CN114716727A - 一种纤维素-壳聚糖复合气凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素‑壳聚糖复合气凝胶及其制备方法与应用，属于材料制备技术领域。该纤维素‑壳聚糖复合气凝胶制备方法包括以下步骤：以微晶纤维素与壳聚糖为原料，在质量分数60％的溴化锂溶液中140℃加热溶解，自然冷却形成纤维素‑壳聚糖复合水凝胶，浸泡茚三酮染色剂，冷冻干燥后形成纤维素‑壳聚糖复合气凝胶。本发明具有制备复合气凝胶操作简便、绿色环保的优点，制备的纤维素‑壳聚糖复合气凝胶孔隙均匀，具有高比表面积，高孔隙率的优点，提高了室内甲醛的吸附效率，保证了室内甲醛的吸附效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维素-壳聚糖复合气凝胶及其制备方法与应用，属于材料制备技术领域。
背景技术
随着经济的发展和人民生活水平的提高，各种原料制成的建筑装饰材料已走入家庭。而公认的造成室内空气污染的代表性化学物质是甲醛(HCHO)，由于它是一种重要的化学物质，常被用做胶合板、刨花板和墙纸的粘合剂这类建筑或家具中，在环境条件下，甲醛是一种易燃的无色气体，有明显的气味，研究表明甲醛具有强烈的致癌和促癌作用，对人体健康有一定影响，长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，所以防治室内甲醛污染显得尤为重要。
目前用多孔性的材料如活性炭、硅胶、分子筛和氧化铝等作为气体污染物吸附剂，去除空气中挥发性有机化合物(VOC)和臭气物质，上述吸附剂的表面有大量致密毛细管，比表面积大，但是吸附剂表面与气体污染物之间依靠范德华力结合，吸引力比较弱，吸附与脱附作用是可逆的。气凝胶是一种超轻质、高度多孔的固体材料，它们以低密度、高孔隙率、高比表面积、低热导率、低介电常数和优异的减震性而受到人们的关注，气凝胶的高比表面积和多孔性质提供了众多的吸附位点，但仅依靠自身物理吸附作用的吸附量有限，对目标气体的选择性不高，在实际吸附应用中，往往由于共存气体组分竞争吸附影响对甲醛气体的吸附性能，并且现有气凝胶吸附剂无法直观看出吸附甲醛的效果，所以提出一种选择性高、吸附稳定性好的新型气凝胶显得尤为重要。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种纤维素-壳聚糖复合气凝胶及其制备方法与应用，该气凝胶可用于室内甲醛的吸附，可以有效去除室内甲醛，提供良好的居住环境，并便于观察气凝胶吸附剂饱和状况，具有选择性高、吸附稳定性好、吸附速率快、吸附量高的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种纤维素-壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖分散在溴化锂溶液中，加热搅拌后得到壳聚糖溶液，之后将微晶纤维素加入到壳聚糖溶液中，继续加热搅拌得到纤维素-壳聚糖混合溶液；
(2)将步骤(1)制备的纤维素-壳聚糖混合溶液自然冷却，得到纤维素-壳聚糖复合水凝胶；
(3)先用水洗涤步骤(2)得到的纤维素-壳聚糖复合水凝胶，之后用乙醇、叔丁醇交叉梯度洗涤；
(4)将步骤(3)洗涤结束后的复合水凝胶浸泡在茚三酮溶液中，取出后冷冻干燥，即可得到所述纤维素-壳聚糖复合气凝胶。
进一步地，步骤(1)中纤维素-壳聚糖混合溶液可根据需要倒入模具再自然冷却。
进一步地，步骤(3)中用水洗涤纤维素-壳聚糖复合水凝胶的目的在于去除多余的溴化锂离子，并用硝酸银溶液检测溴化锂离子的存在。
进一步地，步骤(1)中所述溴化锂溶液的质量分数为60％。
进一步地，步骤(1)中所述壳聚糖与微晶纤维素的质量比为1:2，所述微晶纤维素与溴化锂溶液的质量比为1:100。
进一步地，步骤(1)中加热搅拌的温度均为140℃，搅拌时间均为10-20min。
进一步地，步骤(3)中乙醇、叔丁醇交叉梯度洗涤具体为：先用50wt％的乙醇和50wt％的叔丁醇依次洗涤，之后用80wt％的乙醇和80wt％的叔丁醇依次洗涤，最后用100wt％的乙醇和100wt％的叔丁醇依次洗涤，其目的是置换出纤维素-壳聚糖复合水凝胶内部的溴化锂溶液。
进一步地，步骤(4)中所述茚三酮溶液浓度为0.5wt％-1.5wt％，浸泡时间为20-30h，茚三酮溶液是茚三酮与99.5wt％的叔丁醇按照质量比混合而成的。
