CN114242996A - 一种单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池的技术领域，具体涉及一种单原子掺杂MoO3‑x的锂电池负极材料制备方法，包括将Na2MoO4·2H2O加入到去离子水中，经搅拌后再加入预设量的掺杂物，接着搅拌至溶解；将溶液倒入高压反应釜中，经水热反应后离心分离，制得单原子掺杂的MoO3‑x。本发明能够改善负极材料的结构稳定性问题，提高电池寿命和使用安全性。
Description
技术领域
本发明属于电池的技术领域，具体涉及一种单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法。
背景技术
如今，虽然传统商业化石墨负极材料在锂离子电池的应用中已经取得了巨大的成功，但由于其理论容量只有372mAh/g，逐渐无法满足高端电子产品和电动汽车的能量需求，人们迫切期待具有高能量密度、高功率、极好的倍率性能、长循环寿命等优点的新一代锂离子电池。
自从Poizot等第一次提出过渡金属作为锂离子电池负极材料的应用，过渡金属氧化物(TMO)因具有超高的理论容量、良好的电池安全性、相对较高熔点等得到了广泛的关注与研究。其中，MoO3是最环保的TMO之一，具有1117mAh/g的理论容量，约为石墨的三倍，因此，MoO3是阳极材料的有希望的候选者。但Li+嵌入和脱出过程中会发生巨大的体积膨胀，从而造成电极极化、降低活性材料与集流体的接触面，继而导致容量的迅速衰减，这些问题阻碍了氧化钼在锂电池中的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，提供一种单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法，能够改善负极材料的结构稳定性问题，提高电池寿命和使用安全性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法，包括将Na2MoO4·2H2O加入到去离子水中，经搅拌后再加入预设量的掺杂物，接着搅拌至溶解；将溶液倒入高压反应釜中，经水热反应后离心分离，制得单原子掺杂的MoO3-x。
优选的，将Na2MoO4·2H2O加入去离子水并配成浓度为4～12g/L的分散液，搅拌时间为30min～90min。
优选的，所述掺杂物为NbCl5或SbCl5或TaCl5，掺杂物的摩尔量是Na2MoO4·2H2O的0～20％。
优选的，掺杂后的搅拌时间为60～120min。
优选的，溶剂热法反应温度为150～200℃，反应时间为16～26h。
优选的，在未掺杂时，相同的反应条件下得到的产物为MoO3，在掺杂TaCl5或NbCl5后，制得MoO3-x。
本发明的有益效果在于，本发明包括将Na2MoO4·2H2O加入到去离子水中，经搅拌后再加入预设量的掺杂物，接着搅拌至溶解；将溶液倒入高压反应釜中，经水热反应后离心分离，制得单原子掺杂的MoO3-x。通过简单的水热法合成出纳米MoO3，并在反应中通过掺杂Nb/Sb/Ta元素，取代MoO3晶体中部分Mo6+的位置，造成晶格畸变，从而制备出具有大量氧空位的MoO3-x，这些氧空位的存在会降低氧化钼的禁带宽度，提高其导电性，另外，氧空位也会增加材料的比表面积，有效改善体积膨胀的问题，同时还可以增加储锂位点，提高其克容量，此外，工艺简单易行，成本较低，改善负极材料的结构稳定性问题，提高电池寿命和使用安全性。本发明能够改善负极材料的结构稳定性问题，提高电池寿命和使用安全性。
附图说明
下面将参考附图来描述本发明示例性实施方式的特征、优点和技术效果。
图1为本发明的MoO3晶格示意图。
图2为本发明在掺杂后得到的MoO3-x晶格示意图。
具体实施方式
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接受的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决技术问题，基本达到技术效果。
此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以下结合附图1～2对本发明作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。
单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法，包括：
将Na2MoO4·2H2O加入到去离子水中，经搅拌后再加入预设量的掺杂物，接着搅拌至溶解；
将溶液倒入高压反应釜中，经水热反应后离心分离，制得单原子掺杂的MoO3-x。
需要说明的是：通过简单的水热法合成出纳米MoO3，并在反应中通过掺杂Nb/Sb/Ta元素，取代MoO3晶体中部分Mo6+的位置，造成晶格畸变，从而制备出具有大量氧空位的MoO3-x，这些氧空位的存在会降低氧化钼的禁带宽度，提高其导电性，另外，氧空位也会增加材料的比表面积，有效改善体积膨胀的问题，同时还可以增加储锂位点，提高其克容量，此外，工艺简单易行，成本较低，改善负极材料的结构稳定性问题，提高电池寿命和使用安全性。
在根据本发明的单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法中，将Na2MoO4·2H2O加入去离子水并配成浓度为4～12g/L的分散液，搅拌时间为30min～90min。
在根据本发明的单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法中，掺杂物为NbCl5或SbCl5或TaCl5，掺杂物的摩尔量是Na2MoO4·2H2O的0～20％。
在根据本发明的单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法中，掺杂后的搅拌时间为60～120min。
在根据本发明的单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法中，溶剂热法反应温度为150～200℃，反应时间为16～26h。具体的，通过溶剂热反应得到MoO3，并且让掺杂元素进入到MoO3晶体中，取代部分Mo6+的位置，从而得到MoO3-x，若温度太低，达不到反应所需的能量，产物纯度不高；若温度过高的话，产物会发生聚集，不易分散，会影响电池的性能。
