CN111841512B - 一种可富集分离钍的材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于富集分离钍的材料和这种材料制备方法。本发明所述的可富集分离附钍的材料是由咪唑基改性后的苯乙烯与羧甲基纤维素交联反应后得到的改性纤维素。本发明所述的可富集分离附钍的材料的制备方法是用羧甲基纤维素与由咪唑基改性后苯乙烯交联反应制得。本发明原料易得，是一种性能较好的钍分离剂，为实现放射性废水的绿色处理提供技术支持，并具有解吸附条件温和，无大量强酸及有毒有害物质排出，无二次污染物的产生优点，是一种绿色环保型新材料。

Description

一种可富集分离钍的材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于富集分离钍的材料和这种材料制备方法。
背景技术
在自然界中天然存在钍的重要同位素是232Th，232Th本身不会发生裂变反应，然而它可以通过吸收一个慢中子，然后发生2次β衰变，由可转化核素232Th转换成易裂变核素U233。故钍、铀这两种元素是核能发电站最重要的核燃料。据统计，世界各国已探明的储量达几百万吨。随着各国对钍矿的勘探力度的加大，钍的探明储量也在一直增加，据统计，巴西是最大的钍资源国，其次是土耳其，加拿大和美国。我国钍资源比较丰富[1]。比如内蒙古白云鄂博矿区钍储量约为22万吨，占全国钍矿产储量的77％。我国铀资源有限，多数铀矿品位低下，然而钍在自然界中比铀丰富的多，已成为未来重要的潜在能源之一。钍在自然界中的含量大约是铅的一半，约为铀的4倍，在全球核能产业快速发展的同时，钍也变得越来越重要。目前，越来越多的国家开始研究将钍作为铀的潜在替代燃料。钍的应用十分广泛，一、它可以生产制备成铀-钍氧化燃料作为轻水反应堆的燃料。二、一种新一代的核能反应堆即钍基熔盐反应堆。据悉，这种钍基核反应堆具有结构简单、可在常压下运行、燃料“杂食性”强等优点。而且这种堆运行时很安全。经过充分燃烧后，理论上其产生的乏燃料仅为现有技术的千分之一。预计将于2030年后我国将在全球率先实现钍基熔盐堆的商业应用和可持续发展。这标志着中国正引领全球钍基熔盐堆的研发[2]。三、由于钍经常是以同位素232Th的形式存在，众所周知，232Th是一种可转化核素，这样它可以作为铀的替代核燃料，将极大的增加我国的核燃料使用和储备资源[3]。故对钍的物理化学研究和富集分离方法的探究也显得尤为重要。
目前常见的处理放射性废液的方法有：离子交换树脂法、化学沉淀法、膜分离法、萃取法。
发明内容
本发明提供一种可用于富集和分离钍的材料，以及这种材料的制备方法。
本发明所述的可富集分离附钍的材料是由咪唑基改性后的苯乙烯与羧甲基纤维素交联反应后得到的改性纤维素.
