CN106673111B - 一种处理含硒酸根废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种处理含硒酸根废水的方法，首先调节含硒酸根废水的pH值为7以上；然后按照1.5～2.5 g/L的固液比向含硒酸根废水中投入吸附剂，搅拌10～15小时；最后去除吸附剂，完成含硒酸根废水的处理；所述吸附剂为Y2(OH)5Cl·1.5H2O。本发明基于稀土元素的吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O，该吸附剂材料是二维层状材料，层板带正电，层板间含有游离的氯离子，可有效地去除硒酸根，硒酸根废水中硒酸根的去除率高达99.9%，尤其是具有良好的循环应用效果。

Description

一种处理含硒酸根废水的方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种处理含硒酸根废水的方法。
背景技术
硒是人类所必需的微量元素。微量的硒具有防癌及保护肝脏的作用，但人体持续摄入高硒食物、水等，将导致硒在体内蓄积而引起硒中毒，引发胃肠功能紊乱，产生致突变作用及对细胞内遗传物质的损伤作用，甚至会引起细胞癌变，所以应严格控制水体中的硒含量。对于饮用水，世界健康组织规定硒含量不超过40 μg/L，而欧盟和美国的标准分别为不超过10 μg/L和50 μg/L。我国饮用水标准规定硒含量不超过10 μg/L。随着工农业生产的发展，水体遭受硒污染越来越严重，水体超标的现象时有发生。此外，在核电站发电过程中铀裂变会产生长寿命核素硒-79，其半衰期为4.8×105年，具有长期潜在的放射性危害。为降低水体中硒污染含量，提高水资源的有效利用，减小对人体健康的安全风险，非常有必要开发有效的硒污染处理方法。
含硒废水的处理方法种类较多，一般可分为物理方法、化学方法及其他方法，主要包括共沉淀法、离子交换法/吸附法、改性滤料过滤法、湿地除硒和生物法等方法。离子交换法/吸附法广泛应用于废水处理中，主要是因为其操作简单，成本较低，适合处理较低浓度污染物的废水。无机氧化物是其中研究较多的一类吸附剂，比如活性氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化铁、水合氢氧化铁、磁铁矿、针铁矿、四氧化三锰、以及铁-锰氧化物等。由于氧化物的电荷零点较高，在比较宽的pH范围内表面均带正电，可通过静电作用有效地吸附硒酸根，但在过酸条件下，金属氧化物不稳定，易溶解；在碱性条件下，表面带负电荷，不利于吸附。另外，无机氧化物表面活性位点比较有限，吸附容量偏低，较难实现工业应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种处理含硒酸根废水的方法，本发明基于稀土元素的吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O，该吸附剂材料是二维层状材料，层板带正电，层板间含有游离的氯离子，可有效地去除硒酸根，尤其是具有良好的循环应用效果。
为达到上述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种处理含硒酸根废水的方法，包括以下步骤：调节含硒酸根废水的pH值为7以上；然后按照1.5～2.5 g/L的固液比向含硒酸根废水中投入吸附剂，搅拌10～15小时；最后去除吸附剂，完成含硒酸根废水的处理；所述吸附剂为Y2(OH)5Cl·1.5H2O。
上述技术方案中，对于酸性含硒酸根废水，可以采用1 M NaOH溶液将体系的pH调整到7以上；对于碱性含硒酸根废水，可直接处理。碱性废水环境利于吸附剂层间氯离子与废水硒酸根发生交换，提高处理效果。
上述技术方案中，吸附剂与含硒酸根废水的固液比优选为2 g/L，可以达到较好的去除效果。
上述技术方案中，搅拌时间优选为12小时，过长的搅拌时间可能破坏吸附剂吸附硒酸根的效果，反而不利于水处理；本发明优选搅拌12小时，配合合理的固液比，硒酸根废水中硒酸根的去除率高达99.9%，取得了意想不到的技术效果。搅拌速率优选在120 r/min，太慢的搅拌速率不利于去除动力学，太快的搅拌容易将吸附剂打碎不利于分离回收利用。温度优选控制在室温，合适的温度不仅利于吸附，而且利于操作方便。
上述技术方案中，采用过滤的方式去除吸附剂，从而得到处理后的水体；带有硒酸根的吸附剂可以再生，比如利用5 M NaCl溶液洗涤，干燥，重复利用。
本发明首次将Y2(OH)5Cl·1.5H2O作为吸附剂用于处理含硒酸根废水，硒酸根的去除率高达99.9%，因此本发明进一步公开了Y2(OH)5Cl·1.5H2O作为吸附剂在处理含硒酸根废水中的应用。
上述技术方案中，吸附剂与含硒酸根废水的固液比优选为2 g/L，处理时间优选为12小时，温度优选为室温。
上述技术方案中，将YCl3·6H2O、NaOH、NaCl溶解在水中；然后经过100分钟升温至150℃，保温12小时，然后经过24小时降到室温，干燥得到Y2(OH)5Cl·1.5H2O。
本发明的优点是毋庸置疑的，本发明公开的处理含硒酸根废水的方法中，首次利用Y2(OH)5Cl·1.5H2O作为吸附剂，是一类二维层状材料，层板带正电，层板间游离的氯离子可与废水中硒酸根发生交换，从而有效地处理含硒酸根废水。Y2(OH)5Cl·1.5H2O首次应用在硒酸根污染物的去除，处理效果远高于传统的无机氧化物吸附剂，甚至比双金属氢氧化物吸附剂的吸附容量都要高，且容易再生，可重复利用，节省成本。另外，本发明的方法对于低浓度含硒酸根废水的处理也非常有效，即便在高浓度共存阴离子的干扰下依然保持较高的去除率，取得了意想不到的技术效果。
而且本发明的技术方案不受二氧化碳以及碳酸根的影响，并具有大的吸附容量，解决了现有技术容易受空气中的二氧化碳及水溶液中的碳酸根影响，且吸附容量较有限的问题。
附图说明
图1为本发明方法中，硒酸根的等温吸附线图；
图2为本发明方法中，吸附剂的循环使用效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
