CN109092258A - 一种纳米复合材料吸附剂及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米复合材料吸附剂及其制备方法、应用，该制备方法包括：将SWCNH分散到硝酸溶液中进行改性，得到羧基化SWCNH；将羧基化SWCNH与对苯二胺为反应原料，在氮气保护下，经过催化剂催化，得到SWCNH‑NH2纳米填料；将3,3′,4,4′‑联苯四羧酸二酐与无水N,N‑二甲基乙酰胺混合搅拌至完全溶解得到溶液I；在溶液I中加入所述SWCNH‑NH2纳米填料后在0℃的冰水混合物环境中搅拌得到溶液II；在溶液II中加入对苯二胺，继续低温搅拌，使反应物充分反应，最终得到分散均匀、粘稠的淡黄色聚酰胺酸溶液。本发明制备的PAA/SWCNH‑NH2纳米复合材料吸附剂对含水溶液中铀酰离子吸附量高，吸附速度快，重复使用效果好，对铀离子具有较强选择性的吸附能力，能够有效地吸附并回收水溶液中的铀酰离子。

Description

一种纳米复合材料吸附剂及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种纳米复合材料吸附剂及其制备方法、应用。
背景技术
近年来，核能作为一种相对清洁的能源得到广泛的发展，对铀(核能发展中至关重要元素之一)的需求不断增大，目前环境中其主要来源主要有：铀矿山开采的固体和液体废物，含铀矿物(如含铀磷矿)的矿渣，核燃料加工及乏燃料后处理废物等。由于其具有放射性，一旦暴露于环境中，将会对人类健康及生态系统构成严重的危害。由于铀的极大的应用价值和对人体及环境的有害性的双重性，所以安全的对铀的使用，对铀进行恰当的后处理、检测和分离回收具有十分重要的现实及深远意义。
目前，溶液中铀的处理方法主要有膜法分离、生物法、沉淀/共沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法和吸附法等，吸附法因其去除率高、处理工艺简单等被广泛研究与应用。传统铀吸附材料在实际应用中存在吸附容量低、选择性不佳、吸附稳定性差或吸附速度较慢等缺陷，寻找新型吸附铀材料以克服传统吸附材料的不足意义重大。聚合物材料由于具有相对较低的制备成本、较高的机械强度、较好的环境耐受度以及易化学修饰等特性而受到广泛关注。而且含N功能基(如氨基及亚胺基)对铀也有良好的吸附性能(J.Radioanal.Nucl.Chem.298(2013)1375-1383.)
作为碳纳米材料家族中新成员的单壁碳纳米角(SWCNH)，采用激光消融石墨法制得，SWCNHs的制备不使用金属催化剂，因而制得的SWCNHs不含任何金属杂质，可以高纯度的大批量生产。作为一种大丽花形的球状聚集纳米尺寸的碳管，由于其巨大的表面积和内部纳米空间、丰富的纳米孔隙结构、以及表面很容易被功能化修饰，引入的基团(如氮，氨基等官能团)可增强材料表面的亲水性和材料与铀离子的物理化学作用，提高材料的铀离子吸附性能等优点，因而在作为吸附材料方面有着广阔的应用前景。本发明是将含N功能基(如氨基及酰胺基)的聚酰胺接枝在碳纳米角上，构筑单壁碳纳米角增强聚酰胺纳米复合材料，充分发挥二者(碳纳米角和聚酰胺)在吸附放射性铀离子上各自的优势。结果显示：此纳米复合材料具有很好的更强的吸附能力强，吸附速度快，重复使用效果好，对铀离子具有较强选择性的吸附能力，能够有效地吸附并回收水溶液中的铀酰离子。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种对含水溶液中铀酰离子吸附量高，吸附速度快，能够有效地吸附并回收水溶液中的铀酰离子的纳米复合材料吸附剂及其制备方法、应用。
一种纳米复合材料吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将SWCNH分散到硝酸溶液中进行改性，得到羧基化SWCNH；
步骤2：将所述羧基化SWCNH与对苯二胺为反应原料，在氮气保护下，经过催化剂催化，得到SWCNH-NH2纳米填料；
步骤3：在氮气保护下，将3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐与无水N,N-二甲基乙酰胺混合搅拌至完全溶解得到溶液I；
步骤4：在溶液I中加入所述SWCNH-NH2纳米填料后在0℃的冰水混合物环境中搅拌得到溶液II；
步骤5：在溶液II中加入对苯二胺，继续低温搅拌，使反应物充分反应，最终得到分散均匀、粘稠的淡黄色聚酰胺酸溶液。
进一步地，如上所述的纳米复合材料吸附剂的制备方法，步骤1中改性的条件为：在100～120℃回流一定时间。
进一步地，如上所述的纳米复合材料吸附剂的制备方法，步骤2中所述催化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺。
