CN114315406A - 一种凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法，包括：将异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀形成溶解液；将蒸馏水喷雾至溶解液中并超声反应，得到乳液；将聚乙烯醇加入至蒸馏水搅拌均匀，然后加入透明质酸和高取代羟丙基纤维素恒温超声处理，冷却后得到凝胶液；将凝胶液滴加至乳液中微波反应，升温处理，形成悬浊分散液，然后蒸馏处理，得到粘稠浆料；将粘稠浆料转入磨模具中缓慢加热并保温处理，冷却后脱模得到素坯，然后将素坯烧结，得到多孔氧化铝陶瓷。本发明解决了现有氧化铝陶瓷的缺陷，利用异丙醇铝为铝源形成氢氧化铝为沉淀，异丙醇铝液膜的乳化液，并通过凝胶体系形成多孔陶瓷结构，大大提升了氧化铝陶瓷的连接性与整体坚固性。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷领域，具体涉及一种凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法。
背景技术
凝胶注模成型技术可制备密度均匀、大尺寸、精度高的复杂形状的陶瓷部件，该方法具有工艺简单、成本低等优点。至今，国内外有关凝胶注模成型的研究中，以氧化铝、碳化硅、氮化硅、氮化钛等陶瓷材料居多，传统胶态成型工艺所制备的坯体在干燥过程中收缩通常比较大，从而造成坯体在干燥过程中发生变形、开裂等问题；并且由于成型坯体的强度较低，在脱模过程中坯体容易损坏，特别对于大尺寸、复杂形状的成型坯体有时甚至无法脱模；陶瓷材料在成型干燥、烧结过程中不可避免地存在坯体尺寸收缩现象。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法，解决了现有氧化铝陶瓷的缺陷，利用异丙醇铝为铝源形成氢氧化铝为沉淀，异丙醇铝液膜的乳化液，并通过凝胶体系形成多孔陶瓷结构，大大提升了氧化铝陶瓷的连接性与整体坚固性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法，包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀形成溶解液，所述异丙醇铝在异丙醇中的浓度为200-400g/L；搅拌的速度为1000-2000r/min；
步骤2，将蒸馏水喷雾至溶解液中并超声反应20-40min，得到乳液；所述蒸馏水的摩尔量是异丙醇铝摩尔量的100-120％，喷雾速度为2-4mL/min，面积为20-40cm2，所述超声反应的超声频率为50-70kHz，温度为20-40℃；
步骤3，将聚乙烯醇加入至蒸馏水搅拌均匀，然后加入透明质酸和高取代羟丙基纤维素恒温超声处理2-4h，冷却后得到凝胶液，所述聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为500-1000r/min，所述透明质酸的加入量是聚乙烯醇质量的60-80％，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是透明质酸质量的5-10％，所述恒温超声处理的超声频率为50-80kHz，温度为70-90℃，所述冷却处理的温度为10-20℃，且搅拌的速度为1000-2000r/min；在该步骤中，聚乙烯醇与透明质酸形成酯化反应，利用醇系羟基配合透明质酸的羧基达到酯键连接，从而实现稳定的连接效果，同时在超声温度下高取代羟丙基纤维素形成晶化形成颗粒，并将整个水溶液分割形成区域化，且每个区域内形成独立的酯化凝胶反应，提升了凝胶体系的分散性；
步骤4，将凝胶液滴加至乳液中微波反应2-5h，升温处理1-2h，形成悬浊分散液，然后蒸馏处理2-4h，得到粘稠浆料；所述凝胶液中聚乙烯醇与乳液中的氢氧化铝的质量比为1:10-15，凝胶液的滴加速度为3-7mL/min，微波处理的功率为500-800W，温度为10-30℃；所述升温处理的温度为80-100℃，且所述升温处理将异丙醇转化为蒸汽去除，形成以水为溶剂的悬浊液，同时在氢氧化铝表面的异丙醇铝水解形成氢氧化铝；所述蒸馏处理的温度为150-180℃；
