CN108408749A - 一种超细氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米陶瓷材料技术领域，具体涉及一种超细氧化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将氯化铝加入至蒸馏水中搅拌均匀形成铝离子溶液；步骤2，将高取代羟丙基纤维素加入至铝离子溶液中搅拌均匀，形成铝离子分散液；步骤3，将氢氧化钠缓慢加入至氯化铝中搅拌均匀，直至沉淀不在产生，形成乳浊液；步骤4，将乳浊液加入至减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应2‑4h，冷却后得到沉淀液；步骤5，将沉淀液加温固化后放入含甲醇的密封电解池中梯度降温电解反应5‑8h，冷却后过滤洗涤得到超细氧化铝粉体。本发明解决了现有超细氧化铝易团聚的问题，通过高取代羟丙基纤维素的分散以及电解钝化反应，形成稳定性高，不团聚的纳米氧化铝。
Description
技术领域
本发明属于纳米陶瓷材料技术领域，具体涉及一种超细氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
氧化铝超细粉体，由于具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐高温、表面积大等优异特性，在化工催化剂、稀土三基色荧光粉、激光材料、功能陶瓷、人工骨等许多高新技术领域得到了广泛应用。多孔氧化铝颗粒在化工催化剂领域，常作为流化床催化剂载体用于各种化学合成步骤，例如加氢、脱氢、脱水等等，要求颗粒近球形，并有足够的孔隙率来保持催化金属。在功能陶瓷领域，具有硬度大、耐磨性和机械强度高、可用作集成电路基板、摩擦片和刀具材料等，是一种应用领域最为广泛的陶瓷材料，要求颗粒小、团聚少、烧结活性高(以免影响烧结瓷体的显微结构和力学性能)。要发挥氧化铝材料的特性，高质量氧化铝颗粒的制备是关键环节，特别是粒径分布窄、密度较低，孔隙率高，亚微米级的高纯氧化铝超细粉体。
制备氧化铝粉体的方法有气相法、固相法和液相法。气相法反应条件易控制、产物易精制，可得到团聚少或不团聚的、粒径小、分布窄的超细粉体，但产率低、设备操作复杂、成本高。固相法设备复杂，粉末不易收集，不适合大量生产。应用最多的是液相法，其中包括铝盐热分解法、溶胶凝胶法和沉淀法。硫酸铝铵热分解法具有原料成本低、工艺简单等优点，但其分解过程中产生有毒SO3气体，存在潜在环境污染问题。碳酸铝铵热分解法具有原料成本低，可工业化生产等优点，但原料碳酸铝铵合成需要严格条件，需要很慢的加料速度，局部浓度易不均匀，影响了生产效率和产物性能。溶胶凝胶法原料为价格高的金属醇盐，反应不易控制，不适于工业化生产。沉淀法的中间产物常为胶状氢氧化铝沉淀，内含大量水和羟基，在后续干燥和煅烧过程中受颗粒间毛细管力和羟基缩合的作用易产生硬团聚，降低烧结活性。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种超细氧化铝粉体的制备方法，解决了现有超细氧化铝易团聚的问题，通过高取代羟丙基纤维素的分散以及电解钝化反应，形成稳定性高，不团聚的纳米氧化铝。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种超细氧化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入至蒸馏水中搅拌均匀形成铝离子溶液；
步骤2，将高取代羟丙基纤维素加入至铝离子溶液中搅拌均匀，形成铝离子分散液；
步骤3，将氢氧化钠缓慢加入至氯化铝中搅拌均匀，直至沉淀不在产生，形成乳浊液；
步骤4，将乳浊液加入至减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应2-4h，冷却后得到沉淀液；
步骤5，将沉淀液加温固化后放入含甲醇的密封电解池中梯度降温电解反应5-8h，冷却后过滤洗涤得到超细氧化铝粉体。
所述步骤1中的氯化铝在蒸馏水中的浓度为20-60g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min。
所述步骤2中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯化铝质量的75-85％，搅拌速度为1500-2000r/min。
所述步骤3中的氢氧化钠加入量是氯化铝摩尔量的300-305％，缓慢加入的加入速度为1-3g/L，搅拌速度为2500-3000r/min。
所以步骤4中减压蒸馏反应的温度为90-100℃，压力为大气压的60-80％。
所述步骤5中的加稳固化温度为80-90℃，所述甲醇的加入量是将沉淀液固化后的固化体完全浸没。
所述步骤5中的梯度降温电解反应的条件如下：
| 温度 | 电流密度 | 时间 |
| 90-100℃ | 300-500mA/cm2 | 20-30min |
| 70-75℃ | 150-200mA/cm2 | 30-60min |
| 40-50℃ | 100-120mA/cm2 | 1-3h |
| 10-20℃ | 50-60mA/cm2 | 剩余时间 |
所述步骤5中冷却的温度为0-5℃。
