CN108390048A - 一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-ｘ及其制备方法 - Google Patents

一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-ｘ及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3‑X及其制备方法。本发明以磷钼酸和N‑甲基咪唑为原料，制备过程通过沉淀制得黄色沉淀物，使用环己烷和乙醇的混合溶液洗涤过程产物中的杂质，提高反应产物的纯净度；通过煅烧的方法制备出氮磷共掺杂碳包覆的MoO3‑X复合材料；整个制备过程工艺简单、实验条件宽松、成本低廉，适用于规模化生产。制备出氮磷共掺杂碳包覆的MoO3‑X复合材料为含有氧空位的三氧化钼，氧空位作为浅施主，可以提高载流子的密度，从而提高材料的导电性。将制备出的氮磷共掺杂碳包覆的MoO3‑X复合材料在100mA/g下进行充放电容量测试发现，其放电比容量和充电比容量分别为1077mAh g‑1和787mAh g‑1，说明所制备的复合材料具有优异的电化学活性。

Description

一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x及其制备方法
【技术领域】
本发明属于无机纳米材料制备领域，尤其涉及一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x及其制备方法。
【背景技术】
近年来，化石能源的过度使用带来了诸多的环境问题，开发使用新型可持续发展的清洁能源是我国发展的必然趋势。但是这些清洁能源在储存及电能输出方面存在着一定的技术障碍，因此，研制性能优异的储能器件是众多研究者的工作重点。其中，锂离子电池是目前研究较为广泛的储能器件。负极材料是锂离子电池的重要组成部分，商业化的锂离子电池负极材料主要以石墨为主，但是石墨理论比容量较低(372mAh/g)，制约了商业化锂离子电池高能量密度的实现。为了满足社会对高能量密度电池的需求，科研人员正在研发高比容量的负极材料。
钼氧化物是一类应用前景较好的负极材料，具有较高的理论比容量。但是该类材料的导电性相对较差，电子传输和离子扩散缓慢。研究表明，钼氧化物和碳基材料的复合可以有效提高材料的导电率，从而提高材料的储锂性能。氮、磷等元素掺杂碳材料可以进一步提高材料的导电性能。如中国专利CN 103904293 A公开了一种三氧化钼原位包覆掺氮碳纳米管复合电极材料，该发明通过原位法在碳纳米管上原位生长三氧化钼，可以有效的提高其储锂性能。但是制备过程中需要使用化学沉积和电沉积的方法，步骤相对复杂，实验条件苛刻，不能够大规模生产。中国专利CN 104371714A公开了一种三氧化钼、氧化石墨烯复合材料，该方法以三氧化钼为原料，通过高温分解法转化为纳米颗粒，接下来采用表面活性剂处理并与氧化石墨烯复合制备出目标产物。该方法使用大量的表面活性剂，制备的产物均匀性有待提高。中国专利CN 102623687A公开了一种高容量二氧化钼负极材料的制备方法及其应用，该方法采用静电纺丝和热处理结合的方法制备二氧化钼，产物具有很高的比容量，但是静电纺丝不能批量生产，制备纺丝浆料相对复杂，同时电化学稳定性存在着一定的不足。
【发明内容】
本发明的目的在于解决上述现有技术的问题，提供一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x及其制备方法。该发明以磷钼酸和N-甲基咪唑为原材料，过程通过沉淀、洗涤去除杂质及煅烧的方法制备出氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x的制备方法，包括以下步骤：
1)将磷钼酸溶解到去离子水中，搅拌均匀，制得磷钼酸溶液；
2)向磷钼酸溶液中加入N-甲基咪唑，搅拌后得到黄色沉淀物；
3)将黄色沉淀物离心分离，得到分离产物，用环己烷和乙醇的混合溶液洗涤分离产物，得到反应产物；
4)将步骤3)得到的反应产物真空干燥后在惰性气体气氛下煅烧，得到氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x纳米材料。
本发明的进一步改进在于：
步骤1)中磷钼酸溶液的浓度为1～2.5mg/ml。
加入的N-甲基咪唑与磷钼酸的摩尔比为3:1；搅拌7-12h，得到黄色沉淀物。
步骤3)中环己烷和乙醇的混合溶液洗涤分离产物3～5次；其中环己烷和乙醇的体积比为(2-5):1。
步骤4)中真空干燥温度为40～70℃，干燥时间为7～10h。
步骤4)中惰性气体选用氩气，煅烧时间为2～4h，煅烧温度为300～500℃。
一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x，MoO3-x颗粒尺寸为500～700nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以磷钼酸和N-甲基咪唑为原料，制备过程通过沉淀制得黄色沉淀物后，使用环己烷和乙醇的混合溶液洗涤过程产物中的杂质，提高反应产物的纯净度；通过煅烧的方法制备出氮磷共掺杂碳包覆的MoO3-X复合材料；整个制备过程工艺简单、实验条件较为宽松、成本低廉，适用于工业规模化生产。