在根据本发明的单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法中，在未掺杂时，相同的反应条件下得到的产物为MoO3，在掺杂TaCl5或NbCl5后，制得MoO3-x。
实施例1
1)称取0.484g的分析纯Na2MoO4·2H2O，倒入60mL去离子水中配成溶液A；
2)将溶液A在常温下搅拌1h，得到溶液B；
3)将溶液B加入到100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比为60％，然后将高压反应釜密封后，在均相反应器中于180℃下反应24h后随炉冷却至室温，分别经蒸馏水和无水乙醇离心、洗涤三次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥8h，得到MoO3。
实施例2
1)称取0.484g的分析纯Na2MoO4·2H2O，倒入60mL去离子水中配成溶液A；
2)向溶液A中加入0.054g分析纯NbCl5，得到溶液B；其中，Na2MoO4·2H2O和NbCl5的物质的量之比为1:0.1；
3)将溶液B在常温下搅拌1h，得到溶液C；
4)将溶液C加入到100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比为60％，然后将高压反应釜密封后，在均相反应器中于180℃下反应24h后随炉冷却至室温，分别经蒸馏水和无水乙醇离心、洗涤三次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥8h，得到MoO3-x，记为Nb-MoO3-x。
实施例3
1)称取0.484g的分析纯Na2MoO4·2H2O，倒入60mL去离子水中配成溶液A；
2)向溶液A中加入0.060g分析纯SbCl5，得到溶液B；其中，Na2MoO4·2H2O和SbCl5的物质的量之比为1:0.1；
3)将溶液B在常温下搅拌1h，得到溶液C；
4)将溶液C加入到100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比为60％，然后将高压反应釜密封后，在均相反应器中于180℃下反应24h后随炉冷却至室温，分别经蒸馏水和无水乙醇离心、洗涤三次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥8h，得到MoO3-x，记为Sb-MoO3-x。
实施例4
1)称取0.484g的分析纯Na2MoO4·2H2O，倒入60mL去离子水中配成溶液A；
2)向溶液A中加入0.072g分析纯TaCl5，得到溶液B；其中，Na2MoO4·2H2O和TaCl5的物质的量之比为1:0.1；
3)将溶液B在常温下搅拌1h，得到溶液C；
4)将溶液C加入到100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比为60％，然后将高压反应釜密封后，在均相反应器中于180℃下反应24h后随炉冷却至室温，分别经蒸馏水和无水乙醇离心、洗涤三次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥8h，得到MoO3-x，记为Ta-MoO3-x。
锂离子电池的制备：将上述实验例1至4任意一个制备得到的最终产物作为负极活性材料使用，粘结剂使用丁苯橡胶(SBR)，增稠剂选用羧甲基纤维素钠。正极材料采用钴酸锂，粘结剂选用聚偏氟乙烯(PVDF)，溶剂选用N-甲基吡咯烷酮(NMP)，经过搅拌涂布工序后，隔膜在中间，与正负极材料搭配卷绕。正极以铝极耳点焊引出，负极以镍极耳点焊引出；然后将电芯置于铝塑包装袋中，注入上述电解液，经封装、化成、分容等工序，制成锂离子电池。
参见图1所示，·：Mo ·：O，
参见图2所示，·：Mo、Nb/Sb/Ta ·：O，通过对比图1和图2，可以得出，相比于MoO3，掺杂Nb/Sb/Ta元素后的MoO3-x晶格发生了较大的变化，是因为Nb/Sb/Ta在氧化钼成核时，取代了部分Mo6+的位置，使得晶格发生畸变，并产生了氧空位，正是这些氧空位的存在，使得材料的比表面积变大，有效改善体积膨胀的问题，同时还可以增加储锂位点，提高其克容量。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (6)
1.一种单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法，其特征在于，包括：
将Na2MoO4·2H2O加入到去离子水中，经搅拌后再加入预设量的掺杂物，接着搅拌至溶解；
将溶液倒入高压反应釜中，经水热反应后离心分离，制得单原子掺杂的MoO3-x。
2.如权利要求1所述的一种单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法，其特征在于：将Na2MoO4·2H2O加入去离子水并配成浓度为4～12g/L的分散液，搅拌时间为30min～90min。
3.如权利要求1所述的一种单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法，其特征在于：所述掺杂物为NbCl5或SbCl5或TaCl5，掺杂物的摩尔量是Na2MoO4·2H2O的0～20％。
4.如权利要求1所述的一种单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法，其特征在于：掺杂后的搅拌时间为60～120min。
5.如权利要求1所述的一种单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法，其特征在于：溶剂热法反应温度为150～200℃，反应时间为16～26h。
6.如权利要求1所述的一种单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法，其特征在于：在未掺杂时，相同的反应条件下得到的产物为MoO3，在掺杂TaCl5或NbCl5后，制得MoO3-x。
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