合成例
称取1.5 g YCl3·6H2O、0.32 g NaOH和0.32g NaCl溶解在15 mL去离子水中，并转移到20 mL的特氟龙水热釜中。然后放入烘箱中，经过100分钟升温到150 ℃，保温12小时，之后经过24小时降到室温。用去离子水洗涤，过滤，50℃烘箱干燥12小时，得到Y2(OH)5Cl·1.5H2O吸附剂。
实施例一
称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 20 mg，加入10 mL用硒酸钠配置的硒酸根浓度为0.1 mg/L的水样中，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为7，于室温搅拌12小时（120rpm），过滤，测得滤液中硒酸根的浓度为1.21 μg/L，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为98.8%。
实施例二
称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 20 mg，加入10 mL用硒酸钠配置的硒酸根浓度为1mg/L的水样中，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为7，于室温搅拌12小时（120rpm），过滤，测得滤液中硒酸根的浓度为1.22 μg/L，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为99.9%。
实施例三
称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 20 mg，加入10 mL用硒酸钠配置的硒酸根浓度为1mg/L的水样中，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为8，于室温搅拌12小时（120rpm），过滤，测得滤液中硒酸根的浓度为1.22 μg/L，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为99.9%。
实施例四
称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 20 mg，加入10 mL用硒酸钠配置的硒酸根浓度为1mg/L的水样中，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为9，于室温搅拌12小时（120rpm），过滤，测得滤液中硒酸根的浓度为1.22 μg/L，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为99.9%。
实施例五
称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 20 mg，加入10 mL用硒酸钠配置的硒酸根浓度为10 mg/L的水样中，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为7，于室温搅拌12小时（120rpm），过滤，测得滤液中硒酸根的浓度为5.57 μg/L，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为99.9%。
实施例六
称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 20 mg，加入10 mL用硒酸钠配置的硒酸根浓度为1mg/L的水样中，同时含有20 mg/L NaCl，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为7，于室温搅拌12小时（120rpm），过滤，测得滤液中硒酸根的浓度为0.85 μg/L，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为99.2%。
实施例七
称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 20 mg，加入10 mL用硒酸钠配置的硒酸根浓度为1mg/L的水样中，同时含有20 mg/L NaNO3，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为7，于室温搅拌12小时（120rpm），过滤，测得滤液中硒酸根的浓度为2.02 μg/L，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为98.0%。
实施例八
称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 20 mg，加入10 mL用硒酸钠配置的硒酸根浓度为1mg/L的水样中，同时含有20 mg/L Na2SO4，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为7，于室温搅拌12小时（120rpm），过滤，测得滤液中硒酸根的浓度为3.73 μg/L，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为96.3%。
实施例九
称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 20 mg，加入10 mL用硒酸钠配置的硒酸根浓度分别为10 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、250 mg/L、300 mg/L和350 mg/L的水样中，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为7，于室温搅拌12小时（120rpm），过滤，分别测得滤液中硒酸根的浓度为0.04 mg/L、0.003 mg/L、0.09 mg/L、2.14 mg/L、36.6 mg/L、81.5 mg/L和143.0mg/L，附图1为硒酸根的等温吸附线图，计算该吸附剂对水样中硒酸根的饱和吸附容量为125 mg/g。