进一步地，如上所述的纳米复合材料吸附剂的制备方法，步骤2的反应温度为60～80℃之间。
如上任意所述方法制备得到的纳米复合材料吸附剂。
一种如上所述纳米复合材料吸附剂在分离与富集铀方面的应用。
进一步地，如上所述的应用，分离与富集铀时，吸附温度为25℃，含铀水溶液的pH值范围在2.5～7.0之间。
有益效果：
本发明制备的PAA/SWCNH-NH2纳米复合材料吸附剂具有制备方法简捷、易操作、可重复使用等优点，吸附结束后还可通过过滤从体系中加以分离和回收，经过5次循环使用，吸附量为136.5mg/g吸附率高到90.52％。
本发明制备的PAA/SWCNH-NH2纳米复合材料吸附剂对含水溶液中铀酰离子吸附量高，吸附速度快，能够有效地吸附并回收水溶液中的铀酰离子。
本发明制备的PAA/SWCNH-NH2纳米复合材料吸附剂对含水溶液中其他离子共存的情况下，对铀吸附具有选择性。在其他离子共存的情况下，对U的吸附量非常高，这主要是由于通过改性，复合材料引进大量N原子，N原子能与U离子发生很好的配位而导致的(一般金属离子与N原子不能配位)。
附图说明
图1为本发明PAA/SWCNH-NH2的制备示意图；
图2为采用本发明方法制备得到的PAA/SWCNH-NH2纳米复合材料吸附剂吸附铀的示意图。
图3为不同pH条件对SWCNH-COOH和PAA/SWCNH-NH2纳米复合材料吸附铀离子容量的影响(每一个数据点，测试五次)。
图4为不同时间条件对SWCNH-COOH和PAA/SWCNH-NH2纳米复合材料吸附铀离子容量的影响。
图5为PAA/SWCNH-NH2纳米复合材料吸附铀离子容量的重复使用性能。
图6为竞争离子对SWCNH-COOH和PAA/SWCNH-NH2纳米复合材料吸附铀离子容量的影响(吸附的选择性)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图1所示，本发明所述PAA/SWCNH-NH2纳米复合材料吸附剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：SWCNH的改性(SWCNH-COOH)
将100～200mg SWCNH分散到200～300mL硝酸溶液中并在100～120℃回流24～30小时，得到羧基化SWCNH分散液，对该分散液进行离心，并用去离子水洗涤过滤多次直到滤液成中性，然后真空干燥，之后将羧基化单壁碳纳米角分散到去离子水中，配成0.5～1.0mg/mL的分散液备用；
步骤二：对苯二胺功能化SWCNH(SWCNH-NH2)
以羧基化单壁碳纳米角与对苯二胺为反应原料，以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺为催化剂，在氮气保护下，控制反应温度在60～80℃之间，反应12～24小时，冷却至室温，然后离心去除上层清液，再用去离子水洗涤多次，50～80℃下真空干燥得产物。
步骤三：聚酰胺酸功能化SWCNH(PAA/SWCNH-NH2)
在氮气保护下，将0.05～0.1mol(14.711～29.422g)的3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐加入到500mL的三口圆底烧瓶中，添加100～200mL无水N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂，搅拌，待完全溶解后往其中加入适量(5～10g)的SWCNH-NH2纳米填料。在0℃的冰水混合物环境中机械搅拌12～20小时。然后将等摩尔对苯二胺(5.407～10.814g)的对苯二胺加入到上述混合溶液中，继续低温搅拌48～7小时，使三种物质充分反应，便得到分散均匀、粘稠的淡黄色聚酰胺酸(PAA/SWCNH-NH2)溶液，再将PAA/SWCNH-NH2溶液进行冷冻干燥，备用。
实施例2：
本发明还提供一种所述PAA/SWCNH-NH2纳米复合材料吸附剂作为分离与富集铀的方法，其具体操作为：
调节待处理的含铀水溶液的氢离子浓度(pH值)，然后加入吸附剂，震荡，吸附，其中含铀水溶液的浓度为50mg/L，pH值范围在2.5～7.0之间，振荡速度为90～120r/min。吸附温度为25℃，吸附时间为20～200min。所述调节pH值用1～10mol/L的HNO3溶液、和1～5mol/L的NaOH溶液调节溶液pH。采用偶氮胂III法测定吸光度，分析吸附前后溶液中铀的浓度，计算铀的吸附量算出吸附量。
本实施例提供的一种用于分离与富集铀的聚酰胺酸功能化单壁碳纳米角纳米复合材料吸附剂，该吸附剂是在比表面积巨大单壁碳纳米角表面，接枝丰富含氮，含氧丰富的聚酰胺酸，有利于对铀酰离子的化学吸附。
