CN109180163A - 一种新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷，其特征在于，该氧化铝陶瓷含有三维网状凝胶结构，由水性偶氮类引发剂引发N‑羟乙基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、不饱和改性聚乙二醇聚合而成。本发明所述的氧化铝陶瓷相对于传统凝胶成型方法，具有更低的收缩率且收缩更加均匀，具有更高的密度和抗弯曲强度，因此具有广泛的应用前景。

Description

一种新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷
技术领域
本发明涉及氧化铝陶瓷，尤其涉及一种新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷及其制备工艺，属于特种陶瓷材料领域。
背景技术
氧化铝陶瓷是一种以氧化铝(Al2O3)为主体的陶瓷材料，具有较好的传导性、机械强度和耐高温性，因此应用领域广泛。如氧化铝陶瓷可用作陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片，制成熔融玻璃以取代铂坩埚；超高强度的陶瓷部件，利用其透光性及可耐碱金属腐蚀性用作钠灯管，在电子工业中可用作集成电路基板与高频绝缘材料等。一些高附加值氧化铝陶瓷产品采用热等静压烧成方法，因为其优越的性能，在现代社会的应用已经越来越广泛。
凝胶注模成型技术可制备密度均匀、大尺寸、精度高的复杂形状的陶瓷部件，该方法具有工艺简单、成本低等优点。至今，国内外有关凝胶注模成型的研究中，以氧化铝、碳化硅、氮化硅、氮化钛等陶瓷材料居多。传统胶态成型工艺所制备的坯体在干燥过程中收缩通常比较大，从而造成坯体在干燥过程中发生变形、开裂等问题；并且由于成型坯体的强度较低，在脱模过程中坯体容易损坏，特别对于大尺寸、复杂形状的成型坯体有时甚至无法脱模。陶瓷材料在成型干燥、烧结过程中不可避免地存在坯体尺寸收缩现象。为了克服传统凝胶注模成型缺点，研究新的凝胶注模体系，寻找优良的胶粘剂单体、分散剂等，研究凝胶注模体系的条件制备陶瓷素坯备受关注，也是本发明亟待解决的问题。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足，本发明旨在提供一种新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷及其制备工艺。
为克服现有技术存在的缺点和不足，本发明提供以下技术方案：一种新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷，含有三维网状凝胶结构，由水性偶氮类引发剂引发N-羟乙基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、不饱和改性聚乙二醇聚合而成。
所述的氧化铝陶瓷凝胶注模成型工艺包括以下步骤：
(1)凝胶溶液配制：在反应器中加入去离子水、N-羟乙基丙烯酰胺、，二甲基二烯丙基氯化铵、不饱和改性聚乙二醇，搅拌溶解，得到凝胶溶液；
(2)氧化铝陶瓷浆料配制：在球磨机中加入氧化铝粉体、步骤(1)中的凝胶溶液、分散剂、慢干助剂，研磨后加入水性偶氮类引发剂和催化剂，球磨混合均匀，得到氧化铝陶瓷浆料；
(3)注模成型氧化铝陶瓷素坯：将步骤(2)中的氧化铝陶瓷浆料注入模具中，缓慢加热并保温处理，再自然冷却后脱模干燥，得到坯体即氧化铝陶瓷素坯。
其中，步骤(1)中去离子水、N-羟乙基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、不饱和改性聚乙二醇的质量份数比为：(82～92)：(5～12)：(1～2)：(2～4)；步骤(2)中氧化铝粉体、凝胶溶液、分散剂、慢干助剂、水性偶氮类引发剂和催化剂的质量份数比为：(55～70)：(29～43)：(0.5～1)：(0.5～1)：(0.3～0.5)：(0.1～0.2)；步骤(3)中保温处理为温度至65±3℃恒温6～10h。
更进一步的，步骤(2)氧化铝陶瓷浆料配制是：在球磨机中加入氧化铝粉体、凝胶溶液、分散剂、慢干助剂，研磨5～10h；然后向其中加入引发剂，球磨10min～20min混合均匀，最后再加入催化剂球磨3～5min混合均匀，经超声和真空除泡处理，得到氧化铝陶瓷浆料。
更进一步的，在步骤(1)凝胶溶液配制之前还可以包括氧化铝粉体预处理：在球磨机中加入氧化铝、烧结助剂，开启球磨机研磨3～5h，干燥，得到预处理氧化铝粉体。其中，所述的烧结助剂为高岭土、膨润土、硼酸、氧化镁中的至少一种；所述的氧化铝和烧结助剂的质量份数比为(95～96)：(1～2)，粒径均为0.5～4微米。
