CN107321338A - 一种纳米二氧化钛颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体光催化剂制备，提供一种纳米二氧化钛颗粒的制备方法，包括以下步骤：（1）将的钛酸丁酯加入到的乙二醇中进行螯合，得到无色透明的纳米二氧化钛的前驱体溶液；（2）将盐酸或硝酸或醋酸的酸催化剂加入到丙酮中，进行高速搅拌，在高速搅拌状态下将上一步骤得到的纳米二氧化钛的前驱体溶液快速倒入酸催化剂与丙酮混合溶液中，并继续搅拌，搅拌结束后，将产物陈化，得到白色悬浊液；（3）将上一步骤得到的白色悬浊液进行高速离心，并用去离子水和乙醇洗涤，即制得纳米二氧化钛颗粒。本发明解决了现有纳米二氧化钛颗粒制备分散性差、存在聚团、粒径不均匀的问题。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光催化材料制备，尤其涉及一种纳米二氧化钛颗粒的制备方法。
背景技术
经过多年的深入研究，人们发现半导体光催化材料具有广谱抗菌性。在紫外光源照射下，对许多致病细菌均具有较好的抑菌和杀菌作用。此外，半导体光催化材料还可以对室内污染空气，例如甲醛和苯系物具有良好的净化作用。二氧化钛属于N型半导体光催化材料，纳米二氧化钛具有优异的物理化学性能，被广泛地用作光催化剂。通过光激发后，二氧化钛产生高活性光生空穴光生电子，形成氧化-还原体系，经一系列可能反应之后产生大量高活性自由基。可以氧化包括生物难以降解的各种有机物，使之彻底氧化为二氧化碳，水和其它无机物。目前有很多制备纳米二氧化钛颗粒的方法，如物理法、溶剂热法、水热法、溶胶-凝胶法、电沉积法等。其中溶胶-凝胶法由于方法简便，可以通过对实验条件的简单控制来控制产物的形态和均匀性等，是一种比较理想的纳米二氧化钛制备方法。但是现有的制备纳米二氧化钛颗粒的分散性不好，存在团聚现象、且其粒径不均，降低了纳米二氧化钛颗粒的活性和使用效果，因此如何有效地制备不同粒径且分散良好的纳米二氧化钛颗粒是一个亟待解决的问题。
发明内容
因此，针对上述的问题，本发明提出一种粒径可控、提高纳米二氧化钛颗粒活性、分散性良好、无团聚现象的纳米二氧化钛颗粒的制备方法。
为解决此技术问题，本发明采取以下方案：一种纳米二氧化钛颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将 1mL 的钛酸丁酯加入到20mL-40ml的乙二醇中，在 25 ℃-35℃下恒温搅拌7h-10h进行螯合，得到无色透明的纳米二氧化钛的前驱体溶液；
（2）将1.3mol/L-1.8mol/L盐酸或硝酸或醋酸的酸催化剂加入到丙酮中，进行高速搅拌，在高速搅拌状态下将上一步骤得到的纳米二氧化钛的前驱体溶液快速倒入酸催化剂与丙酮混合溶液中，并继续搅拌25min-35min，搅拌结束后，将产物陈化25min-35min，得到白色悬浊液；
（3）将上一步骤得到的白色悬浊液进行高速离心，并用去离子水和乙醇洗涤，再在55℃-65℃恒温环境下进行干燥，即制得纳米二氧化钛颗粒。
进一步的，所述步骤（2）中搅拌转速为1500～2500转/min。
进一步的，所述步骤（3）中白色悬浊液以1000-1500转/min进行高速离心。
进一步的，所述步骤（3）中去离子水与乙醇体积比为1-2:2-4。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：通过采用乙二醇作为螯合剂，可以降低前驱体钛酸正丁酯的反应活性；以丙酮作为溶剂，可改变钛酸正丁酯与乙二醇螯合溶液的反应速度；在丙酮溶剂中加入一定量的酸催化剂可抑制前驱体的水解缩合反应，从而使得制得的纳米二氧化钛颗粒粒径分布均一；纳米二氧化钛颗粒分散性良好，无团聚现象，同时通过控制乙二醇和酸催化剂的用量以及前驱体的浓度，制备的二氧化钛粒径分散均一且颗粒粒径可控制在50nm-300nm范围内，可广泛推广应用。
具体实施方式
现结合具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例一
优选的本发明的纳米二氧化钛颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将 1mL 的钛酸丁酯加入到 25mL的乙二醇中，在 30℃下恒温搅拌8h进行螯合，得到无色透明的纳米二氧化钛的前驱体溶液；
（2）将1.5mol/L盐酸的酸催化剂加入到丙酮中，进行高速搅拌，搅拌转速为1500转/min，在高速搅拌状态下将上一步骤得到的纳米二氧化钛的前驱体溶液快速倒入酸催化剂与丙酮混合溶液中，并继续搅拌30min，搅拌结束后，将产物陈化30min，得到白色悬浊液；其中盐酸作为酸催化剂时，在反应过程中盐酸质子化-OR基团，减慢钛酸丁酯与乙二醇螯合物的缩合反应速度，通过均匀成核与生长过程，使得制得纳米二氧化钛颗粒均匀，同时在酸性条件下，二氧化钛颗粒表面带有正电荷，增加粒子间斥力，阻止粒子团聚，最终得到分散良好的纳米二氧化钛颗粒；
（3）将上一步骤得到的白色悬浊液以1000-转/min的转速进行高速离心，并用去离子水和乙醇洗涤，其中去离子水与乙醇体积比为1:2，再在60℃恒温环境下进行干燥，即制得纳米二氧化钛颗粒，制得的纳米二氧化钛颗粒粒径约为65nm。
实施例二
