以为常规的混合方法，例如可以通过球磨的方法混合。在进行球磨时，可以使用常规的挥发性有机溶剂作为球磨介质，如醇和/或酮，优选为甲醇、乙醇、乙醇、丁醇、甲乙基酮、丙酮、环己酮中的一种或几种。球磨的转速可以为20-200转/分钟，球磨的时间可以为0.5-5小时。
所述压制的方法为本领域技术人员所公知，例如，可以将混合粉末置于模具中，在50-200兆帕的压强下压制0.1-10秒成坯件。
所述烧结的方法为本领域的技术人员所公知，例如，可以将上述压制得到的坯件在惰性气体中，在1500-1900℃的温度下，优选为1600-1800℃的温度下，保持0.5-24小时，优选为3-12小时。所述惰性气体是指在本发明烧结的条件下不与原料发生化学反应的气体，优选为氮气和零族气体中的一种或几种。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1-5
本实施例用于制备根据本发明提供的方法制得的氮化铝复合材料。
按照如表1所示的用量，将氮化铝粉末(合肥开尔纳米技术发展有限责任公司、牌号KILN-AlN、平均颗粒直径3微米)、Y2O3粉末(广东惠州瑞尔化学科技有限公司、牌号NANO-Y2O3、平均颗粒直径0.1微米)和中间相碳微球(天津市铁诚电池材料有限公司、牌号MCMB、平均颗粒直径0.5微米)球磨混合，其中球磨介质为乙醇，加入氮化铝粉末的3重量％的硬脂酸作为粘合剂，转速为50转/分钟，时间为2小时。
将混合粉末在60兆帕的压力下压制1秒成型。然后在如表1所示的温度下，在氮气中，保持如表1所示的时间，得到氮化铝复合材料A1-5。
利用激光法测试AlN的热导系数，在德国耐驰公司的激光热导仪(NETZSCH LFA-427)进行。测试时将样品加工成直径为10毫米、厚度为1毫米的圆片，测试温度为室温。AlN热导系数的测试结果如表2所示。
对比例1
按照与实施例4相同的条件制得氮化铝复合材料B1，不同之处在于，使用炭黑(广州帝橡化工科技有限公司，N330)代替中间相碳微球。然后，按照与实施例4相同的条件，测定B1的导热系数，结果如表2所示。
对比例2
按照与实施例4相同的条件制得氮化铝复合材料B1，不同之处在于，使用焦炭粉(福州市天宇化工有限公司，TY-C)代替中间相碳微球。然后，按照与实施例4相同的条件，测定B1的导热系数，结果如表2所示。
对比例3
按照与实施例4相同的条件制得氮化铝复合材料B3，不同之处在于，使用石墨粉(大连荣宇科技发展有限公司、DLRY-SP)代替中间相碳微球。然后，按照与实施例4相同的条件，测定B1的导热系数，结果如表2所示。
表1
  实施例编号   氮化铝粉末重量/克   Y2O3粉末/克   中间相碳微球/克   烧结温度/℃   烧结时间/小时
  实施例1   100   5   0.05   1650   12
  实施例2   100   3   0.05   1750   8
  实施例3   100   1   0.05   1800   3
  实施例4   100   3   0.08   1750   8
  实施例5   100   3   0.15   1750   8
表2
  编号   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   对比例1   对比例2   对比例3
  导热系数(W/mK)   171   197   177   218   188   158   133   154
从表2的结果可以看出，根据本发明的方法制得的氮化铝复合材料A1-A5的导热系数高于对比例1-3中制得的氮化铝复合材料。可见，根据本发明提供的制备方法制得的氮化铝具有优异的导热性能。

Claims (9)

1、一种氮化铝复合材料的制备方法，该方法包括将含有氮化铝粉末、烧结助剂和粘合剂的混合物压制、烧结，其特征在于，所述混合物还含有中间相碳微球。
2、根据权利要求1所述的方法，其中，在所述混合物中，以氮化铝粉末的重量为基准，所述烧结助剂的含量为1-5重量％，所述中间相碳微球的含量为0.05-0.2重量％，粘合剂的含量2-5重量％。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述氮化铝粉末的平均颗粒直径为0.02-20微米。
4、根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述中间相碳微球的平均颗粒直径为0.02-1微米。
5、根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述烧结助剂为Y2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Pm2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3、CaO、MgO、Li2O、Li2CO3、YLiO2、B2O3、CaC2、CaF2、YF3、YN中的一种或几种。
6、根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述粘合剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸钇、硬脂酸镝、硬脂酸钕、硬脂酸镱、硬脂酸镁、石蜡、聚乙烯、聚醋酸乙烯酯中的一种或几种。
7、根据权利要求1所述的方法，其中，所述混合物的制备方法包括将氮化铝粉末、烧结助剂、粘合剂和中间相碳微球进行球磨，所述球磨的条件包括，球磨介质为醇和/或酮，球磨的转速为20-200转/分钟，球磨的时间为0.5-5小时。
8、根据权利要求1所述的方法，其中，所述压制的条件包括压强为50-200兆帕，压制的时间为0.1-10秒。
9、根据权利要求1所述的方法，其中，所述烧结的条件包括在惰性气体中，在1600-1800℃的温度下，保持0.5-24小时。
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