CN113698182A - 一种防静电氧化铝陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能陶瓷领域，为了降低氧化铝陶瓷的电阻率，使其满足更为广泛的使用需求，针对以上常用导电填料的问题，本发明提出一种防静电氧化铝陶瓷材料及其制备方法，防静电氧化铝陶瓷材料由氧化铝、碳化硅和钇铝酸盐三相组成。以碳化硅为导电填料，制备性能优良且耐磨、耐腐蚀、耐高温的防静电氧化铝材料，并且提供了一种制备工艺简单、成本低廉的防静电氧化铝陶瓷制备方法。

Description

一种防静电氧化铝陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能陶瓷领域，主要是涉及一种防静电氧化铝陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
静电现象是生产生活中的一种常见现象，例如摩擦带电、流动带电、冲撞带电等。静电的电量虽然不大，但其高电压的特点容易引起放电，从而产生火花，在工业生产上容易引起火灾甚至爆炸，在一些高尖端使用的仪器设备上，静电也会对仪器设备的性能造成影响，无法正常使用。
防静电材料是指使原本绝缘的材料具备一定的导电能力，从而使静电快速消散，防止静电积聚。防静电材料的表面电阻率必须达到105～1012Ω·cm或者体电阻率达到104～1011Ω·cm。
氧化铝陶瓷作为一种工艺成熟的特种陶瓷材料，具有优良的耐磨性、耐腐蚀、耐高温，并且具有良好的加工性能，已经广泛应用于电子、通讯、半导体、汽车等行业。但是氧化铝也是一类典型的绝缘材料，其体积电阻率高达1015Ω·cm。无法使积聚在其表面的静电荷耗散，从而导致静电积聚，产生放电现象。目前降低氧化铝陶瓷电阻率的主要方法，是在氧化铝基体中添加导电或者半导电的材料，两者混匀共烧后，氧化铝基体中就会形成导电网络，从而使其表面电阻率下降至105～108Ω·cm，表面静电荷得到耗散。
常见的导电填料主要有导电粉末和导电纤维，其中导电粉末有导电云母粉、导电金属粉等，导电纤维主要有碳纳米管、石墨烯等。导电云母粉添加量大才能达到所需电阻率，成本高；导电金属粉末相对于氧化铝粉料，比重太大，容易沉淀，分散性差，制备难度较大，且容易被氧化；而导电纤维属于无机高分子材料，氧化铝属于无机非金属材料，两种不同类别的材料混合均匀困难。
导电填料的添加，在降低电阻率的基础上，也会造成基体氧化铝相对密度下降，孔隙率增加，强度降低的现象。
发明内容
为了降低氧化铝陶瓷的电阻率，使其满足更为广泛的使用需求，针对以上常用导电填料的问题，本发明提出一种防静电氧化铝陶瓷材料及其制备方法，以碳化硅为导电填料，制备性能优良且耐磨、耐腐蚀、耐高温的防静电氧化铝材料，并且提供了一种制备工艺简单、成本低廉的防静电氧化铝陶瓷制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种防静电氧化铝陶瓷材料由氧化铝、碳化硅和钇铝酸盐三相组成。
所述的防静电氧化铝陶瓷材料采用碳化硅作为导电填料。相对于常用的金属粉末导电填料，碳化硅与基体氧化铝均属于无机非金属陶瓷材料，比重相近，混合均匀，共烧后形成较为完整的导电网络。
一种防静电氧化铝陶瓷材料的制备方法为以下步骤：
(1)将凝胶单体、交联单体、分散剂和消泡剂加入溶剂中先混合搅拌10～15分钟，然后加入氧化钇粉料和碳化硅粉料继续搅拌10～15分钟，再加入氧化铝粉料，搅拌20～30分钟后加入引发剂，搅拌5～10分钟，得到混合浆料；
作为优选，以重量份计，氧化铝粉料85～95，氧化钇粉料1～5，碳化硅粉料4～8。
作为优选，凝胶单体使用量为加入粉料重量的(3～5)％，交联单体用量为加入粉料重量的(0.05～0.2)％，分散剂用量为加入粉料重量的(0.1～2)％，消泡剂用量为加入粉料重量的(0.05～0.2)％，引发剂使用量为加入粉料重量的(0.02～0.2)％。所述的粉体总量是指氧化铝粉料、氧化钇粉料、碳化硅粉料的重量和。所制备的浆料固含量可达80％，且流动性良好。