氮磷共掺杂碳包覆的MoO3-X复合材料是含有氧空位的三氧化钼，氧空位作为浅施主，可以提高载流子的密度，从而提高材料的导电性。将制备出的氮磷共掺杂碳包覆的MoO3-X纳米材料在100mA/g下进行充放电容量测试发现，其放电比容量和充电比容量分别为1077mAh·g-1和787·mAhg-1，说明所制备的复合材料具有优异的电化学活性。
【附图说明】
图1为制备的复合材料扫描电镜图；
图2为制备的复合材料XRD图；
图3为制备的复合材料充放电曲线。
【具体实施方式】
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细描述。
本发明涉及一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷钼酸加入到去离子水中，搅拌均匀后，制得磷钼酸溶液，浓度为1～2.5mg/ml；
(2)向磷钼酸溶液中加入N-甲基咪唑，加入的N-甲基咪唑与步骤(1)磷钼酸的摩尔比为3:1，搅拌7-12h，得到黄色沉淀物；
(3)将步骤(2)的黄色沉淀物离心分离后得到分离产物，用环己烷和乙醇的混合溶液对分离产物洗涤3-5次去除杂质，得到反应产物，其中环己烷和乙醇的体积比为(2-5):1。
(4)将步骤(3)得到的反应产物真空干燥7-10h，干燥温度为40-70℃，得到干燥产物。
(5)将步骤(4)得到的干燥产物在惰性气体气氛下煅烧2-4h，煅烧温度为300-500℃，得到氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x纳米材料。
图1为制备得到的氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x的扫描电子显微镜图，纳米材料形貌为不规则颗粒，颗粒尺寸为500-700nm。图2是制备的氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x纳米材料的XRD图。图3是制备的氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x纳米材料在100mA/g下的充放电曲线，其放电比容量和充电比容量分别为1077mAh·g-1，787mAh·g-1，说明所制备的复合材料具有优异的电化学活性。
实施例1
1)将100mg的磷钼酸加入到40mL去离子水中，并搅拌均匀，制得浓度为2.5mg/mL的磷钼酸溶液；
2)向磷钼酸溶液中加入12.4mg的N-甲基咪唑，搅拌7h，得到黄色沉淀；
3)将黄色沉淀离心分离，得到离心产物，用环己烷和乙醇的混合溶液对离心产物洗涤3次以去除杂质，得到反应产物；其中环己烷和乙醇的体积比为3:1；
4)将步骤3)得到的反应产物在50℃下真空干燥7h，得到干燥产物；
5)将步骤4)的干燥产物在氩气气氛下煅烧2h，煅烧温度400℃，得到氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x纳米材料。
通过本实施例的数据制得的氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x纳米材料，形貌为不规则颗粒，颗粒尺寸为500-700nm；将纳米材料在100mA/g下进行充放电容量测试发现，其放电比容量和充电比容量分别为1077mAh·g-1和787·mAhg-1。
实施例2
1)将100mg的磷钼酸加入到50mL去离子水中，并搅拌均匀，制得浓度为2mg/mL的磷钼酸溶液；
2)向磷钼酸溶液中加入12.4mg的N-甲基咪唑，搅拌12h，得到黄色沉淀；
3)将黄色沉淀离心分离，得到离心产物，用环己烷和乙醇的混合溶液对离心产物洗涤5次以去除杂质，得到反应产物；其中环己烷和乙醇的体积比为3:1；
4)将步骤3)得到的反应产物在50℃下真空干燥8h，得到干燥产物；
5)将步骤4)的干燥产物在氩气气氛下煅烧2h，煅烧温度400℃，得到氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x纳米材料。
实施例3
1)将100mg的磷钼酸加入到60mL去离子水中，并搅拌均匀，制得浓度为1.67mg/mL的磷钼酸溶液；
2)向磷钼酸溶液中加入12.4mg的N-甲基咪唑，搅拌11h，得到黄色沉淀；
3)将黄色沉淀离心分离，得到离心产物，用环己烷和乙醇的混合溶液对离心产物洗涤5次以去除杂质，得到反应产物；其中环己烷和乙醇的体积比为4:1；
4)将步骤3)得到的反应产物在50℃下真空干燥9h，得到干燥产物；
5)将步骤4)的干燥产物在氩气气氛下煅烧2h，煅烧温度400℃，得到氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x纳米材料。
实施例4
1)将100mg的磷钼酸加入到70mL去离子水中，并搅拌均匀，制得浓度为1.42mg/mL的磷钼酸溶液；
2)向磷钼酸溶液中加入12.4mg的N-甲基咪唑，搅拌12h，得到黄色沉淀；
