CN112928265A - 一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112928265A
CN112928265A CN202110206688.9A CN202110206688A CN112928265A CN 112928265 A CN112928265 A CN 112928265A CN 202110206688 A CN202110206688 A CN 202110206688A CN 112928265 A CN112928265 A CN 112928265A
Authority
CN
China
Prior art keywords
suspension
silicon
carbon
composite material
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110206688.9A
Other languages
English (en)
Inventor
葛传长
仰永军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inner Mongolia Kaijin New Energy Technology Co ltd
Original Assignee
Inner Mongolia Kaijin New Energy Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inner Mongolia Kaijin New Energy Technology Co ltd filed Critical Inner Mongolia Kaijin New Energy Technology Co ltd
Priority to CN202110206688.9A priority Critical patent/CN112928265A/zh
Publication of CN112928265A publication Critical patent/CN112928265A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/362—Composites
    • H01M4/366—Composites as layered products
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/052—Li-accumulators
    • H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/38—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of elements or alloys
    • H01M4/386—Silicon or alloys based on silicon
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
    • H01M4/624—Electric conductive fillers
    • H01M4/625—Carbon or graphite
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
    • H01M4/628—Inhibitors, e.g. gassing inhibitors, corrosion inhibitors
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M2004/021—Physical characteristics, e.g. porosity, surface area
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明涉及电池负极材料领域，特别是涉及一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8‑25min，得到悬浊液；将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5‑5h，得到悬浊分散液；将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5‑4.5h，恒温超声反应15‑45min，得到悬浊水溶液；将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热15‑55min，趁热过滤得到混合沉淀；将混合沉淀放入低氧氛围中热处理7‑14h，得到介孔结构的碳硅复合材料。本发明提供一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法，制备的碳硅复合材料具备大比表面积，比容量大，稳定性好。

Description

一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池负极材料领域，特别是涉及一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法。
背景技术
硅可作为一种代替石墨的锂离子电池负极活性材料，其具有更高的比容量。然而，硅材料在充放电过程中发生巨大的体积变化，产生的机械应力导致活性材料粉化、结构崩塌、界面重复构建及材料与集流体间脱离，从而造成容量迅速衰减和电池循环性能降低。
将硅材料纳米结构化，进而与碳纳米材料结合构筑碳硅纳米复合材料可以在一定程度上有效解决硅在充放电过程中由于体积膨胀效应引起的结构及表界面不稳定性问题，从而改善其充放电循环性能。然而，这些纳米结构化硅或碳硅复合纳米材料在硅组分的制备上依赖于复杂的设备、昂贵和高毒性的原料、或复杂的合成工艺。为了解决上述问题，CN105084366A直接采用金属热还原法还原工业冶炼金属硅、铁硅等合金过程中所产生的硅灰制得一种多孔结构的硅纳米材料，为用于锂离子电池负极及其它储能系统的高性能硅基负极材料的制备提供了一种原料资源丰富、廉价易得、工艺简单、成本低廉且易于放大的方法。多孔结构的比表面能够与碳材料复合，提升碳硅结构的比容量，但是受制于比表面的面积，其比容量的增量变化受限，循环稳定性不佳。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法，制备的碳硅复合材料具备大比表面积，比容量大，稳定性好。
本发明采用如下技术方案：
一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8-25min，得到悬浊液；
将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5-5h，得到悬浊分散液；
将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5-4.5h，恒温超声反应15-45min，得到悬浊水溶液；
将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热15-55min，趁热过滤得到混合沉淀；