步骤5，将粘稠浆料转入磨模具中缓慢加热并保温处理2-5h，冷却后脱模得到素坯，然后将素坯烧结，得到多孔氧化铝陶瓷，所述缓慢加热的加热速度为10-20℃/min，保温处理的温度为250-260℃，压力为0.2-0.5MPa，所述素坯烧结采用二梯度烧结，且第一梯度的温度为500-600℃，时间为1-3h，第二梯度的温度为1500-1600℃，时间为3-5h。
上述氧化铝陶瓷含有空隙结点、孔隙结构和介孔结构。
本技术方案以异丙醇铝作为铝源，采用控量法形成以氢氧化铝为沉淀，以异丙醇铝为镀膜剂的复合氧化铝前驱物；能够在蒸馏过程中转化为活性氧化铝体系；其次，以聚乙烯醇配合透明质酸形成酯化凝胶体系，同时高取代羟丙基纤维素形成液晶体系的假塑凝胶体系；需要注意的是高取代羟丙基纤维素自身以凝胶体系形成假塑效果，并且在整个体系形成液晶化固体，因此，在后续烧结过程中，酯化形成的多孔体系分布较为均匀，氢氧化铝形成活性氧化铝，然后转化为α-氧化铝，能够保持自身的介孔特性，且氧化铝自身能够羟基连接的框架介孔结构；高取代羟丙基纤维素自身晶化形成球状缓冲颗粒的孔隙，且该孔隙间隔分布在整个氧化铝陶瓷上，即以高取代羟丙基纤维素产生的空隙作为结点，以酯化凝胶体系产生的孔隙为孔隙结构，以氧化铝基微-介孔为介孔结构，形成多维多孔结构。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有氧化铝陶瓷的缺陷，利用异丙醇铝为铝源形成氢氧化铝为沉淀，异丙醇铝液膜的乳化液，并通过凝胶体系形成多孔陶瓷结构，大大提升了氧化铝陶瓷的连接性与整体坚固性。
2.本发明利用聚乙烯醇和透明质酸形成酯化凝胶体系，且该体系在水溶液中稳定凝胶化，属于常态凝胶结构；并利用高取代羟丙基纤维素为分散剂，达到良好的分散效果，大大提升了常态凝胶的分散稳定性，同时，升温后的高取代羟丙基纤维素形成假塑效果，将常态凝胶结构形成区域化分散，达到将氢氧化铝各区域分散，减少沉降聚集的问题。
3.本发明制备的多孔氧化铝陶瓷空隙分布均匀，即单位体积内的通量较为稳定，变化小。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法，包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀形成溶解液，所述异丙醇铝在异丙醇中的浓度为200g/L；搅拌的速度为1000r/min；
步骤2，将蒸馏水喷雾至溶解液中并超声反应20min，得到乳液；所述蒸馏水的摩尔量是异丙醇铝摩尔量的100％，喷雾速度为2mL/min，面积为20cm2，所述超声反应的超声频率为50kHz，温度为20℃；
步骤3，将聚乙烯醇加入至蒸馏水搅拌均匀，然后加入透明质酸和高取代羟丙基纤维素恒温超声处理2h，冷却后得到凝胶液，所述聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为100g/L，搅拌速度为500r/min，所述透明质酸的加入量是聚乙烯醇质量的60％，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是透明质酸质量的5％，所述恒温超声处理的超声频率为50kHz，温度为70℃，所述冷却处理的温度为10℃，且搅拌的速度为1000r/min；
步骤4，将凝胶液滴加至乳液中微波反应2h，升温处理1h，形成悬浊分散液，然后蒸馏处理2h，得到粘稠浆料；所述凝胶液中聚乙烯醇与乳液中的氢氧化铝的质量比为1:10，凝胶液的滴加速度为3mL/min，微波处理的功率为500W，温度为10℃；所述升温处理的温度为80℃；所述蒸馏处理的温度为150℃；
步骤5，将粘稠浆料转入磨模具中缓慢加热并保温处理2h，冷却后脱模得到素坯，然后将素坯烧结，得到多孔氧化铝陶瓷，所述缓慢加热的加热速度为10℃/min，保温处理的温度为250℃，压力为0.2MPa，所述素坯烧结采用二梯度烧结，且第一梯度的温度为500℃，时间为1h，第二梯度的温度为1500℃，时间为3h。
实施例2
