CN108598399B - 一种氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片及其制备方法 - Google Patents

一种氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片及其制备方法，本发明以常规的钴盐、钼酸盐为原料，通过简单的回流‑煅烧方法合成了结晶度高、具有特定形貌的氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片，该制备方法简单易操作、所用原料易得，利用氩氢气氛中的氩气稳定煅烧过程，氢气起一定的还原作用；该制备方法环境友好、可重复性强、成本低、易于工业化大规模生产。由本发明制得氧化钴/氧化钼异质结构复合材料作为锂离子电池负极材料具有较好的电化学性能。为氧化钴/氧化钼异质结构复合材料在储能，催化等领域的广泛应用提供了理论基础和实践经验。

Description

一种氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片及其制备方法
【技术领域】
本发明属于无机微纳米材料制备领域，尤其涉及一种氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片及其制备方法。
【背景技术】
纳米异质结构具备多组分和复杂结构的特点，相比单体它具有新颖的、增强的物理化学性质，在光学、电子、催化、传感、生物医学和能量转换等方面具有非常重要的应用。金属氧化物作为非常重要的功能材料，其异质结构也是目前研究的热点，例如中国专利CN201710216208.0采用静电纺丝技术、高温煅烧、溶剂热结合的方法制备了氧化钨/二氧化钛分级纳米异质结构光催化剂，在光催化还原氨硼烷制氢上具有优异的性能。中国专利CN201110048928.3、CN201510063164.3分别制备了钼酸锰/钼酸钴分级异质结构纳米线、钒酸钠/氧化钒三维分级异质结构纳米材料，用于锂离子电池、电化学超级电容器等电极材料上具有较好电化学性能。中国专利CN201410464463.3则利用金属盐与碳载体在质子性溶剂中超声分散，在一定的温度下反应，热处理，得到碳载纳米氧化物，再使碳载纳米氧化物与贵金属盐反应，制备了用于燃料电池阳极氧化反应的无定型纳米氧化物-贵金属异质结构催化剂。
金属氧化物氧化钴、氧化钼均具有优异的电化学活性，在催化、能量转换等方面应用广泛。例如中国专利CN201080054264.5制备的氧化钴电解催化剂在电解水转化为氧气和氢气、二氧化碳转化为甲醇等方面具有较强的应用前景。中国专利CN201410495355.2通过在混合气氛下高温煅烧氧化钼纳米颗粒制备的氧化钼锂离子电池负极材料具有较好的充放电循环性能。中国专利CN201610986269.0则通过加入过氧化氢溶液，将钼粉转化为三氧化钼及氢掺杂的三氧化钼，在超级电容器上具有优异的电化学性能。但是，关于氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米材料的报道相对较少。
【发明内容】
本发明提供了一种氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片及其制备方法。该发明通过简单的回流-煅烧方法，可以合成特定形貌的氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)将硝酸钴溶于甲醇溶液中，制得溶液A；
2)将2-甲基咪唑溶于甲醇溶液中，制得溶液B；
3)将溶液A和溶液B混合搅拌后室温静置，制得溶液C；
4)将钼酸钠超声分散于去离子水中，将所得溶液加至溶液C中，制得溶液D；
5)将溶液D回流后离心分离，将分离产物分别用水和乙醇清洗后进行干燥，得到中间产物；
6)将中间产物煅烧后制得氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片。
本发明的进一步改进在于：
步骤1)中硝酸钴与甲醇溶液的比例为(0.7-1.4)g：(40-70)ml。
步骤2)中2-甲基咪唑与甲醇溶液的比例为(1.6-3.2)g：(40-70)ml。
步骤3)溶液A和溶液B混合搅拌至溶液均匀，室温静置7-10h。
步骤4)中钼酸钠与去离子水的比例为(0.15-0.3)g：(20-40)ml。
步骤5)中溶液D回流2-4h后离心分离；将分离产物分别用水和乙醇各清洗2-3次，清洗后的产物在50-70℃下干燥7-10h。
步骤6)中煅烧时间为1-3h，煅烧温度为400-500℃；煅烧气氛为氩氢气氛，其中氩气体积占比93-97％，氢气体积占比3-7％。
一种氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片，其特征在于：纳米片的厚度为30-50nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以常规的钴盐、钼酸盐为原料，通过简单的回流-煅烧方法合成了结晶度高、具有特定形貌的氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片，该制备方法简单易操作、所用原料易得，制备过程中利用超声分散反应物，增强反应效果，利用回流使反应物尽可能多的转化为生成物，在此基础上在氩氢气氛下煅烧中间产物，使得纳米级别的生成物进行微观形态的改变；该制备方法环境友好、可重复性强、成本低、易于工业化大规模生产。