本发明所述的可富集分离附钍的材料的制备方法是将0.3000g的羧甲基纤维素加入10.0mL-20.0mL的30℃～70℃]充分搅拌，得到溶胶，再将0.3000g的改性苯乙烯与3.0～8.0mL的蒸馏水混合均匀，再将其缓慢加入前述述羧甲基纤维素胶体溶液中，将混合液放入超声振荡器中充分超声处理，得到混合均匀的体系，再将含羧甲基纤维素和改性苯乙烯的悬浮液缓慢注入25℃200mL的3％AlCl3溶液中，得到改性苯乙烯/CMC的水凝珠，再经缓慢搅拌下充分交联处理，去除水凝珠表面未反应的AlCl3，再将水凝珠浸在与羧甲基纤维素溶液相同体积和相同浓度的壳聚糖溶液中充分搅拌形成目标产物，去除其表面未反应的壳聚糖，经干燥处理后得最终产物。
优选地，本发明的可富集分离附钍的材料的制备方法是将0.3000g的羧甲基纤维素加入10.0mL水，并在60℃充分搅拌得到溶胶，再将0.3000g的改性苯乙烯与5.0mL的水混合均匀，再将其缓慢加入前述述羧甲基纤维素胶体溶液中，将混合液放入超声振荡器中充分超声处理，得到混合均匀的体系，再将含羧甲基纤维素和改性苯乙烯的悬浮液缓慢注入25℃200mL的3％AlCl3溶液中，得到改性苯乙烯/CMC的水凝珠，所得到的目标产物在真空冷冻下干燥处理得最终产物。
本发明所述肟基改性纤维素制备方法中所用的改性苯乙烯制备方法是以BPO作为引发剂、乙腈为溶剂，在氮气保护的条件下，将对氯甲基苯乙烯缓慢加入丙烯腈，75℃回流、充分搅拌，反应所得产物在乙醇中沉淀，所得固体研磨至粉末状并用乙醇洗涤后，抽滤真空干燥处理得到高分子前驱体粉末，将高分子前驱体再次溶解在乙腈中，加入1-(3-氨基丙基)咪唑和NaOH(催化剂)，油浴75℃下搅拌回流48h。反应完全后，分离出直接从体系中析出的粉末状产物。
本发明是一种原料易得，自然界中广泛存在聚糖类天然产物纤维素与壳聚糖为基地，结合苯乙烯，其复合物是性能较好的钍分离剂，为实现放射性废水的绿色处理提供技术支持。
本发明的解吸附条件温和，无大量强酸及有毒有害物质排出，无二次污染物的产生，是一种绿色环保型新材料。
附图说明
附图1为本发明的材料红外表征曲线。
附图2为本发明的材料扫描电镜。
附图3为使用本发明的材料进行钍吸附时，震荡时间对本发明的材料吸附的影响曲线。
附图4为使用本发明的材料进行钍吸附时，pH值对本发明的材料吸附钍的吸附百分数的影响曲线。
附图5温度对本发明的材料吸附钍的影响曲线。
附图6为使用本发明的材料进行钍吸附时，钍的初始浓度对本发明的材料吸附量的影响曲线。
附图7为使用本发明的材料进行钍吸附时，不同硝酸浓度下的本发明的材料解吸率变化。
附图8为使用本发明的材料进行钍吸附时，解析时间对材料解吸附的影响。
附图9为使用本发明的材料进行钍吸附时，本发明的材料重复利用特性。
具体实施方式
本发明以下结合实施例解说。
一、本发明材料的制备
1)本发明的可富集分离水溶液中钍材料制备方法如下：将0.3000g的羧甲基纤维素(CMC)置于烧杯中，然后加入一定体积的蒸馏水并在60℃下搅拌1小时，使之混合均匀，形成溶胶状态。接着将0.3000g的改性苯乙烯与一定体积的蒸馏水混合均匀，用滴定管将其缓慢加入上述CMC溶液中。将混合液放入超声振荡器中超声1小时，得到一个混合均匀的体系。随后，利用5毫升注射器(内径约10毫米)吸取含CMC和改性苯乙烯的悬浮液，将注射器中的溶液注入25℃200mL的3％AlCl3溶液中，得到改性苯乙烯/CMC的水凝珠。然后在缓慢搅拌下充分交联1小时，随后用蒸馏水反复冲洗，去除水凝珠表面未反应的AlCl3。最后，将水凝珠浸在一定浓度的壳聚糖溶液中搅拌2小时，形成目标产物。最后再用一定体积的蒸馏水洗涤产物，去除其表面未反应的壳聚糖，在真空冷冻下干燥24小时，得最终产物。