一种凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法，包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀形成溶解液，所述异丙醇铝在异丙醇中的浓度为400g/L；搅拌的速度为2000r/min；
步骤2，将蒸馏水喷雾至溶解液中并超声反应40min，得到乳液；所述蒸馏水的摩尔量是异丙醇铝摩尔量的120％，喷雾速度为4mL/min，面积为40cm2，所述超声反应的超声频率为70kHz，温度为40℃；
步骤3，将聚乙烯醇加入至蒸馏水搅拌均匀，然后加入透明质酸和高取代羟丙基纤维素恒温超声处理4h，冷却后得到凝胶液，所述聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为200g/L，搅拌速度为1000r/min，所述透明质酸的加入量是聚乙烯醇质量的80％，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是透明质酸质量的10％，所述恒温超声处理的超声频率为80kHz，温度为90℃，所述冷却处理的温度为20℃，且搅拌的速度为2000r/min；
步骤4，将凝胶液滴加至乳液中微波反应5h，升温处理2h，形成悬浊分散液，然后蒸馏处理4h，得到粘稠浆料；所述凝胶液中聚乙烯醇与乳液中的氢氧化铝的质量比为1:15，凝胶液的滴加速度为7mL/min，微波处理的功率为800W，温度为30℃；所述升温处理的温度为100℃；所述蒸馏处理的温度为180℃；
步骤5，将粘稠浆料转入磨模具中缓慢加热并保温处理2-5h，冷却后脱模得到素坯，然后将素坯烧结，得到多孔氧化铝陶瓷，所述缓慢加热的加热速度为20℃/min，保温处理的温度为260℃，压力为0.5MPa，所述素坯烧结采用二梯度烧结，且第一梯度的温度为600℃，时间为3h，第二梯度的温度为1600℃，时间为5h。
实施例3
一种凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法，包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀形成溶解液，所述异丙醇铝在异丙醇中的浓度为300g/L；搅拌的速度为1500r/min；
步骤2，将蒸馏水喷雾至溶解液中并超声反应30min，得到乳液；所述蒸馏水的摩尔量是异丙醇铝摩尔量的110％，喷雾速度为3mL/min，面积为30cm2，所述超声反应的超声频率为60kHz，温度为30℃；
步骤3，将聚乙烯醇加入至蒸馏水搅拌均匀，然后加入透明质酸和高取代羟丙基纤维素恒温超声处理3h，冷却后得到凝胶液，所述聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为150g/L，搅拌速度为800r/min，所述透明质酸的加入量是聚乙烯醇质量的70％，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是透明质酸质量的8％，所述恒温超声处理的超声频率为70kHz，温度为80℃，所述冷却处理的温度为15℃，且搅拌的速度为1500r/min；
步骤4，将凝胶液滴加至乳液中微波反应4h，升温处理2h，形成悬浊分散液，然后蒸馏处理3h，得到粘稠浆料；所述凝胶液中聚乙烯醇与乳液中的氢氧化铝的质量比为1:13，凝胶液的滴加速度为5mL/min，微波处理的功率为700W，温度为20℃；所述升温处理的温度为90℃；所述蒸馏处理的温度为170℃；
步骤5，将粘稠浆料转入磨模具中缓慢加热并保温处理4h，冷却后脱模得到素坯，然后将素坯烧结，得到多孔氧化铝陶瓷，所述缓慢加热的加热速度为15℃/min，保温处理的温度为255℃，压力为0.4MPa，所述素坯烧结采用二梯度烧结，且第一梯度的温度为550℃，时间为2h，第二梯度的温度为1550℃，时间为4h。
性能检测
以市售多孔氧化铝陶瓷为对比例，以实施例1-实施例3为测试例，比对数据如下：
| 气孔率％ | 收缩率％ | 耐压强度MPa | |
| 实施例1 | 2.87％ | 20.1％ | 153 |
| 实施例2 | 2.54％ | 18.3％ | 151 |