由本发明制得氧化钴/氧化钼异质结构复合材料作为锂离子电池负极材料具有较好的电化学性能。为氧化钴/氧化钼异质结构复合材料在储能，催化等领域的广泛应用提供了理论基础和实践经验。
【附图说明】
图1为制备复合材料的扫描电镜图；
图2为制备复合材料的XRD图；
图3为制备复合材料的充放电曲线图。
【具体实施方式】
下面结合实施例与附图对本发明进行进一步的阐述。
本发明涉及一种氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
(1)将硝酸钴在搅拌下溶于甲醇溶液中，制得溶液A；硝酸钴与甲醇溶液的比例为(0.7-1.4)g：(40-70)ml。
(2)将2-甲基咪唑在搅拌下溶于甲醇溶液中，制得溶液B；2-甲基咪唑与甲醇溶液的比例为(1.6-3.2)g：(40-70)ml。
(3)将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，室温静置7-10h，制得溶液C。
(4)取钼酸钠超声分散于去离子水中，钼酸钠与去离子水的比例为(0.15-0.3)g：(20-40)ml，将所得溶液加入至步骤(3)制得的溶液C中，制得溶液D。
(5)将溶液D回流处理2-4小时后，离心分离回流产物；将离心产物分别用水和乙醇各清洗2-3次，将清洗后的产物在50-70℃下干燥7-10h，得到中间产物。
(6)将步骤(5)制得的中间产物在氩氢气氛混合气氛下煅烧1-3h，煅烧温度为400-500℃，氩氢气氛中，氩气体积占比93％-97％，氢气体积占比3％-7％；
通过以上步骤，即制得氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片。
图1为所制备氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片的扫描电子显微镜图，产品形貌为不规则纳米片，纳米片厚度为30-50nm。图2为所制备复合材料的XRD图，由图2可以看出该方法制得的纳米片为氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片。图3是所制备复合材料的在1A/g下的充放电曲线，其放电比容量和充电比容量分别为719mAh·g-1，564mAh·g-1，说明所制备的复合材料具有较好的电化学活性。
实施例1
1)将0.7g硝酸钴在搅拌下溶于40mL甲醇，记为A；
2)将1.6g 2-甲基咪唑在搅拌下溶于40mL甲醇，记为B；
3)将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，室温静置7小时，记为C；
4)将0.15g钼酸钠超声分散于20mL去离子水中，加入溶液C中；
5)将混合溶液C回流2小时后，离心分离产物，分别依次用水和乙醇各清洗2次，将清洗后的产物在60℃下干燥10h，得到中间产物；
6)将中间产物在氩氢气氛下煅烧2h，煅烧温度为400℃，其中氩气体积占比为95％，氢气体积占比为5％。
煅烧后的产物为即为氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片，纳米片厚度为30-50mm，纳米片放电比容量和充电比容量分别为：719mAh g-1，564mAh g-1。
实施例2
1)将0.9g硝酸钴在搅拌下溶于45mL甲醇，记为A；
2)将2.1g 2-甲基咪唑在搅拌下溶于45mL甲醇，记为B；
3)将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，室温静置7小时，记为C；
4)将0.21g钼酸钠超声分散于24mL去离子水中，加入溶液C中；
5)将混合溶液C回流2小时后，离心分离产物，分别依次用水和乙醇各清洗3次，将清洗后的产物在50℃下干燥7h，得到中间产物；
6)将中间产物在氩氢气氛下煅烧1h，煅烧温度为500℃，其中氩气体积占比为93％，氢气体积占比为7％。
煅烧后的产物为氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片。
实施例3
1)将1.0g硝酸钴在搅拌下溶于50mL甲醇，记为A；
2)将2.7g 2-甲基咪唑在搅拌下溶于50mL甲醇，记为B；
3)将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，室温静置8小时，记为C；
4)将0.24g钼酸钠超声分散于30mL去离子水中，加入溶液C中；
5)将混合溶液C回流3小时后，离心分离产物，分别依次用乙醇和水各清洗2次，将清洗后的产物在70℃下干燥8h，得到中间产物；
6)将中间产物在氩氢气氛下煅烧3h，煅烧温度为400℃，其中氩气体积占比为96％，氢气体积占比为4％。
煅烧后的产物为氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片。
实施例4
1)将1.2g硝酸钴在搅拌下溶于60mL甲醇，记为A；
2)将3.0g 2-甲基咪唑在搅拌下溶于60mL甲醇，记为B；
3)将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，室温静置9小时，记为C；
4)将0.27g钼酸钠超声分散于34mL去离子水中，加入溶液C中；
5)将混合溶液C回流2小时后，离心分离产物，分别依次用乙醇和水各清洗3次，将清洗后的产物在60℃下干燥9h，得到中间产物；
6)将中间产物在氩氢气氛下煅烧2h，煅烧温度为450℃，其中氩气体积占比为94％，氢气体积占比为6％。
