CN110743384B - 一种陶瓷纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷纳滤膜的制备方法。本发明通过改性的溶胶‑凝胶法结合水热法制备完整无缺陷的陶瓷纳滤膜。在改性的溶胶中加入甘油起到抑制晶体转变，阻止晶粒长大。本发明在通过水热反应制备高纯、晶粒均匀的纳米粒子溶液，同时，在水热反应中加入矿化剂和表面活性剂，起到降低水热温度和抑制晶体聚合的作用，制备出粒径在3‑5nm的纳米粒子，接着通过加入增塑剂和粘结剂制备陶瓷纳滤膜。

Description

一种陶瓷纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于纳滤膜制备技术领域，具体涉及一种陶瓷纳滤膜的制备方法。
背景技术
陶瓷纳滤膜具有耐有机溶剂、耐高温、耐酸碱、机械强度高、通量大和寿命长等特点，在化工、能源、电子、食品和医药等行业得到越来越广泛的应用。
现有技术中，陶瓷纳滤膜主要采用溶胶-凝胶法制备，溶胶-凝胶法是将有机醇盐或非醇盐前驱体在一定的反应介质条件下进行水解，制得含水氧化物、氢氧化物或金属氧基盐溶胶，在溶胶中加入适量的添加剂，制得一定粘度和浓度的涂膜液；然后将涂膜液对多孔的支撑体进行涂膜处理形成凝胶膜，经过干燥和烧结制备纳滤膜。在通过溶胶-凝胶法制备完整无缺陷的陶瓷纳滤膜的过程中，通常要克服两方面的问题，一方面是如何控制溶胶粒子的粒径大小，另一方面是如何保证膜层的完整性。尽管溶胶-凝胶法的制备简单，但是溶胶-凝胶法在煅烧过程中粒子收缩严重，需要进过多次涂膜才能制备完整的纳滤膜。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种陶瓷纳滤膜的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种陶瓷纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在浓度为0.2-0.5mol/L有机钛盐的醇溶液中加入pH为1.0-1.5的硝酸水溶液，其中有机钛盐和水的摩尔比为1∶10-1∶100，在常温下搅拌10-30min，然后滴加甘油，甘油和有机钛盐的质量比为1∶1-2，继续搅拌30min，于48-52℃陈化10-13h，制得透明的氧化钛溶胶；
(2)在步骤(1)中得到的氧化钛溶胶中加入0.1mol的矿化剂和表面活性剂，并搅拌均匀，放入水热反应釜中，填充度为50-80％，在100-120℃下保温反应5-10h，冷却，制得颗粒均一的氧化钛纳米溶液；
(3)向步骤(2)中得到的氧化钛纳米溶液内加入作为增塑剂的重均分子量为350-450的聚乙二醇和作为粘结剂的分子量为6000-10000的纤维素类化合物，并使增塑剂和粘结剂的终浓度分别为3-10wt％和0.1-1wt％，混匀，制得涂膜液；该纤维素类化合物为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素；
(4)将该涂膜液涂于多孔氧化铝陶瓷膜支撑体上，在10-20％的湿度下，以1-3℃/min的速度升温至80-120℃，保温干燥2-5h，然后以1-5℃/min的速度升温至350-600℃，保温煅烧2-5h，冷却，即得所述陶瓷纳滤膜。
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机钛盐为钛酸正丁酯或钛酸异丙醇酯。
在本发明的一个优选实施方案中，所述矿化剂为氧化镁、氟化钠或硝酸铵。
在本发明的一个优选实施方案中，所述表面活性剂为十二胺。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)为，向步骤(2)中得到的氧化钛纳米溶液内加入作为增塑剂的重均分子量为350-450的聚乙二醇和作为粘结剂的纤维素类化合物，并使增塑剂和粘结剂的终浓度分别为3-10wt％和0.1-1wt％，混合均匀后，再加入消泡剂至消泡剂的终浓度为0.01-0.1wt％，混匀，制得涂膜液。
进一步优选的，所述消泡剂为有机硅消泡剂byk028。
在本发明的一个优选实施方案中，所述多孔氧化铝陶瓷膜支撑体的平均孔径为0.1μm。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过改性的溶胶-凝胶法结合水热法制备完整无缺陷的陶瓷纳滤膜。在改性的溶胶中加入甘油起到抑制晶体转变，阻止晶粒长大。
2、本发明在通过水热反应制备高纯、晶粒均匀的纳米粒子溶液，同时，在水热反应中加入矿化剂和表面活性剂，起到降低水热温度和抑制晶体聚合的作用，制备出粒径在3-5nm的纳米粒子，接着通过加入增塑剂和粘结剂制备陶瓷纳滤膜。
附图说明
图1为本发明对比例1所制得的氧化钛陶瓷纳滤膜的膜层的扫描电镜照片。
图2为本发明对比例2所制得的氧化钛陶瓷纳滤膜的膜层的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1所制得的陶瓷纳滤膜的膜层的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
对比例1
(1)在0.3mol/L钛酸正丁酯溶液中加入pH为1.2的硝酸水溶液中，按照钛酸正丁酯和水的摩尔比为1∶50的比例，在常温下搅拌20min，然后滴加甘油，甘油和钛酸正丁酯的质量比为1∶1，继续搅拌30min，于50℃陈化12h，制得透明的氧化钛溶胶；
(2)向步骤(1)中得到的氧化钛溶胶内加入PEG-400和分子量为6000-10000的羟甲基纤维素，并使PEG-400和羟甲基纤维素的质量浓度分别为5％、0.5％，再加入有机硅消泡剂byk028(德国毕克公司)并使其终质量浓度为0.05％，混匀，制得涂膜液；
(3)将该涂膜液涂于平均孔径为0.1μm的多孔氧化铝陶瓷膜支撑体上，按照湿度在65％以上，以2℃/min的速度升温至100℃，保温干燥3h，然后以3℃/min的速度升温至500℃，保温煅烧3h，冷却，即得氧化钛陶瓷纳滤膜。膜层容易出现裂纹(如图1所示).
对比例2
(1)在0.3mol/L钛酸正丁酯溶液中加入pH为1.2的硝酸水溶液中，按照钛酸正丁酯和水的摩尔比为1∶50的比例，在常温下搅拌20min，然后滴加甘油，甘油和钛酸正丁酯的质量比为1∶1，继续搅拌30min，于50℃陈化12h，制得透明的氧化钛溶胶；
(2)将步骤(1)中得到的氧化钛溶胶放入水热反应釜中，填充度为60％，在100℃下保温反应8h，冷却，制得颗粒均一的氧化钛纳米溶液；
(3)向步骤(2)中得到的氧化钛纳米溶液内加入PEG-400和分子量为6000-10000的羟甲基纤维素，并使PEG-400和羟甲基纤维素的质量浓度分别为5％、0.5％，再加入有机硅消泡剂byk028并使其终质量浓度为0.05％，混匀，制得涂膜液；
(4)将该涂膜液涂于平均孔径为0.1μm的多孔氧化铝陶瓷膜支撑体上，按照湿度在40％，以2℃/min的速度升温至100℃，保温干燥3h，然后以2℃/min的速度升温至500℃，保温煅烧3h，冷却，即得氧化钛陶瓷纳滤膜。其膜层完整(如图2所示)。
实施例1
(1)在0.3mol/L钛酸正丁酯溶液中加入pH为1.2的硝酸水溶液中，按照钛酸正丁酯和水的摩尔比为1∶50的比例，在常温下搅拌20min，然后滴加甘油，甘油和钛酸正丁酯的质量比为1∶1，继续搅拌30min，于50℃陈化12h，制得透明的氧化钛溶胶；
(2)在步骤(1)中得到的氧化钛溶胶中加入0.1mol的矿化剂氧化镁和十二胺，并搅拌均匀，放入水热反应釜中，填充度为60％，在200℃下保温反应8h，冷却，制得颗粒均一的氧化钛纳米溶液；
(3)向步骤(2)中得到的氧化钛纳米溶液内加入PEG-400和分子量为6000-10000的羟甲基纤维素，并使PEG-400和羟甲基纤维素的质量浓度分别为5％、0.5％，再加入有机硅消泡剂byk028并使其终质量浓度为0.05％，混匀，制得涂膜液；
(4)将该涂膜液涂于平均孔径为0.1μm的多孔氧化铝陶瓷膜支撑体上，按照湿度在40％，以2℃/min的速度升温至100℃，保温干燥3h，然后以2℃/min的速度升温至500℃，保温煅烧3h，冷却，即得所述陶瓷纳滤膜。膜层完整(如图3所示)。
实施例2
(1)在0.2mol/L钛酸正丁酯溶液中加入pH为1的硝酸水溶液中，按照钛酸正丁酯和水的摩尔比为1∶10的比例，在常温下搅拌20min，然后滴加甘油，甘油和钛酸正丁酯的质量比为1∶1，继续搅拌30min，于50℃陈化12h，制得透明的氧化钛溶胶；
(2)在步骤(1)中得到的氧化钛溶胶中加入0.1mol的矿化剂氟化钠和十二胺，并搅拌均匀，放入水热反应釜中，填充度为50％，在120℃下保温反应5h，冷却，制得颗粒均一的氧化钛纳米溶液；
(3)向步骤(2)中得到的氧化钛纳米溶液内加入PEG-400和分子量为6000-10000的羟甲基纤维素，并使PEG-400和羟甲基纤维素的质量浓度分别为2％、0.1％，再加入有机硅消泡剂byk028并使其终质量浓度为0.01％，混匀，制得涂膜液；
(4)将该涂膜液涂于平均孔径为0.1μm的多孔氧化铝陶瓷膜支撑体上，按照湿度在30％，以1℃/min的速度升温至100℃，保温干燥3h，然后以1℃/min的速度升温至350℃，保温煅烧2h，冷却，即得所述陶瓷纳滤膜。
实施例3
(1)在0.5mol/L钛酸正丁酯溶液中加入pH为1.5的硝酸水溶液中，按照钛酸正丁酯和水的摩尔比为1∶100的比例，在常温下搅拌20min，然后滴加甘油，甘油和钛酸正丁酯的质量比为1∶2，继续搅拌30min，于50℃陈化12h，制得透明的氧化钛溶胶；
(2)在步骤(1)中得到的氧化钛溶胶中加入0.1mol的矿化剂硝酸铵和十二胺，并搅拌均匀，放入水热反应釜中，填充度为80％，在120℃下保温反应10h，冷却，制得颗粒均一的氧化钛纳米溶液；
(3)向步骤(2)中得到的氧化钛纳米溶液内加入PEG-400和分子量为6000-10000的羟丙基纤维素，并使PEG-400和羟丙基纤维素的质量浓度分别为10％、1％，再加入有机硅消泡剂byk028并使其终质量浓度为0.1％，混匀，制得涂膜液；
(4)将该涂膜液涂于平均孔径为0.1μm的多孔氧化铝陶瓷膜支撑体上，按照湿度在80％，以3℃/min的速度升温至120℃，保温干燥3h，然后以1℃/min的速度升温至600℃，保温煅烧5h，冷却，即得所述陶瓷纳滤膜。
上述实施例中的羟甲基纤维素还可以替换为羟乙基纤维素或羟丙基纤维素；
上述对比例和实施例所得的纳滤膜的效果对比如下表所示：
制备方法 膜层 纳米粒子粒径 烘干湿度
对比例1 溶胶-凝胶法 易开裂 5-7nm 65％以上
对比例2 溶胶-水热法 膜层完整 20-40nm 20％-100％
实施例1 改性的溶胶-水热法 膜层完整 3-5nm 20％-100％
实施例2 改性的溶胶-水热法 膜层完整 4-6nm 20％-100％
实施例3 改性的溶胶-水热法 膜层完整 2-4nm 20％-100％
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (4)

1.一种陶瓷纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）在浓度为0.2-0.5 mol/L有机钛盐的醇溶液中加入pH为1.0-1.5的硝酸水溶液，其中有机钛盐和水的摩尔比为1:10-1:100，在常温下搅拌10-30min，然后滴加甘油，甘油和有机钛盐的质量比为1:1-2，继续搅拌30min，于48-52℃陈化10-13h，制得透明的氧化钛溶胶，有机钛盐为钛酸正丁酯或钛酸异丙醇酯；
（2）在步骤（1）中得到的氧化钛溶胶中加入0.1mol的矿化剂和表面活性剂，并搅拌均匀，放入水热反应釜中，填充度为50-80%，在100-120℃下保温反应5-10h，冷却，制得颗粒均一的氧化钛纳米溶液，矿化剂为氧化镁、氟化钠或硝酸铵，表面活性剂为十二胺；
（3）向步骤（2）中得到的氧化钛纳米溶液内加入作为增塑剂的重均分子量为350-450的聚乙二醇和作为粘结剂的分子量为6000-10000的纤维素类化合物，并使增塑剂和粘结剂的终浓度分别为3-10wt%和0.1-1wt%，混匀，制得涂膜液；该纤维素类化合物为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素；
（4）将该涂膜液涂于多孔氧化铝陶瓷膜支撑体上，在10-20%的湿度下，以1-3 ℃/min的速度升温至80-120℃，保温干燥2-5 h，然后以1-5 ℃/min的速度升温至350-600 ℃，保温煅烧2-5 h，冷却，即得所述陶瓷纳滤膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）为，向步骤（2）中得到的氧化钛纳米溶液内加入作为增塑剂的重均分子量为350-450的聚乙二醇和作为粘结剂的纤维素类化合物，并使增塑剂和粘结剂的终浓度分别为3-10wt%和0.1-1wt%，混合均匀后，再加入消泡剂至消泡剂的终浓度为0.01-0.1wt%，混匀，制得涂膜液。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为有机硅消泡剂byk028。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述多孔氧化铝陶瓷膜支撑体的平均孔径为0.1 μm。
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