优选的本发明的纳米二氧化钛颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将 1mL 的钛酸丁酯加入到 25mL的乙二醇中，在 30℃下恒温搅拌8h进行螯合，得到无色透明的纳米二氧化钛的前驱体溶液；
（2）将1.3mol/L硝酸的酸催化剂加入到丙酮中，进行高速搅拌，搅拌转速为1500转/min，在高速搅拌状态下将上一步骤得到的纳米二氧化钛的前驱体溶液快速倒入酸催化剂与丙酮混合溶液中，并继续搅拌30min，搅拌结束后，将产物陈化30min，得到白色悬浊液；其中硝酸作为酸催化剂时，可以减慢前驱体水解与缩合速度，控制产物纳米二氧化钛的形态，同时NO3—还可以与钛酸盐前驱体发生作用，形成产物TiO(NO3)2，NO3—在溶胶-凝胶过程中可以起到类似螯合剂的作用，进一步减慢缩合反应速率，从而控制成核与生长过程的均匀性；
（3）将上一步骤得到的白色悬浊液以1200-转/min的转速进行高速离心，并用去离子水和乙醇洗涤，其中去离子水与乙醇体积比为1:2，再在60℃恒温环境下进行干燥，即制得纳米二氧化钛颗粒，制得的纳米二氧化钛颗粒粒径约为75nm。
实施例三
优选的本发明的纳米二氧化钛颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将 1mL 的钛酸丁酯加入到 20mL的乙二醇中，在 30℃下恒温搅拌8h进行螯合，得到无色透明的纳米二氧化钛的前驱体溶液；
（2）将1.7mol/L醋酸的酸催化剂加入到丙酮中，进行高速搅拌，搅拌转速为2000转/min，在高速搅拌状态下将上一步骤得到的纳米二氧化钛的前驱体溶液快速倒入酸催化剂与丙酮混合溶液中，并继续搅拌30min，搅拌结束后，将产物陈化30min，得到白色悬浊液；其中醋酸在反应体系中，作用与硝酸类似，除了质子化-OR基团外，CH3COO—还可以在水解反应中螯合Ti4+，在反应过程中形成凝胶网络，减弱相邻二氧化钛粒子间的作用力，减慢二氧化钛的缩合反应速率，从而控制成核与生长过程的均匀性；
（3）将上一步骤得到的白色悬浊液以1300-转/min的转速进行高速离心，并用去离子水和乙醇洗涤，其中去离子水与乙醇体积比为1:3，再在60℃恒温环境下进行干燥，即制得纳米二氧化钛颗粒，制得的纳米二氧化钛颗粒粒径约为220nm。
本发明中步骤（1）中钛酸丁酯与乙二醇的体积比为1ml：20mL-40ml，反应温度以25 ℃-35℃下恒温为宜，搅拌7h-10h进行螯合为佳；步骤（2）中酸催化剂的浓度以1.3mol/L-1.8mol/L为佳，反应过程中搅拌以25min-35min为佳，搅拌转速以1500～2500转/min为佳，产物陈化以25min-35min为宜；步骤（3）中白色悬浊液以1000-1500转/min进行高速离心为佳，所述步骤（3）中去离子水与乙醇体积比以1-2:2-4为佳，干燥温度以55℃-65℃恒温环境为佳。
本发明通过采用乙二醇作为螯合剂，可以降低前驱体钛酸正丁酯的反应活性；以丙酮作为溶剂，可改变钛酸正丁酯与乙二醇螯合溶液的反应速度；在丙酮溶剂中加入一定量的酸催化剂可抑制前驱体的水解缩合反应，从而使得制得的纳米二氧化钛颗粒粒径分布均一；纳米二氧化钛颗粒分散性良好，无团聚现象，同时通过控制乙二醇和酸催化剂的用量以及前驱体的浓度，制备的二氧化钛粒径分散均一且颗粒粒径可控制在50nm-300nm范围内，可广泛推广应用。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种纳米二氧化钛颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将 1mL的钛酸丁酯加入到 20mL-40ml的乙二醇中，在 25 ℃-35℃下恒温搅拌7h-10h进行螯合，得到无色透明的纳米二氧化钛的前驱体溶液；
（2）将1.3mol/L-1.8mol/L盐酸或硝酸或醋酸的酸催化剂加入到丙酮中，进行高速搅拌，在高速搅拌状态下将上一步骤得到的纳米二氧化钛的前驱体溶液快速倒入酸催化剂与丙酮混合溶液中，并继续搅拌25min-35min，搅拌结束后，将产物陈化25min-35min，得到白色悬浊液；
（3）将上一步骤得到的白色悬浊液进行高速离心，并用去离子水和乙醇洗涤，再在55℃-65℃恒温环境下进行干燥，即制得纳米二氧化钛颗粒。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌转速为1500～2500转/min。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中白色悬浊液以1000-1500转/min进行高速离心。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中去离子水与乙醇体积比为1-2:2-4。
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| CN114751445A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-07-15 | 上海复感科技有限公司 | 一种贵金属敏化的纳米多孔SnO2基气敏材料的制备方法 |
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