更进一步的，在步骤(3)注模成型氧化铝陶瓷素坯之后还包括烧制：将干燥后的坯体烧成，烧成温度1200～1600℃，保温1～5小时，随炉冷却至室温，得到特种氧化铝陶瓷。
所述的不饱和改性聚乙二醇为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的至少一种，其数均摩尔质量为400-1000g/mol。
所述的慢干助剂为乙二醇丁醚、醇酯十二、乙二醇、甘油至少一种。
所述的分散剂为聚羧酸阴离子分散剂，优选为聚丙烯酸钠。
所述的水性偶氮类引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的至少一种。
所述的催化剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基丁酸中的至少一种。
更进一步的，所述的氧化铝陶瓷凝胶注模成型工艺包括以下步骤：
(1)氧化铝粉体预处理：按质量份数计，在球磨机中加入氧化铝95～96份，烧结助剂1～2份，开启球磨机研磨3～5h，干燥，得到预处理氧化铝粉体；
(2)凝胶溶液配制：按质量份数计，在反应器中加入去离子水82～92份，N-羟乙基丙烯酰胺5～12份，二甲基二烯丙基氯化铵1～2份，不饱和改性聚乙二醇2～4份，搅拌溶解，得到凝胶溶液；
(3)氧化铝陶瓷浆料配制：按质量份数计，在球磨机中加入预处理氧化铝粉体55～70份，凝胶溶液29～43份，分散剂0.5～1份，慢干助剂0.5～1份，研磨5～10h；然后向其中加入0.3～0.5份水性偶氮类引发剂，球磨10min～20min混合均匀，最后再加入0.1～0.2份催化剂球磨3～5min混合均匀，经超声和真空除泡处理，得到氧化铝陶瓷浆料；
(4)注模成型氧化铝素坯：将步骤(3)氧化铝陶瓷浆料注入模具中，缓慢加热，温度至65±3℃恒温6～10h，自然冷却后，脱模后干燥，得到坯体即氧化铝素坯。
(5)烧成：将干燥后的坯体烧成，烧成温度1200～1600℃，保温1～5小时，随炉冷却至室温，得到氧化铝陶瓷。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1、所述的氧化铝陶瓷凝胶注膜凝胶单体抛弃了有毒的丙烯酰胺，选用了N-羟乙基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、不饱和改性聚乙二醇三种单体，具有凝胶效果好、无毒的特点；其中不饱和改性聚乙二醇的加入降低了素坯的干燥速度，素坯更容易脱模；二甲基二烯丙基氯化铵是交联剂，提高了凝胶性；N-羟乙基丙烯酰胺在素坯干燥后可以自交联，大大提高了本发明素坯的强度，素坯基本不变形。
2、本发明选用水性偶氮类引发剂，聚合更加均匀(水性偶氮类引发剂特别适用于酰胺类单体)，陶瓷烧成时收缩更加均匀。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷薄板，其特征在于，该氧化铝陶瓷由水性偶氮类引发剂引发N-羟乙基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、不饱和改性聚乙二醇聚合为三维网状凝胶，所述的氧化铝陶瓷凝胶注模成型工艺包括以下步骤：
(1)氧化铝粉体预处理：按质量份数计，在球磨机中加入氧化铝96份，烧结助剂硼酸1份，开启球磨机研磨5h，干燥，得到预处理氧化铝粉体；
(2)凝胶溶液配制：按质量份数计，在反应器中加入去离子水92份，N-羟乙基丙烯酰胺5份，二甲基二烯丙基氯化铵1份，烯丙基聚氧乙烯醚(数均摩尔质量为600g/mol)2份，搅拌溶解，得到凝胶溶液；
(3)氧化铝陶瓷浆料配制：按质量份数计，在球磨机中加入预处理氧化铝粉体58份，凝胶溶液32份，聚丙烯酸钠0.7份，醇酯十二0.6份，研磨8h；然后向其中加入0.4份偶氮二氰基戊酸，球磨15min混合均匀，最后再加入0.12份巯基丁酸球磨4min混合均匀，经超声和真空除泡处理，得到氧化铝陶瓷浆料；
(4)注模成型氧化铝素坯：将步骤(3)氧化铝陶瓷浆料注入模具(平板模具，厚度为1.3毫米)中，缓慢加热，温度至65±3℃恒温8h，自然冷却后，脱模后干燥，得到坯体即氧化铝素坯。
(5)烧成：将干燥后的坯体烧成，烧成温度1300～1400℃，保温4小时，随炉冷却至室温，得到氧化铝陶瓷薄板。
实施例2
一种新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷薄板，其特征在于，该氧化铝陶瓷由水性偶氮类引发剂引发N-羟乙基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、不饱和改性聚乙二醇聚合为三维网状凝胶，所述的氧化铝陶瓷凝胶注模成型工艺包括以下步骤：