| 实施例3 | 2.76％ | 19.8％ | 153 |
| 对比例 | 5.7％ | 34.3％ | 68 |
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有氧化铝陶瓷的缺陷，利用异丙醇铝为铝源形成氢氧化铝为沉淀，异丙醇铝液膜的乳化液，并通过凝胶体系形成多孔陶瓷结构，大大提升了氧化铝陶瓷的连接性与整体坚固性。
2.本发明利用聚乙烯醇和透明质酸形成酯化凝胶体系，且该体系在水溶液中稳定凝胶化，属于常态凝胶结构；并利用高取代羟丙基纤维素为分散剂，达到良好的分散效果，大大提升了常态凝胶的分散稳定性，同时，升温后的高取代羟丙基纤维素形成假塑效果，将常态凝胶结构形成区域化分散，达到将氢氧化铝各区域分散，减少沉降聚集的问题。
3.本发明制备的多孔氧化铝陶瓷空隙分布均匀，即单位体积内的通量较为稳定，变化小。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀形成溶解液；
步骤2，将蒸馏水喷雾至溶解液中并超声反应20-40min，得到乳液；
步骤3，将聚乙烯醇加入至蒸馏水搅拌均匀，然后加入透明质酸和高取代羟丙基纤维素恒温超声处理2-4h，冷却后得到凝胶液；
步骤4，将凝胶液滴加至乳液中微波反应2-5h，升温处理1-2h，形成悬浊分散液，然后蒸馏处理2-4h，得到粘稠浆料；
步骤5，将粘稠浆料转入磨模具中缓慢加热并保温处理2-5h，冷却后脱模得到素坯，然后将素坯烧结，得到多孔氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤1中的异丙醇铝在异丙醇中的浓度为200-400g/L；搅拌的速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤2中的蒸馏水的摩尔量是异丙醇铝摩尔量的100-120％，喷雾速度为2-4mL/min，面积为20-40cm2，所述超声反应的超声频率为50-70kHz，温度为20-40℃。
4.根据权利要求1所述的凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤3中的聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为500-1000r/min，所述透明质酸的加入量是聚乙烯醇质量的60-80％，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是透明质酸质量的5-10％，所述恒温超声处理的超声频率为50-80kHz，温度为70-90℃，所述冷却处理的温度为10-20℃，且搅拌的速度为1000-2000r/min。
5.根据权利要求1所述的凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤4中的凝胶液中聚乙烯醇与乳液中的氢氧化铝的质量比为1:10-15，凝胶液的滴加速度为3-7mL/min，微波处理的功率为500-800W，温度为10-30℃。
6.根据权利要求1所述的凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤4中的升温处理的温度为80-100℃；所述蒸馏处理的温度为150-180℃。
7.根据权利要求1所述的凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤5中的缓慢加热的加热速度为10-20℃/min，保温处理的温度为250-260℃，压力为0.2-0.5MPa。
8.根据权利要求1所述的凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤5中的素坯烧结采用二梯度烧结，且第一梯度的温度为500-600℃，时间为1-3h，第二梯度的温度为1500-1600℃，时间为3-5h。
9.如权利要求1-8任一一项所述的方法制备的氧化铝陶瓷含有空隙结点、孔隙结构和介孔结构。
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