将混合沉淀放入低氧氛围中热处理7-14h，得到介孔结构的碳硅复合材料。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8-25min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料为掺杂有除Si、O以外其他元素的硅基介孔材料，所述硅基介孔材料的孔径为15-25nm，孔隙率为85-99％。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8-25min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料在无水乙醇中的浓度为25-38g/L，所述超声反应的温度为40-49℃，超声频率为45-50kHz。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5-5h，得到悬浊分散液步骤中，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是硅基介孔材料质量的110-115％。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5-5h，得到悬浊分散液步骤中，所述搅拌的速度为3200-3500r/min，所述恒温超声的温度为50-55℃，超声频率为50-60kHz。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5-4.5h，恒温超声反应15-45min，得到悬浊水溶液步骤中，所述蒸馏水加入量是无水乙醇质量的200-220％，所述搅拌均匀的搅拌速度为3200-4000r/min。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5-4.5h，恒温超声反应15-45min，得到悬浊水溶液步骤中，所述减压蒸馏反应的气压是大气压力的30-40％，温度为60-95℃，所述恒温超声反应的温度为65-75℃，超声频率为60-90kHz。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热15-55min，趁热过滤得到混合沉淀步骤中，所述静置加热的温度为70-85℃，所述趁热过滤的温度为45-50℃。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将混合沉淀放入无氧氛围中热处理7-14h，得到介孔结构的碳硅复合材料步骤中，所述低氧氛围中含氧量不大于4％。
一种介孔结构的碳硅复合材料，使用上述制备方法制得的介孔结构的碳硅复合材料。
本发明的有益效果为：
第一方面，本发明制备的碳硅复合材料具备大比表面积，比容量大，稳定性好；第二方面，本发明采用高取代羟丙基纤维素作为分散剂，能够起到良好的分散效果，同时也作为碳源，能够覆盖硅基材料比表面；第三方面，本发明利用高取代羟丙基纤维素在水中的溶解度与温度的关系，形成渗透-覆盖与溶解-结晶相配合的反应机理，达到完全覆盖的效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8-25min，得到悬浊液；通过超声的方式将介孔进行清洗打开，解决了堵塞问题，同时无水乙醇具有良好的成膜性，能够介孔内壁形成液膜，达到润湿效果。
将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5-5h，得到悬浊分散液；将高取代羟丙基纤维素溶解在无水乙醇中直至搅拌均匀，然后恒温超声的方式将高取代羟丙基纤维素均匀分散至整个体系内，确保高取代羟丙基纤维素能够分散至介孔内，形成表面吸附效果。
将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5-4.5h，恒温超声反应15-45min，得到悬浊水溶液；将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，能够形成蒸馏水的溶解，形成乙醇水溶液体系，减压蒸馏反应能够将乙醇逐步去除，形成较为稳定的水溶液，同时在该温度下，高取代羟丙基纤维素在水中形成晶化结构，且不溶于水，此时高取代羟丙基纤维素将介孔完全堵塞，且外部形成晶化固体，分散并包裹；恒温超声的方式能够将介孔内的乙醇分子分离出来，并且去除，得到不含乙醇的水溶液。
将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热15-55min，趁热过滤得到混合沉淀；采用静置加热的方式将高取代羟丙基纤维素晶化，形成不溶性结构，并且趁热过滤的方式形成混合沉淀，此时硅基材料的介孔被高取代羟丙基纤维素堵塞，同时外部被高取代羟丙基纤维素包裹。
将混合沉淀放入低氧氛围中热处理7-14h，得到介孔结构的碳硅复合材料；采用低氧氛围的条件下进行碳化处理，形成介孔结构的碳硅复合材料，保证硅基材料表面覆盖有一层碳结构，形成大比表面的碳硅复合结构。
在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8-25min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料为掺杂有除Si、O以外其他元素的硅基介孔材料，所述硅基介孔材料的孔径为15-25nm，孔隙率为85-99％。
在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8-25min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料在无水乙醇中的浓度为25-38g/L，所述超声反应的温度为40-49℃，超声频率为45-50kHz。
在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5-5h，得到悬浊分散液步骤中，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是硅基介孔材料质量的110-115％。
在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5-5h，得到悬浊分散液步骤中，所述搅拌的速度为3200-3500r/min，所述恒温超声的温度为50-55℃，超声频率为50-60kHz。
在所述将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5-4.5h，恒温超声反应15-45min，得到悬浊水溶液步骤中，所述蒸馏水加入量是无水乙醇质量的200-220％，所述搅拌均匀的搅拌速度为3200-4000r/min。
在所述将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5-4.5h，恒温超声反应15-45min，得到悬浊水溶液步骤中，所述减压蒸馏反应的气压是大气压力的30-40％，温度为60-95℃，所述恒温超声反应的温度为65-75℃，超声频率为60-90kHz。
在所述将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热15-55min，趁热过滤得到混合沉淀步骤中，所述静置加热的温度为70-85℃，所述趁热过滤的温度为45-50℃。
在所述将混合沉淀放入无氧氛围中热处理7-14h，得到介孔结构的碳硅复合材料步骤中，所述低氧氛围中含氧量不大于4％。
一种介孔结构的碳硅复合材料，使用上述制备方法制得的介孔结构的碳硅复合材料。
实施例1：
一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8min，得到悬浊液；
将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5h，得到悬浊分散液；
将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5h，恒温超声反应15min，得到悬浊水溶液；
将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热15min，趁热过滤得到混合沉淀；
将混合沉淀放入低氧氛围中热处理7h，得到介孔结构的碳硅复合材料。
在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料为掺杂有除Si、O以外其他元素的硅基介孔材料，所述硅基介孔材料的孔径为15nm，孔隙率为85％。
在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料在无水乙醇中的浓度为25g/L，所述超声反应的温度为40℃，超声频率为45kHz。
在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5h，得到悬浊分散液步骤中，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是硅基介孔材料质量的110％。
在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5h，得到悬浊分散液步骤中，所述搅拌的速度为3200r/min，所述恒温超声的温度为50℃，超声频率为50kHz。
