CN110368906B - 吸附铀的吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种吸附铀的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在保护气保护下，将钛酸丁酯溶于乙二醇中，并剧烈搅拌；(2)将混合溶液快速倾倒于含水丙酮溶液中，并剧烈搅拌，待混合液由无色透明变为乳白色，即生成白色沉淀物为二氧化钛球形粒子；(3)将二氧化钛球形粒子过滤出来，清洗、干燥；(4)将二氧化钛球形粒子加入到3‑氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液中，剧烈搅拌；(5)将生成的吸附剂过滤出来，清洗、干燥得到成品吸附剂。本发明制备过程简单，制备的球形吸附剂粒径均匀，且通过控制温度和钛酸丁酯和乙二醇的浓度，可控制生成的吸附剂的粒径；此外本发明中吸附剂的制备原料来源丰富，价格低廉，制造费用低。

Description

吸附铀的吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体是一种吸附铀的吸附剂的制备方法。
背景技术
伴随我国核电及其他核工程的迅猛发展，在核工业各个领域，如铀矿的开采和水冶、铀的精制提纯、核燃料制造、核电站运行、反应堆燃料后处理，以及尾矿贮存等，都会产生大量的放射性含铀废水，且其种类和数量越来越多。放射性含铀废水任意排放于环境中，不仅会对水和土壤造成污染，而且也对生态和人类健康造成严重后果。因此，近年来，许多科研人员高度重视含铀废水处理技术和回收铀的研究应用。
目前，对于处理含铀废水，常用的方法有吸附法、化学沉淀法、蒸发浓缩法、萃取法、离子交换法等，其中吸附法具有去除率高、工艺简单，易于操作等优点被广泛应用，且饱和后吸附剂处理简单、危害较小。但传统的铀吸附材料在实际应用中也存在选择性不佳、吸附容量低等缺点，从而促使大量的科研人员不断寻找新型吸附铀材料来以克服传统吸附剂的不足。如专利CN 105413659B中发明的一种磁性仿生吸附剂，用于处理酸性含铀废水时，对铀的去除率高达97.3％；专利CN 107262079A中描述的一种智能光子晶体材料，其原理也是通过对铀酰离子的吸附作用去除铀离子的，该发明材料表现出了较高的吸附容量。钛材料具有较高的比表面积，在吸附金属离子方面表现性能优越，同时胺类、羧基类物质对重金属离子具有螯合作用，能形成稳定的配合物。
发明内容
本发明提出一种吸附铀的吸附剂的制备方法，针对现有吸附剂对铀选择性不高，吸附量较小的问题，利用3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸对二氧化钛球形粒子表面修饰氨基、羧基等官能团，制备新型吸附剂来吸附水中铀酰离子。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种吸附铀的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在保护气保护下，将钛酸丁酯溶于乙二醇中，并剧烈搅拌；
(2)将步骤(1)中得到的混合溶液快速倾倒于含水丙酮溶液中，并剧烈搅拌，待混合液由无色透明变为乳白色，即生成白色沉淀物为二氧化钛球形粒子；
(3)将步骤(2)中生成的二氧化钛球形粒子过滤出来，清洗、干燥；
(4)将步骤(3)中干燥后的二氧化钛球形粒子加入到3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液中，剧烈搅拌；
(5)将步骤(4)中生成的吸附剂过滤出来，清洗、干燥得到成品吸附剂。
进一步地，步骤(1)中，所述钛酸丁酯与乙二醇的质量比为1:4～1:15；搅拌时间为12～36h。
进一步地，步骤(2)中，所述含水丙酮溶液为含水质量分数为0.3％～3％的含水丙酮溶液；所述钛酸丁酯在含水丙酮溶液中的质量分数为1％～10％；搅拌时间为2～10h。
进一步地，步骤(3)中，清洗为先用乙醇洗涤5～10次，再用去离子水洗涤5～10次；干燥在100～300℃下进行。
进一步地，步骤(4)中，所述3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液的pH为0～5，其中3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的质量分数均为1～50wt％；二氧化钛球形粒子与3-氨基甲基邻苯二酚的质量比、二氧化钛球形粒子与没食子酸的质量比都为1:1～1:20；搅拌时间为1～6h。
进一步地，步骤(5)中，清洗为先用乙醇洗涤5～10次，再用去离子水洗涤5～10次；干燥在小于80℃下进行。
进一步地，步骤(1)、步骤(2)和步骤(4)是在温度0～60℃下进行的。