所述的氧化铝粉料的纯度为99.7％～99.999％，高纯氧化铝陶瓷制品除纯度要求外，还需超细粉碎且使其粒径分布均匀，粉体粒度在1μm以下。
所述的氧化钇粉料的纯度为99.9％～99.99％，高纯氧化钇作为助烧剂，在烧结过程中起到提高烧结致密性的作用，粉体粒度在1μm以下。
所述的碳化硅粉料为α型碳化硅，粒度为200～500nm，纯度≥99.9％，电阻率＜50Ω·cm。α型碳化硅是高温稳定性结构，类似纤锌矿的六方晶体结构，其电阻率比β型碳化硅低得多，作为填料的材料颗粒度选用纳米级颗粒度更优利于其在基体中分散均匀，
碳化硅作为一种常见的工业磨料，是一种半导体材料，其电学性质属杂质导电性，电阻率在10-2～1012Ω·cm之间。其导电性能随碳化硅品体中引入杂质的种类和数量的不同而变化，碳化硅根据其含杂质不同，导电性能也不同。其中对碳化硅导电性影响最大的杂质是铝、氮和硼，含铝较多的碳化硅导电性显增大。碳化硅的导电性随电场强度的增大而迅速提高且具有非线性变化的特点。碳化硅的电阻率随温度的变化而改变，但在一定的温度范内与金属的电阻温度特性刚好相反，高纯度碳化硅会随着温度的升高而电阻率下降。
同时，纳米碳化硅弥散于基体中起到弥散强化的作用，提高了基体氧化铝的强度和断裂韧性。这是因为纳米碳化硅粒子的引入减小了临界裂纹尺寸，从而提高了复合材料的强度。
所述的凝胶单体包括N-羟甲基丙烯酰胺、羟乙基改性丙烯酰胺，优选为N-羟甲基丙烯酰胺，交联单体包括N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，甲基丙烯酸羟乙酯，优选为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺。本发明所用的凝胶单体与交联单体均为水基系列，脱脂去除容易，同时不会对环境造成污染。
分散剂包括聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺或其改性体，
消泡剂为正辛醇与炔二醇的混合物，作为优选，正辛醇与炔二醇的质量比为1∶1；
引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾。
作为优选，所述的溶剂为纯水，PH值6～7，电导率≤10us/cm。
(2)将混合浆料放入真空机中抽真空并搅拌除气泡，然后将真空除气泡后的浆料倒入模具中进行固化，固化时间为0.5～1小时；
作为优选，在真空度达到-0.09Mpa～-0.1Mpa的状态下缓慢搅拌0.5～1小时除气泡。
作为优选，采用凝胶注模的方法制备防静电氧化铝陶瓷坯体，将真空除气泡后的浆料沿壁缓慢倒入提前准备好的玻璃模具中，再将装有浆料的玻璃模具放入恒定水温的水浴池中进行固化，固化温度为恒定的水温温度，60℃～70℃。
(3)将模具拆除，得到坯体，再将坯体进行后处理，得到一种防静电氧化铝陶瓷材料。
将固化后的玻璃模具拆除，即可得到坯体；
后处理过程为：将得到的坯体包裹吸水纸放置于恒定温湿度的环境下阴干5～7天，然后烘干、烧结、尺寸加工、检验、洗净、包装。作为优选，恒定的温湿度中温度范围为20℃～25℃，湿度范围为60％～70％。
所述的阴干条件为无风避光条件。
为保证碳化硅晶体的完整性，采用真空烧结，氧化铝烧结成瓷温度＞1750℃，添加适量的氧化钇作为烧结助剂，将烧结温度降低至1600℃，优于现在常用的钾长石、钠长石及粘土等添加物，高纯氧化钇作为烧结助剂降低了杂质元素(钾、钠、铁等)对于基体氧化铝介电性能的影响。
本发明在制备过程中，防尘、防风，无强腐蚀性物质、无毒性物质、无对环境造成污染物质产生，符合环保要求。
与现有技术相比，本发明的有益效果是，本发明制备的防静电氧化铝陶瓷，达到防静电电阻率要求，且保证了材料整体的致密度和强度，提高了基体氧化铝的加工韧性，制备工艺简单。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的防静电氧化铝陶瓷材料的SEM图；
图2为本发明实施例2制备的防静电氧化铝陶瓷材料的XRD能谱；
