CN110330682A - 一种高效甲醛吸附特性的壳聚糖/纤维素气凝胶球的制备 - Google Patents

一种高效甲醛吸附特性的壳聚糖/纤维素气凝胶球的制备 Download PDF

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Abstract

本发明具体公开了一种壳聚糖改性纤维素复合气凝胶的制备方法。所述原料为纤维素和壳聚糖。制备方法为：将纤维素酸解后制备成纤维素溶液，然后逐滴加入到再生溶液中得到纤维素湿凝胶球，将该凝胶球浸渍到壳聚糖溶液中，得到纤维素‑壳聚糖复合湿凝胶球，冷冻干燥后得到具有高效甲醛吸附特性的纤维素‑壳聚糖复合气凝胶球。该纤维素/壳聚糖复合气凝胶球具有较大的比表面积和孔隙度，对甲醛的吸附性能较强，具有很好的应用前景。

Description

一种高效甲醛吸附特性的壳聚糖/纤维素气凝胶球的制备
技术领域
本发明涉及有机气凝胶技术领域，具体的涉及一种纤维素/壳聚糖复合气凝胶球的制备方法。
背景技术
甲醛是一种无色有刺激性特殊辛辣味的有毒气体，一般在新装修的房间中如家具、墙纸、涂料以及二手烟的烟雾中都会产生相当量的甲醛。服装面料生产过程中，为了达到防皱、防缩、阻燃等作用，或为了保持印花、染色的持久性及改善手感，会在助剂中添加甲醛。当室内甲醛达到一定浓度时，会对人体的嗅觉、肝脏、肺部和免疫系统造成很大的伤害，服装面料的残存的甲醛会对人体皮肤直接产生危害，白血病等癌症的诱因也是因为甲醛的存在。因此，在室内污染物的治理中，甲醛的去除一直是人们关注的重点。
目前，甲醛的去除方法主要有物理吸附法、光催化氧化法、多相氧化催化法等。从经济的角度考虑，物理吸附法如活性炭吸附具有廉价、方便的优势。但传统的物理吸附法不具备甲醛的特异性，空气中的其他小分子也会占据甲醛的吸附位点导致吸附率降低，同时，吸附固着的甲醛在温度升高时会重新释放(确定脱附温度)。利用多氨基材料与醛类(甲醛或乙醛)分子之间形成甲亚胺和席夫碱的化学结合，不仅可以使吸附剂对醛类污染物产生特异性吸附，同时也可以在一定程度上保证吸附剂对醛类污染物的吸附稳定性。
由于纤维素的交联性且具有高强度，纤维素气凝胶(CAs)可能被认为在新型涂料领域有许多潜在的运用前景，隔热，生物医学等。壳聚糖是一种最丰富的天然氨基多糖，是由甲壳素碱性水解脱乙酰基得到的。在壳聚糖链上有大量的胺类(-NH2)和羟基(-OH)，可作为交联功能基团与交联剂对位发生化学交联反应。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺点而提供一种简单易行、性能优良、可高效去除室内空气污染物甲醛的复合气凝胶吸附剂的制备方法。
本发明提供的纤维素/壳聚糖复合气凝胶制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将用盐酸/乙醇酸解后的纤维素在-15～-12℃的温度下加入到碱性溶剂中，充分搅拌后得到纤维素溶液。
步骤二：将壳聚糖加入到碱性溶剂中冷冻、解冻并伴随搅拌，得到壳聚糖溶液。
步骤三：将纤维素溶液逐滴加入到再生溶液中，固化5～15min后得到纤维素湿凝胶球。将得到的湿凝胶球用蒸馏水、无水乙醇和或叔丁醇置换洗涤3～5次，每次浸渍时间8～ 12h。
将步骤三得到的纤维素湿凝胶球浸渍到壳聚糖溶液中，温度为0～60℃下浸渍1～12h。然后在冷冻干燥机中冷冻干燥，干燥结束后置于105℃烘箱中固化30min，得到纤维素/壳聚糖气凝胶球。
优选的，纤维素为桉木溶解浆、竹材溶解浆、杨木硫酸盐浆、微晶纤维素、纳米纤维素中的至少一种。
优选的，壳聚糖黏度为≤200mPa.s、200-400mPa.s、≥400mPa.s中的至少一种。
优选的，溶解纤维素的碱性溶剂为NaOH/尿素/水、NaOH/硫脲/水、KOH/尿素/水、KOH/硫脲/水中的任意一种。
优选的，溶解壳聚糖的碱性溶剂为NaOH/尿素/水、NaOH/硫脲/水、KOH/尿素/水、KOH/硫脲/水中的任意一种。
优选的，纤维素溶液的质量分数分为别1wt％～10wt％。
优选的，壳聚糖溶液的质量分数分别为1wt％～10wt％。
步骤一中搅拌速度为200-400r/min；步骤三中混合液制备时搅拌速度200-400r/min。