(1)氧化铝粉体预处理：按质量份数计，在球磨机中加入氧化铝95份，高岭土1份，开启球磨机研磨3h，干燥，得到预处理氧化铝粉体；
(2)凝胶溶液配制：按质量份数计，在反应器中加入去离子水82份，N-羟乙基丙烯酰胺12份，二甲基二烯丙基氯化铵2份，烯丙基聚氧乙烯醚(数均摩尔质量为800g/mol)4份，搅拌溶解，得到凝胶溶液；
(3)氧化铝陶瓷浆料配制：按质量份数计，在球磨机中加入预处理氧化铝粉体55份，凝胶溶液29份，聚丙烯酸钠0.5份，乙二醇丁醚1份，研磨5h；然后向其中加入0.3份偶氮二异丙基咪唑啉，球磨10min混合均匀，最后再加入0.1份巯基乙酸球磨5min混合均匀，经超声和真空除泡处理，得到氧化铝陶瓷浆料；
(4)注模成型氧化铝素坯：将步骤(3)氧化铝陶瓷浆料注入模具(平板模具，厚度为1.3毫米)中，缓慢加热，温度至65±3℃恒温10h，自然冷却后，脱模后干燥，得到坯体即氧化铝素坯。
(5)烧成：将干燥后的坯体烧成，烧成温度1500-1600℃，保温5小时，随炉冷却至室温，得到氧化铝陶瓷薄板。
实施例3
一种新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷薄板，其特征在于，该氧化铝陶瓷由水性偶氮类引发剂引发N-羟乙基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、不饱和改性聚乙二醇聚合为三维网状凝胶，所述的氧化铝陶瓷凝胶注模成型工艺包括以下步骤：
(1)氧化铝粉体预处理：按质量份数计，在球磨机中加入氧化铝95.5份，膨润土1.7份，开启球磨机研磨4h，干燥，得到预处理氧化铝粉体；
(2)凝胶溶液配制：按质量份数计，在反应器中加入去离子水88份，N-羟乙基丙烯酰胺7份，二甲基二烯丙基氯化铵1.5份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚(数均摩尔质量为500g/mol)3份，搅拌溶解，得到凝胶溶液；
(3)氧化铝陶瓷浆料配制：按质量份数计，在球磨机中加入预处理氧化铝粉体70份，凝胶溶液43份，聚丙烯酸钠1份，甘油0.5份，研磨10h；然后向其中加入0.5份偶氮二异丁基脒盐酸盐，球磨20min混合均匀，最后再加入0.2份巯基丙酸球磨3min混合均匀，经超声和真空除泡处理，得到氧化铝陶瓷浆料；
(4)注模成型氧化铝素坯：将步骤(3)氧化铝陶瓷浆料注入模具(平板模具，厚度为1.3毫米)中，缓慢加热，温度至65±3℃恒温10h，自然冷却后，脱模后干燥，得到坯体即氧化铝素坯。
(5)烧成：将干燥后的坯体烧成，烧成温度1200～1300℃，保温5小时，随炉冷却至室温，得到氧化铝陶瓷薄板。
对比例
对比例参照实施例3，其它条件不变的情况下，将凝胶注膜成型单体改为丙烯酰胺、交联单体改为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂改为过硫酸铵、催化剂改为四甲基乙二胺，具体制备方法如下：
(1)氧化铝粉体预处理：按质量份数计，在球磨机中加入氧化铝95.5份，膨润土1.7份，开启球磨机研磨4h，干燥，得到预处理氧化铝粉体；
(2)凝胶溶液配制：按质量份数计，在反应器中加入去离子水88份，10份，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺1.5份，搅拌溶解，得到凝胶溶液；
(3)氧化铝陶瓷浆料配制：按质量份数计，在球磨机中加入预处理氧化铝粉体70份，凝胶溶液43份，分散剂1份，甘油0.5份，研磨10h；然后向其中加入0.5份过硫酸铵，球磨20min混合均匀，最后再加入0.2份四甲基乙二胺球磨3min混合均匀，经超声和真空除泡处理，得到氧化铝陶瓷浆料；
(4)注模成型氧化铝素坯：将步骤(3)氧化铝陶瓷浆料注入模具(平板模具，厚度为1.3毫米)中，缓慢加热，温度至65±3℃恒温10h，自然冷却后，脱模后干燥，得到坯体即氧化铝素坯。
(5)烧成：将干燥后的坯体烧成，烧成温度1200～1300℃，保温1小时，随炉冷却至室温，得到氧化铝陶瓷薄板。
实施例1-3的陶瓷薄板的性能测试数据如下表1：
表1
收缩率 平整度 密度 抗弯曲强度
实施例1 2.48％ 较好 4.04g/cm<sup>3</sup> 367MPa
实施例2 2.56％ 较好 4.13g/cm<sup>3</sup> 383MPa
实施例3 2.93％ 较好 4.11g/cm<sup>3</sup> 381MPa
对比例 4.46％ 一端翘起 3.89g/cm<sup>3</sup> 362MPa