图3为本发明对比例2制备的防静电氧化铝陶瓷材料的SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例与附图对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。
实施例中，纯水的PH值＝7，电导率≤10us/cm。氧化铝粉料的纯度为99.7％～99.999％，粉体粒度在1μm以下。氧化钇粉料的纯度为99.9％～99.99％，粉体粒度在1μm以下。α型碳化硅纯度≥99.9％，电阻率＜50Ω·cm。
消泡剂由正辛醇与炔二醇按质量比为1∶1混合制成。
实施例1
(1)将4g N-羟甲基丙烯酰胺，0.1g N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.2g消泡剂和1g聚丙烯酰胺加入25g纯水中，搅拌15分钟至所有物料都溶解于纯水中；向所得溶液中加入1g氧化钇粉料，4g颗粒度200nm的α型碳化硅粉料，搅拌15分钟至粉料都分散于溶液中；再向溶液中加入95g氧化铝粉料，继续搅拌20分钟至粉料分散均匀，得到固含量80％且流动性良好的浆料；再向浆料中加入0.1g过硫酸铵，搅拌10分钟；得到混合浆料；
(2)将所得混合浆料至于真空机中抽真空搅拌去气泡，真空度为-0.09Mpa；将除去气泡的混合浆料沿壁缓慢倒入提前做好的玻璃模具中，再将玻璃模具至于恒温水浴中进行固化1小时，水浴温度为65℃，固化后得到坯体；
(3)将固化后的玻璃模具拆除，所得坯体包裹吸水纸至于恒温湿度、无风避光条件环境中阴干6天，温度为25℃，湿度为60％；再将所得阴干坯体至于烘箱中烘干，烘干温度150℃，保温时间为10小时；然后对所得的烘干坯体进行脱脂，升温速率为1℃/min，升温至650℃保温3小时；再将所得脱脂体至于真空炉中烧结，通氮气，在氮气气氛下，烧结温度为1600℃，升温速率为3℃/min，1600℃保温3小时，自然降温至室温；最后根据需要对烧结好的防静电氧化铝陶瓷进行机械加工、抛光、洗净，得到所需尺寸规格、表面质量合格的防静电氧化铝产品。
实施例2
(1)将5g N-羟甲基丙烯酰胺，0.05g N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.1g消泡剂和0.1g聚丙烯酰胺加入25g纯水中，搅拌10分钟至所有物料都溶解于纯水中；向所得溶液中加入3g氧化钇粉料，5g颗粒度500nm的α型碳化硅粉料，搅拌10分钟至粉料都分散于溶液中；再向所得溶液中加入92g氧化铝粉料，继续搅拌25分钟至粉料分散均匀，得到固含量80％且流动性良好的浆料；再向浆料中加入0.05g过硫酸铵，搅拌10分钟，得到混合浆料；
(2)将混合浆料至于真空机中抽真空搅拌去气泡，真空度为-0.09Mpa；再将除去气泡后的混合浆料沿壁缓慢倒入提前做好的玻璃模具中，再将玻璃模具至于恒温水浴中进行固化0.5小时，水浴温度为65℃，固化后得到坯体；
(3)将固化后的玻璃模具拆除，将所得坯体包裹吸水纸至于恒温湿度、无风避光环境中阴干5天，温度为25℃，湿度为70％；然后将所得阴干坯体至于烘箱中烘干，烘干温度150℃，保温时间为10小时；再将所得的烘干坯体进行脱脂，升温速率为1℃/min，升温至650℃保温3小时；再将所得脱脂体至于真空炉中烧结，通氮气，在氮气气氛下，烧结温度为1600℃，升温速率为3℃/min，1600℃保温3小时，自然降温至室温；最后根据需要对烧结好的防静电氧化铝陶瓷进行机械加工、抛光、洗净，得到所需尺寸规格、表面质量合格的防静电氧化铝产品。
实施例3
(1)将5g N-羟甲基丙烯酰胺，0.05g N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.1g消泡剂和0.1g聚丙烯酰胺加入25g纯水中，搅拌12分钟至所有物料都溶解于纯水中；向所得溶液中加入5g氧化钇粉料，5g颗粒度1μm的α型碳化硅粉料，搅拌12分钟至粉料都分散于溶液中；然后向所得溶液中加入90g氧化铝粉料，继续搅拌25分钟至粉料分散均匀，得到固含量80％且流动性良好的浆料；再向浆料中加入0.05g过硫酸铵，搅拌12分钟，得到混合浆料；