优选的，步骤四中冷冻时间为5-30min，真空冷冻干燥时间为20-60h，温度为-30～-60℃，压力为8～50Pa。
本发明利用壳聚糖与纤维素的相似相溶性制备了壳聚糖改性的纤维素气凝胶。该氨基改性纤维素气凝胶球的制备方法是利用壳聚糖与纤维素相似的化学结构，可通过氢键结合的方式形成交联物。壳聚糖中的氨基可与甲醛通过席夫碱反应将空气中的甲醛吸附。该气凝胶球的制备方法条件温和，工艺简单，操作安全，绿色环保，得到的纤维素多孔材料性能优良，比表面积高。该多孔材料含有大量氨基，为吸附甲醛提供了丰富的活性位点，通过化学席夫碱反应的方式吸附固定甲醛，后期不存在甲醛解吸的问题，是一种高效环保的甲醛吸附材料，能够实现空气中甲醛分子的有效去除。
附图说明
图1：纤维素气凝胶球SEM图；图2：纤维素/壳聚糖符合气凝胶球SEM图。图3：纤维素气凝胶球实物图；图4：纤维素/壳聚糖复合气凝胶的实物图。
具体实施方式
实例1
一种壳聚糖/纤维素甲醛吸附性气凝胶的制备方法：
步骤(1)将盐酸/乙醇酸解后的溶解浆冷冻干燥后溶解于NaOH/尿素/水溶液中，使用低温冷却液循环泵在-12℃的条件下搅拌得到质量浓度为1wt％～5wt％的纤维素溶液。将该溶液用胶头滴管逐滴加入到酸性再生溶液中，固化5-30min，得到纤维素凝胶球。将得到的凝胶球用蒸馏水、乙醇置换洗涤3～5次，最终得到纤维素湿凝胶球。
步骤(2)将壳聚糖加入到NaOH/尿素/水混合溶液中，经过反复冷冻解冻制得质量分数为1wt％～5wt％的壳聚糖溶液。然后将步骤(1)中得到的纤维素湿凝胶球于常温下浸渍于不同质量分数的壳聚糖溶液中3～5h，得到纤维素/壳聚糖湿凝胶球。
将得到的湿凝胶球冷冻3-5h，放入真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥结束后置于105℃烘箱中固化30min，得到高效甲醛吸附的壳聚糖改性纤维素多孔气凝胶球。
实例2
一种壳聚糖/纤维素甲醛吸附性气凝胶的制备方法：
步骤(1)将盐酸/乙醇酸解后的溶解浆冷冻干燥后溶解于NaOH/尿素/水溶液中，使用低温冷却液循环泵在-12℃的条件下搅拌得到质量浓度分别为5wt％的纤维素溶液。将该溶液用胶头滴管逐滴加入到酸性再生溶液中，固化5-30min，得到纤维素凝胶球。将得到的凝胶球用蒸馏水、乙醇置换洗涤3～5次，得到纤维素湿凝胶球。
步骤(2)将壳聚糖加入到NaOH/尿素/水(质量比为6/5/98)混合溶液中，经过反复冷冻解冻制得质量分数为2wt％的壳聚糖溶液。然后将步骤(1)中得到的纤维素凝胶球于常温下浸渍于不同质量分数的壳聚糖溶液中，浸渍时间为1～12h，得到不同纤维素/壳聚糖湿凝胶球。
步骤(3)将得到的湿凝胶球冷冻3-5h，放入真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥结束后置于105℃烘箱中固化30min，得到高效甲醛吸附的壳聚糖改性纤维素多孔气凝胶球。
实例3
一种壳聚糖/纤维素甲醛吸附性气凝胶的制备方法：
步骤(1)将用盐酸/乙醇酸解后的纤维素在-15～-12℃的温度下加入到尿素/NaOH/ 水混合溶液中，充分搅拌后得到质量分数5wt％的纤维素溶液。将该溶液用胶头滴管逐滴加入到酸性再生溶液中，固化5-30min，得到纤维素湿凝胶球。将得到的凝胶球用蒸馏水、乙醇置换洗涤3～5次，得到纤维素湿凝胶球。
步骤(2)将壳聚糖加入到NaOH/尿素/水混合中反复冷冻解冻得质量分数2wt％的壳聚糖溶液。然后将步骤(1)中得到的纤维素凝胶球浸渍于不同质量分数的壳聚糖溶液中浸渍 3～5h，浸渍温度为0～60℃得到不同纤维素/壳聚糖湿凝胶球。
步骤(3)将得到的凝胶球冷冻3-5h，放入真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥结束后置于105℃烘箱中固化30min，得到高效甲醛吸附的壳聚糖改性纤维素多孔气凝胶球。
由图1、图2的SEM图可知，纯纤维素气凝胶球的表面较密实，气凝胶球内部孔隙较小。纤维素/壳聚糖气凝胶球的孔隙较大且分布均匀。图3、图4的实体图可知，悬滴法所得气凝胶球的直径均为2～3mm，呈均匀球状。但纤维素气凝胶球的强度低，易破碎。