2)所制备的材料表征：IR红外光谱仪(Fourier transform infraredspectrometer，FTIR，Spectrum 100)对样品红外吸收特性进行分析，红外图见图1。利用Hitachi S-4800型场发射扫描电镜(scanning electron microscope，SEM)获得复合材料的表面形貌(见图2)。
二、本发明材料的吸附试验
1)富集分离试验:在10mL聚乙烯离心试管中，加入预定体积的钍(IV)溶液、硝酸钠溶液、蒸馏水和吸附剂，控制总体积为5.00mL。吸附体系的酸度控制在pH＝2.70±0.05，控制温度为25.0±0.1℃，振荡一定时间后，取出，于离心机中以10000rpm的转速离心30分钟。取2.00mL离心后的上清液于25.00mL的棕色容量瓶中，加入2.00mL的0.1％质量分数的偶氮胂Ⅲ和1.00mL的0.5mol/L的HNO3，用蒸馏水定容，摇匀，静置15min后，以不加钍(IV)离子的空白为参比，用可见分光光度计在664nm处测量吸光度，根据之前的标准曲线得到钍(IV)浓度。
相关的试验及结果如下：
(1)试验的平衡时间
村发明的材料吸附反应是一个平衡较为快速的吸附反应，最大吸附量为50.3mg/g。在前720min内，随着接触时间的增加，吸附率和吸附量都逐渐增大；720min后，吸附达到平衡。参见附图3。
(2)pH值的影响
pH值对水凝珠吸附钍(IV)的影响见图4。在pH值2.7以下的范围内，水凝珠对钍(IV)离子的吸附容量随pH值的增大而增大，当pH较低时材料对钍(IV)离子的吸附率不高，当pH值上升到2.7时，吸附率达到90.8％,吸附量达到50.3mg/g。之后，随着pH值的增大，吸附量的变化不大。
(3)离子强度的影响
当体系加入硝酸钠以后，与不加入硝酸钠相比，吸附量和吸附率都有显著增大，并且在0.1-2.0mol/L范围内吸附量和吸附率在一个很小的范围内波动。为本材料在高盐体系下分离金属离子保持高的分离效果提供了数据支持。
(4)温度的影响
随着温度升高，材料对钍(IV)离子的吸附量随温度的变化不显著，因此该材料在设定的温度范围内有较好的吸附效果，参见附图5。
(5)钍初始浓度的影响
随着钍(IV)离子浓度的增加，其吸附率也在增大。当初始浓度为1.187×10-4mol/L时，吸附率达81.4％，之后随着钍离子浓度的增大，其吸附率变化不大，而吸附量与钍(IV)离子浓度呈现正相关。参见附图6。
2)解吸
静态吸附实验条件：钍(IV)浓度为1.979×10-4mol/L；固液比为0.84g/L；pH值为2.70±0.05；硝酸钠浓度为0.8mol/L；温度为25.0±0.1℃；振荡时间为24h。
解吸附实验条件：温度为25.0±0.1℃；解吸附时间为12h；设置一系列硝酸浓度梯度进行解吸附实验。
HNO3可以很好的将钍(IV)离子从材料中解吸附下来。随着HNO3浓度的增加，吸附剂中钍(IV)离子的解吸率在不断增加。当硝酸的浓度达到0.03mol/L时，解吸率为90％，可以认为此时吸附剂中的钍(IV)离子大部分已经被解吸下来了，此后再增加硝酸浓度可以发现解吸率并没有太大波动。参见附图7和附图8。
3)循环次数
静态吸附实验条件：解吸后的沉淀作为吸附质；钍(IV)浓度为1.979×10-4mol/L；固液比为0.84g/L；pH值为2.70±0.05；硝酸钠浓度为0.8mol/L；温度为25.0±0.1℃；振荡时间为24h。振荡结束后以10000rpm的转速离心30min后，用分光光度法发测定上层清液Th(IV)浓度，计算吸附率。