实施例十
1）第一次吸附和再生。称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 60 mg，加入30 mL用硒酸钠配置的硒酸根浓度为10 mg/L的水样中，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为7，于室温搅拌12小时（120rpm），测得滤液中硒酸根的浓度为4 μg/L，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为99.96%。将吸附剂过滤，然后用5M 氯化钠溶液洗涤3次，用去离子水洗涤3次，50℃干燥，用于第二次吸附；
2）第二次吸附和再生。以2 g/L的固液比将吸附剂加入硒酸根浓度为10 mg/L的水样中，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为8，于室温搅拌12小时（120rpm），测得滤液中硒酸根的浓度为6 μg/L，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为99.94%。将吸附剂过滤，然后用5M氯化钠溶液洗涤3次，用去离子水洗涤3次，50℃干燥，用于第三次吸附；
3）第三次吸附。以2 g/L的固液比将吸附剂加入硒酸根浓度为10 mg/L的水样中，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为7，于室温搅拌12小时（120rpm），测得滤液中硒酸根的浓度为12 μg/L，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为99.88%。滤饼用5M 氯化钠溶液洗涤3次，用去离子水洗涤3次，50℃干燥，用于第四次吸附；
4）第四次吸附。以2 g/L的固液比将吸附剂加入硒酸根浓度为10 mg/L的水样中，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为7，于室温搅拌12小时（120rpm），测得滤液中硒酸根的浓度为13μg/L，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为99.87%。
附图2为本发明方法中，吸附剂的循环使用效果图，可以看出，采用本发明的处理方法，不仅每次硒酸根去除率都很高，而且吸附剂循环效果好。
实施例十一
称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 15 mg，加入10 mL用硒酸钠配置的硒酸根浓度为0.1 mg/L的水样中，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为7，于室温搅拌12小时（120rpm），过滤，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为98.8%。
实施例十二
称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 25 mg，加入10 mL用硒酸钠配置的硒酸根浓度为1mg/L的水样中，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为7，于室温搅拌12小时（110rpm），过滤，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为98.9%。
实施例十三
称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 20 mg，加入10 mL用硒酸钠配置的硒酸根浓度为0.1 mg/L的水样中，用1.0 M NaOH溶液将pH调整为7，于室温搅拌10小时（120rpm），过滤，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为99.1%。
实施例十四
称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 20 mg，加入10 mL用硒酸钠配置的硒酸根浓度为10mg/L的水样中，于室温搅拌15小时（140rpm），过滤，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为99.1%。
实施例十五
称取吸附剂Y2(OH)5Cl·1.5H2O 20 mg，加入10 mL用硒酸钾配置的硒酸根浓度为10mg/L的水样中，于室温搅拌12小时（120rpm），过滤，计算该吸附剂对水样中硒酸根的去除率为99.8%。

Claims (5)

1.一种处理含硒酸根废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：调节含硒酸根废水的pH值为7以上；然后按照2g/L的固液比向含硒酸根废水中投入吸附剂，室温搅拌12小时；最后去除吸附剂，完成含硒酸根废水的处理；所述吸附剂为Y2(OH)5Cl·1.5H2O。
2.根据权利要求1所述处理含硒酸根废水的方法，其特征在于：搅拌速度为120rpm。
3.根据权利要求1所述处理含硒酸根废水的方法，其特征在于：采用过滤的方式去除吸附剂。
4.根据权利要求1所述处理含硒酸根废水的方法，其特征在于：将YCl3·6H2O、NaOH、NaCl溶解在水中；然后经过100分钟升温至150℃，保温12小时，然后经过24小时降到室温，干燥得到Y2(OH)5Cl·1.5H2O。
5.Y2(OH)5Cl·1.5H2O作为吸附剂在处理含硒酸根废水中的应用，其特征在于：吸附剂与含硒酸根废水的固液比为2 g/L；处理时间为12小时；处理温度为室温。
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