3)将黄色沉淀离心分离，得到离心产物，用环己烷和乙醇的混合溶液对离心产物洗涤4次以去除杂质，得到反应产物；其中环己烷和乙醇的体积比为2:1；
4)将步骤3)得到的反应产物在50℃下真空干燥10h，得到干燥产物；
5)将步骤4)的干燥产物在氩气气氛下煅烧2h，煅烧温度400℃，得到氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x纳米材料。
实施例5
1)将100mg的磷钼酸加入到80mL去离子水中，并搅拌均匀，制得浓度为1.25mg/mL的磷钼酸溶液；
2)向磷钼酸溶液中加入12.4mg的N-甲基咪唑，搅拌8h，得到黄色沉淀；
3)将黄色沉淀离心分离，得到离心产物，用环己烷和乙醇的混合溶液对离心产物洗涤4次以去除杂质，得到反应产物；其中环己烷和乙醇的体积比为5:1；
4)将步骤3)得到的反应产物在40℃下真空干燥8h，得到干燥产物；
5)将步骤4)的干燥产物在氩气气氛下煅烧3h，煅烧温度300℃，得到氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x纳米材料。
实施例6
1)将100mg的磷钼酸加入到90mL去离子水中，并搅拌均匀，制得浓度为1.11mg/mL的磷钼酸溶液；
2)向磷钼酸溶液中加入12.4mg的N-甲基咪唑，搅拌11h，得到黄色沉淀；
3)将黄色沉淀离心分离，得到离心产物，用环己烷和乙醇的混合溶液对离心产物洗涤5次以去除杂质，得到反应产物；其中环己烷和乙醇的体积比为3:1；
4)将步骤3)得到的反应产物在60℃下真空干燥8h，得到干燥产物；
5)将步骤4)的干燥产物在氩气气氛下煅烧3h，煅烧温度500℃，得到氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x纳米材料。
实施例7
1)将100mg的磷钼酸加入到100mL去离子水中，并搅拌均匀，制得浓度为1mg/mL的磷钼酸溶液；
2)向磷钼酸溶液中加入12.4mg的N-甲基咪唑，搅拌10h，得到黄色沉淀；
3)将黄色沉淀离心分离，得到离心产物，用环己烷和乙醇的混合溶液对离心产物洗涤3次以去除杂质，得到反应产物；其中环己烷和乙醇的体积比为2:1；
4)将步骤3)得到的反应产物在70℃下真空干燥9h，得到干燥产物；
5)将步骤4)的干燥产物在氩气气氛下煅烧4h，煅烧温度350℃，得到氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x纳米材料。
实施例8
1)将100mg的磷钼酸加入到50mL去离子水中，并搅拌均匀，制得浓度为2mg/mL的磷钼酸溶液；
2)向磷钼酸溶液中加入12.4mg的N-甲基咪唑，搅拌9h，得到黄色沉淀；
3)将黄色沉淀离心分离，得到离心产物，用环己烷和乙醇的混合溶液对离心产物洗涤4次以去除杂质，得到反应产物；其中环己烷和乙醇的体积比为4:1；
4)将步骤3)得到的反应产物在70℃下真空干燥10h，得到干燥产物；
5)将步骤4)的干燥产物在氩气气氛下煅烧4h，煅烧温度450℃，得到氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x纳米材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将磷钼酸溶解到去离子水中，搅拌均匀，制得磷钼酸溶液；
2)向磷钼酸溶液中加入N-甲基咪唑，搅拌后得到黄色沉淀物；
3)将黄色沉淀物离心分离，得到分离产物，用环己烷和乙醇的混合溶液洗涤分离产物，得到反应产物；
4)将步骤3)得到的反应产物真空干燥后在惰性气体气氛下煅烧，得到氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x的制备方法，其特征在于，步骤1)中磷钼酸溶液的浓度为1～2.5mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x的制备方法，其特征在于，加入的N-甲基咪唑与磷钼酸的摩尔比为3:1；搅拌7-12h，得到黄色沉淀物。
4.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x的制备方法，其特征在于，步骤3)中环己烷和乙醇的混合溶液洗涤分离产物3～5次；其中环己烷和乙醇的体积比为(2-5):1。
5.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x的制备方法，其特征在于，步骤4)中真空干燥温度为40～70℃，干燥时间为7～10h。
6.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x的制备方法，其特征在于，步骤4)中惰性气体选用氩气，煅烧时间为2～4h，煅烧温度为300～500℃。
7.一种根据权利要求1-6任意一项所述方法制备出的氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x，其特征在于，MoO3-x颗粒尺寸为500～700nm。
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