所述步骤5中的洗涤采用乙醇水溶液洗涤，所述乙醇水溶液中的乙醇质量浓度为50-60％。
步骤1将氯化铝溶解在蒸馏水中搅拌均匀，形成稳定的铝离子溶液。
步骤2将高取代羟丙基纤维素加入至溶液中，高取代羟丙基纤维素在水中形成良好的分散体系，同时也增加了水溶液的粘稠度，最后得到铝离子的分散水溶液，为后续反应提供分散作用。
步骤3将氢氧化钠加入至溶液中，利用氢氧根与铝离子之间得到沉淀反应，能够形成絮状沉淀，同时为防止氢氧化铝与碱反应造成沉淀重新溶解；产生的絮状沉淀与高取代羟丙基纤维素相互作用，形成分散体系，同时絮状的多孔性能够确保高取代纤维素进入至孔隙内，直接作用至氢氧化铝分子上，提升了氢氧化铝的分散性。
步骤4通过减压蒸馏的方式将蒸馏水去除，形成浓缩液，于此同时，高取代羟丙基纤维素在该温度下形成固化，能够将氢氧化铝锁住，且起到一定的保水性能，防止转化，冷却后形成沉淀分散液。
步骤5将沉淀液加热固化的方式形成凝胶状态，此时氢氧化铝分散性良好，均匀分布在凝胶内，在含有甲醇的电解池内电解反应，能够将氢氧化铝转化为氧化铝，并且将纳米氧化铝表面钝化，采用梯度降温的方式能够逐渐软化溶解，凝胶内的氯化钠溶解在甲醇中，形成电解液体系，且电解浓度逐渐上升，电解效果逐渐提升，经过滤烘干得到超细氧化铝粉体。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有超细氧化铝易团聚的问题，通过高取代羟丙基纤维素的分散以及电解钝化反应，形成稳定性高，不团聚的纳米氧化铝。
2.本发明以高取代羟丙基纤维素为分散剂将絮状沉淀完全分散，同时能够作为物理凝固剂起到沉淀分散效果。
3.本发明采用梯度降温的电解反应，能够形成梯度钝化氧化铝的效果，防止反应前纳米氧化铝形成固化。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种超细氧化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入至蒸馏水中搅拌均匀形成铝离子溶液；
步骤2，将高取代羟丙基纤维素加入至铝离子溶液中搅拌均匀，形成铝离子分散液；
步骤3，将氢氧化钠缓慢加入至氯化铝中搅拌均匀，直至沉淀不在产生，形成乳浊液；
步骤4，将乳浊液加入至减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应2h，冷却后得到沉淀液；
步骤5，将沉淀液加温固化后放入含甲醇的密封电解池中梯度降温电解反应5h，冷却后过滤洗涤得到超细氧化铝粉体。
所述步骤1中的氯化铝在蒸馏水中的浓度为20g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min。
所述步骤2中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯化铝质量的75％，搅拌速度为1500r/min。
所述步骤3中的氢氧化钠加入量是氯化铝摩尔量的300％，缓慢加入的加入速度为1g/L，搅拌速度为2500r/min。
所以步骤4中减压蒸馏反应的温度为90℃，压力为大气压的60％。
所述步骤5中的加稳固化温度为80℃，所述甲醇的加入量是将沉淀液固化后的固化体完全浸没。
所述步骤5中的梯度降温电解反应的条件如下：
| 温度 | 电流密度 | 时间 |
| 90℃ | 300mA/cm2 | 20min |
| 70℃ | 150mA/cm2 | 30min |
| 40℃ | 100mA/cm2 | 1h |
| 10℃ | 50mA/cm2 | 剩余时间 |
所述步骤5中冷却的温度为0℃。
所述步骤5中的洗涤采用乙醇水溶液洗涤，所述乙醇水溶液中的乙醇质量浓度为50％。
实施例2
一种超细氧化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入至蒸馏水中搅拌均匀形成铝离子溶液；
步骤2，将高取代羟丙基纤维素加入至铝离子溶液中搅拌均匀，形成铝离子分散液；
步骤3，将氢氧化钠缓慢加入至氯化铝中搅拌均匀，直至沉淀不在产生，形成乳浊液；
步骤4，将乳浊液加入至减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应4h，冷却后得到沉淀液；
步骤5，将沉淀液加温固化后放入含甲醇的密封电解池中梯度降温电解反应8h，冷却后过滤洗涤得到超细氧化铝粉体。
所述步骤1中的氯化铝在蒸馏水中的浓度为60g/L，搅拌均匀的搅拌速度为2000r/min。
所述步骤2中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯化铝质量的85％，搅拌速度为2000r/min。
所述步骤3中的氢氧化钠加入量是氯化铝摩尔量的305％，缓慢加入的加入速度为3g/L，搅拌速度为3000r/min。
所以步骤4中减压蒸馏反应的温度为100℃，压力为大气压的80％。
所述步骤5中的加稳固化温度为90℃，所述甲醇的加入量是将沉淀液固化后的固化体完全浸没。
所述步骤5中的梯度降温电解反应的条件如下：
| 温度 | 电流密度 | 时间 |
| 100℃ | 500mA/cm2 | 0min |
| 75℃ | 200mA/cm2 | 60min |
| 50℃ | 120mA/cm2 | 3h |