进一步地，步骤(1)中，所述保护气为氮气。
进一步地，所述成品吸附剂为球形粒子，平均粒径在100nm～1500nm。
本发明的有益效果为：
本发明制备过程简单，制备的球形吸附剂粒径均匀，且通过控制温度和钛酸丁酯和乙二醇的浓度，可控制生成的吸附剂的粒径；此外本发明中吸附剂的制备原料来源丰富，价格低廉，制造费用低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明吸附剂的合成反应示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中的吸附铀的吸附剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在温度0～60℃下，在氮气保护下，将钛酸丁酯溶于乙二醇中，钛酸丁酯与乙二醇的质量比为1:4～1:15，剧烈搅拌12～36h。
(2)在温度0～60℃下，将步骤(1)中得到的混合溶液快速倾倒于含水丙酮溶液中，含水丙酮溶液为含水质量分数为0.3％～3％的含水丙酮溶液，控制钛酸丁酯在含水丙酮溶液中的质量分数为1％～10％，剧烈搅拌2～10h，待混合液由无色透明变为乳白色，即生成白色沉淀物为二氧化钛球形粒子。
(3)将生成的二氧化钛球形粒子过滤出来，先用乙醇洗涤5～10次，再用去离子水洗涤5～10次，然后在100～300℃下干燥得到二氧化钛球形粒子。
(4)在温度0～60℃下，将二氧化钛球形粒子加入到3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液中，剧烈搅拌1～6h。其中，3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液的pH为0～5，其中3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的质量分数均为1～50wt％；二氧化钛球形粒子与3-氨基甲基邻苯二酚的质量比、二氧化钛球形粒子与没食子酸的质量比都为1:1～1:20。
(5)将步骤(4)中生成的吸附剂过滤出来，先用乙醇洗涤5～10次，再用去离子水洗涤5～10次，小于80℃下干燥得到成品吸附剂。所述成品吸附剂为球形粒子，平均粒径在100nm～1500nm。
下面以具体数据为例：
实施例1
本实施例中的吸附铀的吸附剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在温度60℃下，在氮气保护下，将钛酸丁酯溶于乙二醇中，钛酸丁酯与乙二醇的质量比为1:15，3.4g钛酸丁酯加入到51g乙二醇中，剧烈搅拌12h。
(2)在温度60℃下，将步骤(1)中得到的混合溶液快速倾倒于含水丙酮溶液中，含水丙酮溶液为含水质量分数为0.3％的含水丙酮溶液，控制钛酸丁酯在含水丙酮溶液中的质量分数为1％，剧烈搅拌2h，待混合液由无色透明变为乳白色，即生成白色沉淀物为二氧化钛球形粒子。
(3)将生成的二氧化钛球形粒子过滤出来，先用乙醇洗涤5次，再用去离子水洗涤5次，然后在300℃下干燥得到二氧化钛球形粒子。
(4)在温度15℃下，将二氧化钛球形粒子加入到3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液中，剧烈搅拌1h。其中，3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液的pH为5，其中3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的质量分数均为1wt％；二氧化钛球形粒子与3-氨基甲基邻苯二酚的质量比、二氧化钛球形粒子与没食子酸的质量比都为1:20，例如将0.3g二氧化钛球形粒子加入到600g的3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液中。
(5)将步骤(4)中生成的吸附剂过滤出来，先用乙醇洗涤5次，再用去离子水洗涤5次，在79℃下干燥得到成品吸附剂。所述成品吸附剂为球形粒子，平均粒径在100nm。用于去除含铀质量浓度为50mg/L的水溶液中的铀离子，去除率达到92％左右。
实施例2
本实施例中的吸附铀的吸附剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在温度45℃下，在氮气保护下，将钛酸丁酯溶于乙二醇中，钛酸丁酯与乙二醇的质量比为1:15，17g钛酸丁酯加入到255g乙二醇中，剧烈搅拌18h。
(2)在温度45℃下，将步骤(1)中得到的混合溶液快速倾倒于含水丙酮溶液中，含水丙酮溶液为含水质量分数为1％的含水丙酮溶液，控制钛酸丁酯在含水丙酮溶液中的质量分数为7％，剧烈搅拌4h，待混合液由无色透明变为乳白色，即生成白色沉淀物为二氧化钛球形粒子。