在所述将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5h，恒温超声反应15min，得到悬浊水溶液步骤中，所述蒸馏水加入量是无水乙醇质量的200％，所述搅拌均匀的搅拌速度为3200r/min。
在所述将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5h，恒温超声反应15min，得到悬浊水溶液步骤中，所述减压蒸馏反应的气压是大气压力的30％，温度为60℃，所述恒温超声反应的温度为65℃，超声频率为60kHz。
在所述将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热15min，趁热过滤得到混合沉淀步骤中，所述静置加热的温度为70℃，所述趁热过滤的温度为45℃。
在所述将混合沉淀放入无氧氛围中热处理7h，得到介孔结构的碳硅复合材料步骤中，所述低氧氛围中含氧量不大于4％。
实施例2：
一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应26min，得到悬浊液；
将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应4.5h，得到悬浊分散液；
将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应4h，恒温超声反应30min，得到悬浊水溶液；
将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热20min，趁热过滤得到混合沉淀；
将混合沉淀放入低氧氛围中热处理9h，得到介孔结构的碳硅复合材料。
在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应14min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料为掺杂有除Si、O以外其他元素的硅基介孔材料，所述硅基介孔材料的孔径为20nm，孔隙率为90％。
在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应15min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料在无水乙醇中的浓度为30g/L，所述超声反应的温度为45℃，超声频率为46kHz。
在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应3.7h，得到悬浊分散液步骤中，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是硅基介孔材料质量的114％。
在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应4h，得到悬浊分散液步骤中，所述搅拌的速度为3300r/min，所述恒温超声的温度为54℃，超声频率为55kHz。
在所述将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应3.5h，恒温超声反应20min，得到悬浊水溶液步骤中，所述蒸馏水加入量是无水乙醇质量的210％，所述搅拌均匀的搅拌速度为3800r/min。
在所述将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应3h，恒温超声反应25min，得到悬浊水溶液步骤中，所述减压蒸馏反应的气压是大气压力的38％，温度为80℃，所述恒温超声反应的温度为60℃，超声频率为75kHz。
在所述将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热35min，趁热过滤得到混合沉淀步骤中，所述静置加热的温度为75℃，所述趁热过滤的温度为48℃。
在所述将混合沉淀放入无氧氛围中热处理10h，得到介孔结构的碳硅复合材料步骤中，所述低氧氛围中含氧量不大于4％。
实施例3：
一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应25min，得到悬浊液；
将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应5h，得到悬浊分散液；
将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应4.5h，恒温超声反应45min，得到悬浊水溶液；
将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热55min，趁热过滤得到混合沉淀；
将混合沉淀放入低氧氛围中热处理14h，得到介孔结构的碳硅复合材料。
在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应25min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料为掺杂有除Si、O以外其他元素的硅基介孔材料，所述硅基介孔材料的孔径为25nm，孔隙率为99％。
在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应25min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料在无水乙醇中的浓度为38g/L，所述超声反应的温度为49℃，超声频率为50kHz。
在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应5h，得到悬浊分散液步骤中，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是硅基介孔材料质量的115％。
在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应5h，得到悬浊分散液步骤中，所述搅拌的速度为3500r/min，所述恒温超声的温度为55℃，超声频率为60kHz。
在所述将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应4.5h，恒温超声反应45min，得到悬浊水溶液步骤中，所述蒸馏水加入量是无水乙醇质量的220％，所述搅拌均匀的搅拌速度为4000r/min。
在所述将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应4.5h，恒温超声反应45min，得到悬浊水溶液步骤中，所述减压蒸馏反应的气压是大气压力的40％，温度为95℃，所述恒温超声反应的温度为75℃，超声频率为90kHz。
在所述将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热55min，趁热过滤得到混合沉淀步骤中，所述静置加热的温度为85℃，所述趁热过滤的温度为50℃。
在所述将混合沉淀放入无氧氛围中热处理14h，得到介孔结构的碳硅复合材料步骤中，所述低氧氛围中含氧量不大于4％。
对比例采用市售的多孔碳硅复合材料，首次充放电是在在100mA/g电流密度下。
性能检测如表1所示：
表1
Figure BDA0002951099560000091
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8-25min，得到悬浊液；
将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5-5h，得到悬浊分散液；
将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5-4.5h，恒温超声反应15-45min，得到悬浊水溶液；
将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热15-55min，趁热过滤得到混合沉淀；
将混合沉淀放入低氧氛围中热处理7-14h，得到介孔结构的碳硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8-25min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料为掺杂有除Si、O以外其他元素的硅基介孔材料，所述硅基介孔材料的孔径为15-25nm，孔隙率为85-99％。