解吸附实验条件：温度为25.0±0.1℃；硝酸浓度为0.0400mol/L；振荡12h。
在重复使用4次以后，水凝珠对钍(IV)的吸附率降至40％，可见该复合物具有一定的可重复使用性能。参见附图9。
本发明使用的改性苯乙烯制备方法如下：
三口瓶中加入丙烯腈(AN)，1％(wt.％)的BPO作为引发剂、乙腈为溶剂，在氮气保护的条件下，将一定量对氯甲基苯乙烯(VBC)按一定摩尔比(VBC/AN＝1/3、1/4、1/6、1/8、1/10)用恒压漏斗缓慢滴加，75℃回流、磁力搅拌48h，反应所得产物在乙醇中沉淀，将所得固体研磨至粉末状并用分析纯的乙醇反复洗涤，充分抽滤后真空干燥，得到高分子前驱体粉末(PAN-PVBC)。后将高分子前驱体再次溶解在乙腈中，加入一定量1-(3-氨基丙基)咪唑和NaOH(催化剂)，油浴75℃下搅拌回流48h。为使反应进行彻底，1-(3-氨基丙基)咪唑、NaOH、PAN-PVBC的摩尔比为1:1.2:1.5。反应完全后，产物会以粉末状直接从体系中析出，抽滤时用蒸馏水洗涤数次至滤液为中性，真空干燥箱中室温干燥24h，得产品。

Claims (4)

1.一种可富集分离钍的材料，其特征是所述的材料是由咪唑基改性后的苯乙烯与羧甲基纤维素交联反应后得到的改性纤维素，所述的改性纤维素浸渍负载壳聚糖。
2.权利要求1所述的可富集分离钍的材料的制备方法，其特征是将0.3000 g的羧甲基纤维素加入10.0 mL～20.0 mL的水并在30℃～70℃下充分搅拌，得到溶胶，再将0.3000 g的改性苯乙烯与3.0～8.0 mL的蒸馏水混合均匀，再将其缓慢加入前述羧甲基纤维素胶体溶液中，将混合液放入超声振荡器中充分超声处理，得到混合均匀的体系，再将含羧甲基纤维素和改性苯乙烯的悬浮液缓慢注入25℃ 200 mL的3% AlCl3溶液中，得到改性苯乙烯/CMC的水凝珠，再经缓慢搅拌下充分交联处理，去除水凝珠表面未反应的AlCl3，再将水凝珠浸在与羧甲基纤维素溶液相同体积和相同浓度的壳聚糖溶液中充分搅拌形成目标产物，去除其表面未反应的壳聚糖，经干燥处理后得最终产物。
3.根据权利要求2所述的可富集分离钍的材料的制备方法，其特征是将0.3000 g的羧甲基纤维素加入10.0 mL水，并在60℃充分搅拌得到溶胶，再将0.3000 g的改性苯乙烯与5.0 mL的蒸馏水混合均匀，再将其缓慢加入前述羧甲基纤维素胶体溶液中，将混合液放入超声振荡器中充分超声处理，得到混合均匀的体系，再将含羧甲基纤维素和改性苯乙烯的悬浮液缓慢注入25℃ 200 mL的3% AlCl3溶液中，得到改性苯乙烯/CMC的水凝珠，再经缓慢搅拌下充分交联处理，去除水凝珠表面未反应的AlCl3，再将水凝珠浸在与羧甲基纤维素溶液相同体积和相同浓度的壳聚糖溶液中充分搅拌形成目标产物，去除其表面未反应的壳聚糖，所得到的目标产物在真空冷冻下干燥处理得最终产物。
4.根据权利要求2或3所述的 可富集分离钍的材料的制备方法，其特征是所述的咪唑基改性的苯乙烯制备方法是以BPO 作为引发剂、乙腈为溶剂，在氮气保护的条件下，将对氯甲基苯乙烯缓慢加入丙烯腈，75℃回流、充分搅拌，反应所得产物在乙醇中沉淀，所得固体研磨至粉末状并用乙醇洗涤后，抽滤真空干燥处理得到高分子前驱体粉末，将高分子前驱体再次溶解在乙腈中，加入1-(3-氨基丙基)咪唑和NaOH，油浴75℃下搅拌回流48 h，反应完全后，分离出直接从体系中析出的粉末状产物。
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