(3)将生成的二氧化钛球形粒子过滤出来，先用乙醇洗涤6次，再用去离子水洗涤6次，然后在250℃下干燥得到二氧化钛球形粒子。
(4)在温度30℃下，将二氧化钛球形粒子加入到3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液中，剧烈搅拌2h。其中，3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液的pH为3，其中3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的质量分数均为15wt％；二氧化钛球形粒子与3-氨基甲基邻苯二酚的质量比、二氧化钛球形粒子与没食子酸的质量比都为1:10，例如将0.75g二氧化钛球形粒子加入到50g的3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液中。
(5)将步骤(4)中生成的吸附剂过滤出来，先用乙醇洗涤6次，再用去离子水洗涤6次，在60℃下干燥得到成品吸附剂。所述成品吸附剂为球形粒子，平均粒径在400nm。用于去除含铀质量浓度为50mg/L的水溶液中的铀离子，去除率达到95％左右。
实施例3
本实施例中的吸附铀的吸附剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在温度30℃下，在氮气保护下，将钛酸丁酯溶于乙二醇中，钛酸丁酯与乙二醇的质量比为1:9，10g钛酸丁酯加入到90g乙二醇中，剧烈搅拌24h。
(2)在温度30℃下，将步骤(1)中得到的混合溶液快速倾倒于含水丙酮溶液中，含水丙酮溶液为含水质量分数为1.7％的含水丙酮溶液，控制钛酸丁酯在含水丙酮溶液中的质量分数为5％，剧烈搅拌6h，待混合液由无色透明变为乳白色，即生成白色沉淀物为二氧化钛球形粒子。
(3)将生成的二氧化钛球形粒子过滤出来，先用乙醇洗涤8次，再用去离子水洗涤8次，然后在200℃下干燥得到二氧化钛球形粒子。
(4)在温度0℃下，将二氧化钛球形粒子加入到3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液中，剧烈搅拌4h。其中，3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液的pH为0，其中3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的质量分数均为50wt％；二氧化钛球形粒子与3-氨基甲基邻苯二酚的质量比、二氧化钛球形粒子与没食子酸的质量比都为1:5，例如将5g二氧化钛球形粒子加入到50g的3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液中。
(5)将步骤(4)中生成的吸附剂过滤出来，先用乙醇洗涤8次，再用去离子水洗涤8次，在40℃下干燥得到成品吸附剂。所述成品吸附剂为球形粒子，平均粒径在750nm。用于去除含铀质量浓度为50mg/L的水溶液中的铀离子，去除率达到95％左右。
实施例4
本实施例中的吸附铀的吸附剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在温度15℃下，在氮气保护下，将钛酸丁酯溶于乙二醇中，钛酸丁酯与乙二醇的质量比为1:12，10g钛酸丁酯加入到120g乙二醇中，剧烈搅拌30h。
(2)在温度15℃下，将步骤(1)中得到的混合溶液快速倾倒于含水丙酮溶液中，含水丙酮溶液为含水质量分数为2.3％的含水丙酮溶液，控制钛酸丁酯在含水丙酮溶液中的质量分数为3％，剧烈搅拌8h，待混合液由无色透明变为乳白色，即生成白色沉淀物为二氧化钛球形粒子。
(3)将生成的二氧化钛球形粒子过滤出来，先用乙醇洗涤10次，再用去离子水洗涤10次，然后在150℃下干燥得到二氧化钛球形粒子。
(4)在温度45℃下，将二氧化钛球形粒子加入到3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液中，剧烈搅拌5h。其中，3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液的pH为1，其中3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的质量分数均为45wt％；二氧化钛球形粒子与3-氨基甲基邻苯二酚的质量比、二氧化钛球形粒子与没食子酸的质量比都为1:15，例如将3.0g二氧化钛球形粒子加入到100g的3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液中。