3.根据权利要求1所述的介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8-25min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料在无水乙醇中的浓度为25-38g/L，所述超声反应的温度为40-49℃，超声频率为45-50kHz。
4.根据权利要求1所述的介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5-5h，得到悬浊分散液步骤中，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是硅基介孔材料质量的110-115％。
5.根据权利要求1所述的介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5-5h，得到悬浊分散液步骤中，所述搅拌的速度为3200-3500r/min，所述恒温超声的温度为50-55℃，超声频率为50-60kHz。
6.根据权利要求1所述的介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5-4.5h，恒温超声反应15-45min，得到悬浊水溶液步骤中，所述蒸馏水加入量是无水乙醇质量的200-220％，所述搅拌均匀的搅拌速度为3200-4000r/min。
7.根据权利要求1所述的介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5-4.5h，恒温超声反应15-45min，得到悬浊水溶液步骤中，所述减压蒸馏反应的气压是大气压力的30-40％，温度为60-95℃，所述恒温超声反应的温度为65-75℃，超声频率为60-90kHz。
8.根据权利要求1所述的介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热15-55min，趁热过滤得到混合沉淀步骤中，所述静置加热的温度为70-85℃，所述趁热过滤的温度为45-50℃。
9.根据权利要求1所述的介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述将混合沉淀放入无氧氛围中热处理7-14h，得到介孔结构的碳硅复合材料步骤中，所述低氧氛围中含氧量不大于4％。
10.一种介孔结构的碳硅复合材料，其特征在于，使用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的介孔结构的碳硅复合材料。
CN202110206688.9A 2021-02-24 2021-02-24 一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法 Pending CN112928265A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110206688.9A CN112928265A (zh) 2021-02-24 2021-02-24 一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110206688.9A CN112928265A (zh) 2021-02-24 2021-02-24 一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112928265A true CN112928265A (zh) 2021-06-08

Family

ID=76171570

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110206688.9A Pending CN112928265A (zh) 2021-02-24 2021-02-24 一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112928265A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114315406A (zh) * 2022-01-11 2022-04-12 无锡特科精细陶瓷有限公司 一种凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150067627A (ko) * 2013-12-10 2015-06-18 충북대학교 산학협력단 이차전지 음극물질용 실리콘 및 탄소 복합소재의 제조방법
CN108987692A (zh) * 2018-07-09 2018-12-11 浙江工业职业技术学院 一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150067627A (ko) * 2013-12-10 2015-06-18 충북대학교 산학협력단 이차전지 음극물질용 실리콘 및 탄소 복합소재의 제조방법
CN108987692A (zh) * 2018-07-09 2018-12-11 浙江工业职业技术学院 一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114315406A (zh) * 2022-01-11 2022-04-12 无锡特科精细陶瓷有限公司 一种凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107507972B (zh) 硅碳负极材料的制备方法、硅碳负极材料以及锂离子电池
CN108550827B (zh) 一种三维多孔状硅碳负极材料的制备方法与应用
CN113666356B (zh) 基于果壳类生物质的钠离子电池硬炭负极材料及制备方法
US10193146B2 (en) Methods for manufacturing graphene based material
JP2020013770A (ja) 炭素リチウム複合粉末及びその製造方法とリチウム金属二次電池電極の製造方法
CN109346702B (zh) 一种锂电池的负极材料及其制备方法
CN111009647B (zh) 锂二次电池锂硼硅合金负极活性材料、负极及其制备和应用
CN110416548B (zh) 一种氮掺杂多孔碳的二维结构的制备方法及其应用
CN112038635B (zh) 一种锂硫电池类石墨烯负载渗碳体颗粒复合正极材料及其制备方法
CN113023734A (zh) 多孔氮掺杂硅基负极材料及其制备方法、负极极片及锂离子电池
CN106848275A (zh) 一种锂离子电池负极材料硅气凝胶的制备方法
CN112928265A (zh) 一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法
CN103367765B (zh) 多层石墨的制备方法和应用该多层石墨制备锂空气电池阴极的方法
CN114597341A (zh) 改性预锂化硅氧材料及其制备方法、应用和锂离子电池
WO2020155565A1 (zh) 用于氯化铝—-碳电池的正极材料的制备方法及使用方法
CN110838584B (zh) 一种硼磷共掺杂多孔硅负极材料及制备方法
CN116002660B (zh) 一种碳硅复合材料的制备方法、碳硅复合材料及锂电池
CN113078297B (zh) 硅碳负极材料及其制备方法
CN108987692B (zh) 一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法
CN110436466B (zh) 一种多孔碳化镍材料、制备方法及其制备的超级电容器
CN115775885B (zh) 一种硅氧负极材料及其制备方法和应用
CN109332719B (zh) 一种铜纳米线及其制备方法
CN114148998B (zh) 一种精准氟化银杏叶和纯化方法及锂一次电池功能应用
CN110902671B (zh) 一种低层数石墨烯的制备方法
CN111883762A (zh) 一种石墨烯-纳米TiO2修饰多孔SnO2的钠离子电池负极材料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination