CN107188222A - 一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法 - Google Patents

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司荣美
潘中海
刘彩风
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
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Abstract

本发明是一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,具体步骤为:配制钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液、盐酸的乙醇溶液、水和乙醇的混合溶液;将钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液加热搅拌至50‑85℃,恒温处理10‑20min;然后加入盐酸的乙醇溶液,调节溶液的pH为4‑5,再继续恒温搅拌反应10‑20min,得到钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯水解的前驱体;最后加入水和乙醇的混合溶液,继续反应30‑60min,得到纳米二氧化钛溶胶。本发明所用溶剂为乙醇,绿色环保,简易安全,通过调节pH的大小和水的比例,可以得到不同粒径的纳米二氧化钛颗粒,制备的纳米二氧化钛颗粒大小均一可控。

Description

一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法
技术领域
本发明涉及纳米二氧化钛制备合成领域,尤其涉及一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法。
背景技术
纳米二氧化钛具有非常强的光氧化性和光诱导超亲水性能,在许多方面有广泛应用。TiO2主要应用在催化、抗菌、自清洁、抗紫外线和防雾除臭等方面。因此,开发一种绿色环保、简易安全的制备方法显得尤为重要。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足,而提供一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:
一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,具体步骤为:
(1)配制溶液
将钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯加入乙醇中,搅拌均匀,配制成钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液;
将盐酸加入乙醇溶液中,搅拌均匀,配制成盐酸的乙醇溶液;
将水加入乙醇溶液中,搅拌均匀,配制成水和乙醇的混合溶液;
(2)制备纳米二氧化钛
将钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液加热搅拌至50-85℃,恒温处理10-20min;
然后加入盐酸的乙醇溶液,调节溶液的pH为4-5,再继续恒温搅拌反应10-20min,得到钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯水解的前驱体;
最后加入水和乙醇的混合溶液,继续反应30-60min,得到纳米二氧化钛溶胶;
其中,过程中使用到的钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液、水和乙醇的混合溶液的体积比为10-25。
配制钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液时,钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯与乙醇的体积比为0.06-0.14。
配制盐酸的乙醇溶液时,盐酸的质量分数为1%。
配制水和乙醇的混合溶液时,水和乙醇的体积比为0.25-1。
配制水和乙醇的混合溶液时,加入质量份数为1‰-5‰的改性剂。
所述改性剂为乙二醇、丙三醇、三乙醇胺、甘油或正丁醇中的一种。
制备好的纳米二氧化钛溶胶,通过涂覆方法进一步烘烤脱水得到纳米二氧化钛薄膜。
本发明的有益效果是:本发明所用溶剂为乙醇,绿色环保,简易安全,通过调节pH的大小和水的比例,可以得到不同粒径的纳米二氧化钛颗粒,制备的纳米二氧化钛颗粒大小均一可控。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明:
具体实施例1:
一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,具体步骤为:
(1)配制溶液
将50ml钛酸四丁酯加入500ml乙醇中,搅拌均匀,配制成钛酸四丁酯的乙醇溶液;
将盐酸加入乙醇溶液中,搅拌均匀,配制成盐酸的乙醇溶液,溶液中盐酸的质量分数为1%;
将5ml水加入20ml乙醇溶液中,加入质量分数为1‰的改性剂乙二醇,搅拌均匀,配制成水和乙醇的混合溶液;
(2)制备纳米二氧化钛
将钛酸四丁酯的乙醇溶液加热搅拌至70℃,恒温处理15min;
然后加入盐酸的乙醇溶液,调节溶液的pH为4,再继续恒温搅拌反应15min,得到钛酸四丁酯水解的前驱体;
最后加入水和乙醇的混合溶液,继续反应30min,得到纳米二氧化钛溶胶,其中,纳米二氧化钛溶胶的尺寸在10-20nm。
制备好的纳米二氧化钛溶胶,通过涂覆方法进一步烘烤脱水得到纳米二氧化钛薄膜。
具体实施例2:
一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,具体步骤为:
(1)配制溶液
将50ml钛酸四异丙酯加入500ml乙醇中,搅拌均匀,配制成钛酸四异丙酯的乙醇溶液;
将盐酸加入乙醇溶液中,搅拌均匀,配制成盐酸的乙醇溶液,溶液中盐酸的质量分数为1%;
将20ml水加入20ml乙醇溶液中,加入质量分数为5‰的改性剂丙三醇,搅拌均匀,配制成水和乙醇的混合溶液;
(2)制备纳米二氧化钛
将钛酸四异丙酯的乙醇溶液加热搅拌至70℃,恒温处理15min;
然后加入盐酸的乙醇溶液,调节溶液的pH为5,再继续恒温搅拌反应15min,得到钛酸四异丙酯水解的前驱体;
最后加入水和乙醇的混合溶液,继续反应60min,得到纳米二氧化钛溶胶,其中,纳米二氧化钛溶胶的尺寸在40-50nm。
制备好的纳米二氧化钛溶胶,通过涂覆方法进一步烘烤脱水得到纳米二氧化钛薄膜。
本发明所用溶剂为乙醇,绿色环保,简易安全,通过调节pH的大小和水的比例,可以得到不同粒径的纳米二氧化钛颗粒,制备的纳米二氧化钛颗粒大小均一可控。改性剂的加入,能够避免反应过于迅速导致纳米颗粒团聚。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进,或未经改进直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)配制溶液
将钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯加入乙醇中,搅拌均匀,配制成钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液;
将盐酸加入乙醇溶液中,搅拌均匀,配制成盐酸的乙醇溶液;
将水加入乙醇溶液中,搅拌均匀,配制成水和乙醇的混合溶液;
(2)制备纳米二氧化钛
将钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液加热搅拌至50-85℃,恒温处理10-20min;
然后加入盐酸的乙醇溶液,调节溶液的pH为4-5,再继续恒温搅拌反应10-20min,得到钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯水解的前驱体;
最后加入水和乙醇的混合溶液,继续反应30-60min,得到纳米二氧化钛溶胶;
其中,过程中使用到的钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液、水和乙醇的混合溶液的体积比为10-25。
2.根据权利要求1所述的一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,其特征在于,配制钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液时,钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯与乙醇的体积比为0.06-0.14。
3.根据权利要求2所述的一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,其特征在于,配制盐酸的乙醇溶液时,盐酸的质量分数为1%。
4.根据权利要求3所述的一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,其特征在于,配制水和乙醇的混合溶液时,水和乙醇的体积比为0.25-1。
5.根据权利要求4所述的一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,其特征在于,配制水和乙醇的混合溶液时,加入质量份数为1‰-5‰的改性剂。
6.根据权利要求5所述的一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,其特征在于,所述改性剂为乙二醇、丙三醇、三乙醇胺、甘油或正丁醇中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,其特征在于,制备好的纳米二氧化钛溶胶,通过涂覆方法进一步烘烤脱水得到纳米二氧化钛薄膜。
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