(5)将步骤(4)中生成的吸附剂过滤出来，先用乙醇洗涤10次，再用去离子水洗涤10次，在20℃下干燥得到成品吸附剂。所述成品吸附剂为球形粒子，平均粒径在1100nm。用于去除含铀质量浓度为50mg/L的水溶液中的铀离子，去除率达到96％左右。
实施例5
本实施例中的吸附铀的吸附剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在温度0℃下，在氮气保护下，将钛酸丁酯溶于乙二醇中，钛酸丁酯与乙二醇的质量比为1:4，15g钛酸丁酯加入到60g乙二醇中，剧烈搅拌36h。
(2)在温度0℃下，将步骤(1)中得到的混合溶液快速倾倒于含水丙酮溶液中，含水丙酮溶液为含水质量分数为3％的含水丙酮溶液，控制钛酸丁酯在含水丙酮溶液中的质量分数为10％，剧烈搅拌10h，待混合液由无色透明变为乳白色，即生成白色沉淀物为二氧化钛球形粒子。
(3)将生成的二氧化钛球形粒子过滤出来，先用乙醇洗涤7次，再用去离子水洗涤7次，然后在100℃下干燥得到二氧化钛球形粒子。
(4)在温度60℃下，将二氧化钛球形粒子加入到3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液中，剧烈搅拌6h。其中，3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液的pH为2，其中3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的质量分数均为30wt％；二氧化钛球形粒子与3-氨基甲基邻苯二酚的质量比、二氧化钛球形粒子与没食子酸的质量比都为1:1，例如将15g二氧化钛球形粒子加入到50g的3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液中。
(5)将步骤(4)中生成的吸附剂过滤出来，先用乙醇洗涤7次，再用去离子水洗涤7次，在10℃下干燥得到成品吸附剂。所述成品吸附剂为球形粒子，平均粒径在1500nm。用于去除含铀质量浓度为50mg/L的水溶液中的铀离子，去除率达到94％左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种吸附铀的吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在保护气保护下，将钛酸丁酯溶于乙二醇中，并剧烈搅拌；(2)将步骤(1)中得到的混合溶液快速倾倒于含水丙酮溶液中，并剧烈搅拌，待混合液由无色透明变为乳白色，即生成白色沉淀物为二氧化钛球形粒子；(3)将步骤(2)中生成的二氧化钛球形粒子过滤出来，清洗、干燥；(4)将步骤(3)中干燥后的二氧化钛球形粒子加入到3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液中，剧烈搅拌；(5)将步骤(4)中生成的吸附剂过滤出来，清洗、干燥得到成品吸附剂；
步骤(1)中，所述钛酸丁酯与乙二醇的质量比为1:4～1:15；搅拌时间为12～36h；
步骤(2)中，所述含水丙酮溶液为含水质量分数为0.3％～3％的含水丙酮溶液；所述钛酸丁酯在含水丙酮溶液中的质量分数为1％～10％；搅拌时间为2～10h。
2.如权利要求1所述的吸附铀的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，清洗为先用乙醇洗涤5～10次，再用去离子水洗涤5～10次；干燥在100～300℃下进行。
3.如权利要求2所述的吸附铀的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的水溶液的pH为0～5，其中3-氨基甲基邻苯二酚和没食子酸的质量分数均为1～50wt％；二氧化钛球形粒子与3-氨基甲基邻苯二酚的质量比、二氧化钛球形粒子与没食子酸的质量比都为1:1～1:20；搅拌时间为1～6h。
4.如权利要求3所述的吸附铀的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，清洗为先用乙醇洗涤5～10次，再用去离子水洗涤5～10次；干燥在小于80℃下进行。
5.如权利要求4所述的吸附铀的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)和步骤(4)是在温度0～60℃下进行的。
6.如权利要求5所述的吸附铀的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述保护气为氮气。
7.如权利要求6所述的吸附铀的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述成品吸附剂为球形粒子，平均粒径在100nm～1500nm。
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