Claims (6)

1.一种具有高效甲醛吸附特性的纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：称取一定量的纤维素原料加入到盐酸/乙醇溶液中，在50℃～100℃水浴下不断搅拌0.5h～3h，将上述混合物离心分离并用去离子水洗涤至中性，最后冷冻干燥制得酸解纤维素。
步骤(2)：将步骤(1)处理得到的酸解纤维素于-15～-12℃的温度下溶解于碱性溶液中，得到质量分数为1wt％～10wt％的纤维素溶液。将该纤维素溶液逐滴加入到再生溶液中，固化5～15min，然后用蒸馏水、有机溶剂多次置换得到纤维素湿凝胶球。
步骤(3)：将壳聚糖与碱性溶液混合，多次冷冻解冻后得到质量分数为1wt％～10wt％的壳聚糖溶液。
步骤(4)：将步骤(2)中得到的纤维素湿凝胶球在温度为0～60℃下浸渍于步骤(3)得到的壳聚糖溶液中，浸渍时间0～12h，得到纤维素/壳聚糖湿凝胶球。最后冷冻干燥6h～24h，干燥结束后置于105℃烘箱中固化10～30min，制得纤维素/壳聚糖复合气凝胶样品。
2.如权力要求1所述的高效甲醛吸附性纤维素/壳聚糖气凝胶的制备，其特征在于，所述纤维素为桉木溶解浆、竹材溶解浆、微晶纤维素、纳米纤维素、杨木硫酸盐浆中的任意一种或几种。
3.如权力要求1所述的高效甲醛吸附纤维素/壳聚糖气凝胶的制备，其特征在于，所述的壳聚糖为黏度为≤200mPa.s、200-400mPa.s及≥400mPa.s的壳聚糖中的任意一种或几种。
4.如权力要求1所述的高效甲醛吸附性纤维素/壳聚糖气凝胶的制备，其特征在于，溶解纤维素和壳聚糖的碱性溶液为NaOH/尿素/水、NaOH/硫脲/水、KOH/尿素/水、KOH/硫脲/水中的任意一种。
5.根据权力要求1所述纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤(2)中再生溶液为三氯甲烷/乙酸乙酯/乙酸、丙酮/水、无机盐溶液中的一种。
6.根据权力要求1所述纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤(4)中有机置换溶剂为乙醇、叔丁醇中的一种或两种，溶剂置换洗涤3-5次，每次置换时间为8-12h。
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