煅烧后的产物为氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片。
实施例5
1)将1.4g硝酸钴在搅拌下溶于70mL甲醇，记为A；
2)将3.2g 2-甲基咪唑在搅拌下溶于70mL甲醇，记为B；
3)将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，室温静置10小时，记为C；
4)将0.3g钼酸钠超声分散于40mL去离子水中，加入溶液C中；
5)将混合溶液C回流4小时后，离心分离产物，分别依次用乙醇和水各清洗2次，将清洗后的产物在60℃下干燥10h，得到中间产物；
6)将中间产物在氩氢气氛下煅烧2h，煅烧温度为450℃，其中氩气体积占比为97％，氢气体积占比为3％。
煅烧后的产物为氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片。
实施例6
1)将0.8g硝酸钴在搅拌下溶于60mL甲醇，记为A；
2)将1.8g 2-甲基咪唑在搅拌下溶于50mL甲醇，记为B；
3)将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，室温静置9小时，记为C；
4)将0.19g钼酸钠超声分散于28mL去离子水中，加入溶液C中；
5)将混合溶液C回流2小时后，离心分离产物，分别依次用乙醇和水各清洗3次，将清洗后的产物在60℃下干燥8h，得到中间产物；
6)将中间产物在氩氢气氛下煅烧2h，煅烧温度为450℃，其中氩气体积占比为94％，氢气体积占比为6％。
煅烧后的产物为氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片。
实施例7
1)将1.3g硝酸钴在搅拌下溶于50mL甲醇，记为A；
2)将2.5g 2-甲基咪唑在搅拌下溶于60mL甲醇，记为B；
3)将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，室温静置8小时，记为C；
4)将0.25g钼酸钠超声分散于32mL去离子水中，加入溶液C中；
5)将混合溶液C回流3小时后，离心分离产物，分别依次用乙醇和水各清洗2次，将清洗后的产物在70℃下干燥7h，得到中间产物；
6)将中间产物在氩氢气氛下煅烧3h，煅烧温度为400℃，其中氩气体积占比为96％，氢气体积占比为4％。
煅烧后的产物为氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片。
实施例8
1)将1.1g硝酸钴在搅拌下溶于55mL甲醇，记为A；
2)将2.8g 2-甲基咪唑在搅拌下溶于65mL甲醇，记为B；
3)将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，室温静置7小时，记为C；
4)将0.17g钼酸钠超声分散于38mL去离子水中，加入溶液C中；
5)将混合溶液C回流2小时后，离心分离产物，分别依次用水和乙醇各清洗3次，将清洗后的产物在50℃下干燥9h，得到中间产物；
6)将中间产物在氩氢气氛下煅烧1h，煅烧温度为500℃，其中氩气体积占比为93％，氢气体积占比为7％。
煅烧后的产物为氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片。
实施例9
1)将1.2g硝酸钴在搅拌下溶于40mL甲醇，记为A；
2)将2.3g 2-甲基咪唑在搅拌下溶于45mL甲醇，记为B；
3)将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，室温静置7小时，记为C；
4)将0.2g钼酸钠超声分散于20mL去离子水中，加入溶液C中；
5)将混合溶液C回流2小时后，离心分离产物，分别依次用水和乙醇各清洗2次，将清洗后的产物在60℃下干燥10h，得到中间产物；
6)将中间产物在氩氢气氛下煅烧2h，煅烧温度为400℃，其中氩气体积占比为95％，氢气体积占比为5％。
煅烧后的产物为为氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将硝酸钴溶于甲醇溶液中，制得溶液A；其中，硝酸钴与甲醇溶液的比例为(0.7-1.4)g:(40-70)ml；
2）将2-甲基咪唑溶于甲醇溶液中，制得溶液B；其中，2-甲基咪唑与甲醇溶液的比例为(1.6-3.2)g:(40-70)ml；
3）将溶液A和溶液B混合搅拌后室温静置，制得溶液C；其中，溶液A和溶液B混合搅拌至溶液均匀，室温静置7-10h；
4）将钼酸钠超声分散于去离子水中，将所得溶液加至溶液C中，制得溶液D；其中，钼酸钠与去离子水的比例为(0.15-0.3)g:(20-40)ml；
5）将溶液D回流后离心分离，将分离产物分别用水和乙醇清洗后进行干燥，得到中间产物；其中，溶液D回流2-4h后离心分离；将分离产物分别用水和乙醇各清洗2-3次，清洗后的产物在50-70℃下干燥7-10h；
6）将中间产物煅烧后制得氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片；其中，煅烧时间为1-3h，煅烧温度为400-500℃；煅烧气氛为氩氢气氛，其中氩气体积占比93-97%，氢气体积占比3-7%。
2.一种根据权利要求1所述的制备方法制得的氧化钴/氧化钼分级异质结构纳米片，其特征在于：纳米片的厚度为30-50nm。
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