图2为采用本发明方法制备得到的PAA/SWCNH-NH2纳米复合材料吸附剂吸附铀的示意图。
应用实例1：不同pH值情况下对吸附量的影响
首先量取浓度为60mg/L的含铀水溶液50mL，采用1～10mol/L的HNO3溶液，1～5mol/L的NaOH和1～5mol/L的Na2CO3溶液将pH值分别调节至2.5～7.0，然后加入实施例2制备的吸附剂10mg，之后在25℃下，200r/min的速度下震荡120min，至吸附量达到饱和，结果表明：在pH＝4.5(弱酸环境)时，PAA/SWCNH-NH2对铀的饱和吸附容量高达150.8mg/g，而SWCNH-COOH仅有65.5mg/g，参见图3,因此，采用本发明方法制备得到的纳米复合材料对铀的吸附量高。
应用实例2：不同吸附时间情况下对吸附量的影响
首先量取为50mL含铀水溶液(质量浓度为：60mg/L)，将pH值调节至4.5，然后加入实施例2制备的吸附剂10mg，在200r/min的速度下恒温25℃震荡不同时间，结果表明：震荡120min，PAA/SWCNH-NH2对铀的吸附达到饱和，饱和吸附量150.8～151.0mg/g，如图4所示，可见，采用本发明方法制备得到的纳米复合材料对铀的吸附速度快。
应用实例3：重复性使用试验
量取铀水溶液50mL(浓度为60mg/L，pH值为4.5)，加入实施例2制备的吸附剂10mg，恒温25℃下震荡120min之后，过滤后的吸附剂，采用0.5～1.0mol/L HCl溶液作为洗脱液，洗脱3次，脱附后的PAA/SWCNH-NH2复合材料吸附剂用去离子水冲洗数次，再干燥处理进行下一轮的吸附。参见图5，吸附剂在重复使用5次后，对铀的吸附量由150.8mg/g下降至136.5mg/g，其对铀的吸附量未见明显降低(保持在90.5％以上)，充分表明其对铀吸附具有较好的重复使用性能。可以多次重复使用，而且效果较好。
应用实例4：选择性的吸附铀酰离子
配制两份浓度为60mg/L的含铀水溶液50mL(pH＝4.5)，每份均含有相同浓度的竞争离子(Na十、Ca2十、Ni2十、Mn2十、Mg2十、Sr2十、Sm2十)和UO2 2十离子，向其中一份加入10mg SWCNH-COOH，另一份加入10mg实施例2制备的纳米复合材料，分别放入恒温振荡120min，各重金属离子的去除量如图6所示，结果表明：当金属离子共存的情况下，SWCNH-COOH对离子的吸附没有选择性，而PAA/SWCNH-NH2复合材料对铀酰离子的选择性吸附能力很强。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种纳米复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将SWCNH分散到硝酸溶液中进行改性，得到羧基化SWCNH；
步骤2：将所述羧基化SWCNH与对苯二胺为反应原料，在氮气保护下，经过催化剂催化，得到SWCNH-NH2纳米填料；
步骤3：在氮气保护下，将3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐与无水N,N-二甲基乙酰胺混合搅拌至完全溶解得到溶液I；
步骤4：在溶液I中加入所述SWCNH-NH2纳米填料后在0℃的冰水混合物环境中搅拌得到溶液II；
步骤5：在溶液II中加入对苯二胺，继续低温搅拌，使反应物充分反应，最终得到分散均匀、粘稠的淡黄色聚酰胺酸溶液。
2.根据权利要求1所述的纳米复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中改性的条件为：在100～120℃回流一定时间。
3.根据权利要求1所述的纳米复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述催化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺。
4.根据权利要求1所述的纳米复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2的反应温度为60～80℃之间。
5.根据权利要求1-4任意所述方法制备得到的纳米复合材料吸附剂。
6.一种权利要求5所述纳米复合材料吸附剂在分离与富集铀方面的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：分离与富集铀时，吸附温度为25℃，含铀水溶液的pH值范围在2.5～7.0之间。
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