| 20℃ | 60mA/cm2 | 剩余时间 |
所述步骤5中冷却的温度为5℃。
所述步骤5中的洗涤采用乙醇水溶液洗涤，所述乙醇水溶液中的乙醇质量浓度为60％。
实施例3
一种超细氧化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入至蒸馏水中搅拌均匀形成铝离子溶液；
步骤2，将高取代羟丙基纤维素加入至铝离子溶液中搅拌均匀，形成铝离子分散液；
步骤3，将氢氧化钠缓慢加入至氯化铝中搅拌均匀，直至沉淀不在产生，形成乳浊液；
步骤4，将乳浊液加入至减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应3h，冷却后得到沉淀液；
步骤5，将沉淀液加温固化后放入含甲醇的密封电解池中梯度降温电解反应7h，冷却后过滤洗涤得到超细氧化铝粉体。
所述步骤1中的氯化铝在蒸馏水中的浓度为40g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1500r/min。
所述步骤2中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯化铝质量的80％，搅拌速度为1800r/min。
所述步骤3中的氢氧化钠加入量是氯化铝摩尔量的303％，缓慢加入的加入速度为2g/L，搅拌速度为2800r/min。
所以步骤4中减压蒸馏反应的温度为95℃，压力为大气压的70％。
所述步骤5中的加稳固化温度为85℃，所述甲醇的加入量是将沉淀液固化后的固化体完全浸没。
所述步骤5中的梯度降温电解反应的条件如下：
| 温度 | 电流密度 | 时间 |
| 95℃ | 400mA/cm2 | 25min |
| 73℃ | 180mA/cm2 | 50min |
| 45℃ | 110mA/cm2 | 2h |
| 15℃ | 55mA/cm2 | 剩余时间 |
所述步骤5中冷却的温度为3℃。
所述步骤5中的洗涤采用乙醇水溶液洗涤，所述乙醇水溶液中的乙醇质量浓度为55％。
性能测试
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 纯度 | 99.991％ | 99.993％ | 99.995％ |
| 粒径 | 400nm | 800nm | 700nm |
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有超细氧化铝易团聚的问题，通过高取代羟丙基纤维素的分散以及电解钝化反应，形成稳定性高，不团聚的纳米氧化铝。
2.本发明以高取代羟丙基纤维素为分散剂将絮状沉淀完全分散，同时能够作为物理凝固剂起到沉淀分散效果。
3.本发明采用梯度降温的电解反应，能够形成梯度钝化氧化铝的效果，防止反应前纳米氧化铝形成固化。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入至蒸馏水中搅拌均匀形成铝离子溶液；
步骤2，将高取代羟丙基纤维素加入至铝离子溶液中搅拌均匀，形成铝离子分散液；
步骤3，将氢氧化钠缓慢加入至氯化铝中搅拌均匀，直至沉淀不在产生，形成乳浊液；
步骤4，将乳浊液加入至减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应2-4h，冷却后得到沉淀液；
步骤5，将沉淀液加温固化后放入含甲醇的密封电解池中梯度降温电解反应5-8h，冷却后过滤洗涤得到超细氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的氯化铝在蒸馏水中的浓度为20-60g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯化铝质量的75-85％，搅拌速度为1500-2000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的氢氧化钠加入量是氯化铝摩尔量的300-305％，缓慢加入的加入速度为1-3g/L，搅拌速度为2500-3000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所以步骤4中减压蒸馏反应的温度为90-100℃，压力为大气压的60-80％。
6.根据权利要求1所述的一种超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的加稳固化温度为80-90℃，所述甲醇的加入量是将沉淀液固化后的固化体完全浸没。
7.根据权利要求1所述的一种超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的梯度降温电解反应的条件如下：
8.根据权利要求1所述的一种超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤5中冷却的温度为0-5℃。
9.根据权利要求1所述的一种超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的洗涤采用乙醇水溶液洗涤，所述乙醇水溶液中的乙醇质量浓度为50-60％。
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