(2)将混合浆料至于真空机中抽真空搅拌去气泡，真空度为-0.09Mpa；然后将除去气泡后的所得浆料沿壁缓慢倒入提前做好的玻璃模具中，再将玻璃模具至于恒温水浴中进行固化45分钟，水浴温度为65℃，固化后得到坯体；
(3)将固化后的玻璃模具拆除，将所得坯体包裹吸水纸至于恒温湿度、无风避光环境中阴干6天，温度为23℃，湿度为65％；然后将所得阴干坯体至于烘箱中烘干，烘干温度150℃，保温时间为10小时；再将所得的烘干坯体进行脱脂，升温速率为2℃/min，升温至650℃保温3小时；再将所得脱脂体至于真空炉中烧结，通氮气，在氮气气氛下，烧结温度为1600℃，升温速率为3℃/min，1600℃保温3小时，自然降温至室温，最后根据需要对烧结好的防静电氧化铝陶瓷进行机械加工、抛光、洗净，得到所需尺寸规格、表面质量合格的防静电氧化铝产品。
对比例1
(1)将4g N-羟甲基丙烯酰胺，0.1g N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.2g消泡剂和1g聚丙烯酰胺加入25g纯水中，搅拌15分钟至所有物料都溶解于纯水中；向所得溶液中加入100g氧化铝粉料，继续搅拌25分钟至粉料分散均匀，得到固含量80％且流动性良好的浆料；再向浆料中加入0.1g过硫酸铵，搅拌15分钟，得到混合浆料；
(2)将混合浆料至于真空机中抽真空搅拌去气泡，真空度为-0.09Mpa；然后将除去气泡后的所得浆料沿壁缓慢倒入提前做好的玻璃模具中，再将玻璃模具至于恒温水浴中进行固化1小时，水浴温度为65℃，固化后得到坯体；
(3)将固化后的玻璃模具拆除，将所得坯体包裹吸水纸至于恒温湿度环境中阴干6天，温度为25℃，湿度为70％；然后将所得阴干坯体至于烘箱中烘干，烘干温度150℃，保温时间为10小时；再将所得的烘干坯体进行脱脂，升温速率为1℃/min，升温至650℃保温3小时；再将所得脱脂体至于真空炉中烧结，通氮气气氛，烧结温度为1600℃，升温速率为3℃/min，1600℃保温3小时，自然降温至室温；最后根据需要对烧结好的氧化铝陶瓷进行机械加工、抛光、洗净，得到所需的形状和尺寸。
对比例2
(1)将4g N-羟甲基丙烯酰胺，0.1g N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.2g消泡剂和1g聚丙烯酰胺加入25g纯水中，搅拌15分钟至所有物料都溶解于纯水中；向所得溶液中加入5g颗粒度500nm的α型碳化硅粉料，搅拌15分钟至粉料都分散于溶液中；再向溶液中加入95g氧化铝粉料，继续搅拌20分钟至粉料分散均匀，得到固含量80％且流动性良好的浆料；再向浆料中加入0.1g过硫酸铵，搅拌10分钟；得到混合浆料；
(2)将混合浆料至于真空机中抽真空搅拌去气泡，真空度为-0.09Mpa；然后将除去气泡后的所得浆料沿壁缓慢倒入提前做好的玻璃模具中，再将玻璃模具至于恒温水浴中进行固化1小时，水浴温度为65℃，固化后得到坯体；
(3)将固化后的玻璃模具拆除，将所得坯体包裹吸水纸至于恒温湿度环境中阴干6天，温度为25℃，湿度为70％；然后将所得阴干坯体至于烘箱中烘干，烘干温度150℃，保温时间为10小时；再将所得的烘干坯体进行脱脂，升温速率为1℃/min，升温至650℃保温3小时；再将所得脱脂体至于真空炉中烧结，通氮气气氛，烧结温度为1600℃，升温速率为3℃/min，1600℃保温3小时，自然降温至室温；最后根据需要对烧结好的氧化铝陶瓷进行机械加工、抛光、洗净，得到所需的形状和尺寸。
测试例1
实施例2制备的防静电氧化铝陶瓷材料共烧后形成较为完整的导电网络，如图1所示，为防静电陶瓷产品的扫描电镜照片，其中白色区域为碳化硅和钇铝酸盐形成的网络状分布，深色为基体氧化铝相，图2为防静电陶瓷烧结体的XRD物相分析图谱，可以看出烧结体主要由氧化铝、碳化硅和钇铝酸盐三相组成。
对比例2制备的防静电氧化铝陶瓷材料共烧后晶粒发育不成熟，致密度不够，如图3所示。
测试例2
电阻率测试采用表面电阻率测试仪，测试温度25℃，测试湿度50％；
密度测试采用精密密度天平，测试温度25℃；