由表1可以看出，本发明所述的氧化铝陶瓷相对于传统凝胶成型方法，具有更低的收缩率且收缩更加均匀，具有更高的密度和抗弯曲强度。
尽管本发明已作了详细说明并引用了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。

Claims (10)

1.一种新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷，其特征在于，该氧化铝陶瓷含有三维网状凝胶结构，由水性偶氮类引发剂引发N-羟乙基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、不饱和改性聚乙二醇聚合而成。
2.根据权利要求1所述的新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷，其特征在于，所述的水性偶氮类引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷，其特征在于，所述的不饱和改性聚乙二醇为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的至少一种，其数均摩尔质量为400-1000g/mol。
4.根据权利要求1所述的新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷，其特征在于，所述的特种氧化铝陶瓷凝胶注模成型工艺包括以下步骤：
(1)氧化铝粉体预处理：在球磨机中加入氧化铝、烧结助剂，开启球磨机研磨3～5h，干燥，得到预处理氧化铝粉体；
(2)凝胶溶液配制：在反应器中加入去离子水、N-羟乙基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、不饱和改性聚乙二醇，搅拌溶解，得到凝胶溶液；
(3)氧化铝陶瓷浆料配制：在球磨机中加入预处理氧化铝粉体、凝胶溶液、分散剂、慢干助剂，研磨5～10h；然后向其中加入水性偶氮类引发剂，球磨10min～20min混合均匀，最后再加入催化剂球磨3～5min混合均匀，经超声和真空除泡处理，得到氧化铝陶瓷浆料；
(4)注模成型氧化铝素坯：将步骤(3)氧化铝陶瓷浆料注入模具中，缓慢加热，温度至65±3℃恒温6～10h，自然冷却后，脱模后干燥，得到坯体即氧化铝素坯。
(5)烧成：将干燥后的坯体烧成，烧成温度1200～1600℃，保温1～5小时，随炉冷却至室温，得到氧化铝陶瓷。
5.根据权利要求4所述的新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷，其特征在于，
步骤(1)中所述的氧化铝和烧结助剂的质量份数比为(95～96)：(1～2)，粒径均为0.5～4微米；
步骤(2)中去离子水、N-羟乙基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、不饱和改性聚乙二醇的质量份数比为：(82～92)：(5～12)：(1～2)：(2～4)；
步骤(3)中氧化铝粉体、凝胶溶液、分散剂、慢干助剂、水性偶氮类引发剂和催化剂的质量份数比为：(55～70)：(29～43)：(0.5～1)：(0.5～1)：(0.3～0.5)：(0.1～0.2)。
6.根据权利要求4所述的新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷，其特征在于，所述的烧结助剂为高岭土、膨润土、硼酸、氧化镁中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷，其特征在于，所述的慢干助剂为乙二醇丁醚、醇酯十二、乙二醇、甘油中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷，其特征在于，所述的分散剂为聚羧酸阴离子分散剂。
9.根据权利要求8所述的新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷，其特征在于，作数的分散剂为聚丙烯酸钠。
10.根据权利要求4所述的新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷，其特征在于，所述的催化剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基丁酸中的至少一种。
CN201811166005.6A 2018-10-08 2018-10-08 一种新型凝胶注模成型特种氧化铝陶瓷 Withdrawn CN109180163A (zh)

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