抗弯强度测试采用万能试验机，测试方法为三点抗弯强度测试法；
硬度测试采用维氏硬度仪。
表1：
Figure BDA0003198531870000081
从表1的结果数据上看，使用α性碳化硅作为导电填料，氧化钇作为烧结助剂，能有效降低氧化铝的电阻率，并达到防静电的要求，且保证了材料的致密性和力学性能优良。
以上所述为本发明的较佳实施案例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防静电氧化铝陶瓷材料，其特征在于，所述的防静电氧化铝陶瓷材料由氧化铝、碳化硅和钇铝酸盐三相组成。
2.一种如权利要求1所述的防静电氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：
（1）将凝胶单体、交联单体、分散剂和消泡剂加入溶剂中先混合搅拌10～15分钟，然后加入氧化钇粉料和碳化硅粉料继续搅拌10～15分钟，再加入氧化铝粉料，搅拌20～30分钟后加入引发剂，搅拌5～10分钟，得到混合浆料；
（2）将混合浆料放入真空机中抽真空并搅拌除气泡，然后将真空除气泡后的浆料倒入模具中进行固化，固化时间为0.5～1小时；
（3）将模具拆除，得到坯体，再将坯体进行后处理，得到一种防静电氧化铝陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的防静电氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：以重量份计，氧化铝粉料85～95，氧化钇粉料1～5，碳化硅粉料4～8。
4.根据权利要求2或3所述的防静电氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的碳化硅粉料为α型碳化硅，粒度为200～500nm，纯度≥99.9%，电阻率＜50Ω•cm。
5.根据权利要求2或3所述的防静电氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：凝胶单体使用量为加入粉料重量的（3～5）%，交联单体用量为加入粉料重量的（0.05～0.2）%，分散剂用量为加入粉料重量的（0.1～2）%，消泡剂用量为加入粉料重量的（0.05～0.2）%，引发剂使用量为加入粉料重量的（0.02～0.2）%。
6.根据权利要求5所述的防静电氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的凝胶单体包括N-羟甲基丙烯酰胺、羟乙基改性丙烯酰胺，交联单体包括N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，甲基丙烯酸羟乙酯，分散剂包括聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺或其改性体，消泡剂为正辛醇与炔二醇的混合物，引发剂包括过硫酸铵，过硫酸钾。
7.根据权利要求2所述的防静电氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中在真空度达到-0.09Mpa～-0.1Mpa的状态下搅拌0.5～1小时除气泡。
8.根据权利要求2所述的防静电氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中固化温度为60℃～70℃。
9.根据权利要求2所述的防静电氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中后处理过程包括：将得到的坯体包裹吸水纸放置于恒定温湿度的环境下阴干5～7天，然后烘干、烧结、尺寸加工、检验、洗净、包装。
10.根据权利要求9所述的防静电氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：恒定的温湿度中温度范围为20℃～25℃，湿度范围为60%～70%。
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