进一步地，步骤(4)中所述冷冻干燥采用-80℃冷冻干燥24h。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的纤维素-壳聚糖复合气凝胶。
本发明还提供了一种上述的纤维素-壳聚糖复合气凝胶在吸附室内醛类污染物中的应用。
本发明公开了以下技术效果：
1)本发明利用制备的纤维素-壳聚糖复合气凝胶表面的多氨基结构与醛类分子之间形成甲亚胺和席夫碱的化学结合，不仅可以使纤维素-壳聚糖复合气凝胶对醛类污染物产生特异性吸附，同时也可以在一定程度上保证纤维素-壳聚糖复合气凝胶对醛类污染物的吸附稳定性，氨基功能化后的气凝胶不仅表面含有大量可与醛类分子结合的氨基，还保留了气凝胶原有的孔隙结构和比表面积，是良好的吸附剂材料，改性后的气凝胶在吸附甲醛方面具有选择性高、吸附稳定性好、吸附速率快、吸附量高的优点。
2)本发明以低价绿色环保的微晶纤维素与壳聚糖为原料，使用绿色无污染的溴化锂离子液体的溶剂体系，采用简单、绿色、易于操作的制备过程直接制备纤维素-壳聚糖复合气凝胶，所制备的纤维素-壳聚糖复合气凝胶孔隙均匀，具有高比表面积，高孔隙率的优点，提高了室内甲醛的吸附效率，保证了室内甲醛的吸附效果。并且通过浸泡茚三酮染色剂溶液，使制备的纤维素-壳聚糖复合气凝胶具有智能显示效果。其作用原理为：茚三酮与氨基反应生成紫色化合物，吸附甲醛时甲醛与氨基发生反应，形成甲亚胺和席夫碱的化学结合，当颜色变为白色后，复合气凝胶中的氨基全部参与反应表示吸附饱和。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备得到的纤维素-壳聚糖复合气凝胶的扫描电镜图；
图2为甲醛吸附测试过程的结构示意图，其中，1、3和5为阀门，2、4为三通阀门。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例所用各原料均可通过市售购买得到。
本发明实施例所用茚三酮溶液是茚三酮与99.5wt％叔丁醇按照质量比为1：100混合制备而成的。
本发明实施例中乙醇、叔丁醇交叉梯度洗涤具体为：先用50wt％的乙醇和50wt％的叔丁醇依次洗涤，之后用80wt％的乙醇和80wt％的叔丁醇依次洗涤，最后用100wt％的乙醇和100wt％的叔丁醇依次洗涤，其目的是置换出纤维素-壳聚糖复合水凝胶内部的溴化锂溶液。
以下通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
(1)将0.05g壳聚糖均匀分散在10g质量分数为60％的溴化锂溶液中，加热至140℃搅拌反应15min后得到壳聚糖溶液，之后将0.1g微晶纤维素加入到壳聚糖溶液中，继续在140℃下加热搅拌15min，得到纤维素-壳聚糖混合溶液；
(2)将步骤(1)制备的纤维素-壳聚糖混合溶液倒入模具，自然冷却，得到纤维素-壳聚糖复合水凝胶；
(3)先用水洗涤步骤(2)得到的纤维素-壳聚糖复合水凝胶，并用硝酸银溶液检测溴化锂离子的存在(硝酸银与溴化锂反应生成淡黄色沉淀溴化银，以此检测溴化锂的存在)，直至无淡黄色沉淀产生停止水洗涤，之后用乙醇、叔丁醇交叉梯度洗涤；
(4)将步骤(3)洗涤结束后的复合水凝胶浸泡在20ml浓度为1wt％的茚三酮溶液中24h，取出后-80℃冷冻干燥24h，即可得到纤维素-壳聚糖复合气凝胶。
实施例1制备得到的纤维素-壳聚糖复合气凝胶的扫描电镜结果见图1，由图1可以看出纤维素-壳聚糖复合气凝胶具有良好的孔状结构。
实施例2
同实施例1，区别仅在于，步骤(1)为将0.05g壳聚糖均匀分散在10g质量分数为60％的溴化锂溶液中，加热至140℃搅拌反应20min后得到壳聚糖溶液，之后将0.1g微晶纤维素加入到壳聚糖溶液中，继续在140℃下加热搅拌20min，得到纤维素-壳聚糖混合溶液。
实施例3
同实施例1，区别仅在于，步骤(1)为将0.05g壳聚糖均匀分散在10g质量分数为60％的溴化锂溶液中，加热至140℃搅拌反应10min后得到壳聚糖溶液，之后将0.1g微晶纤维素加入到壳聚糖溶液中，继续在140℃下加热搅拌10min，得到纤维素-壳聚糖混合溶液。
实施例4
同实施例1，区别仅在于，步骤(4)中浸泡在20ml浓度为1.5wt％的茚三酮溶液中20h。
实施例5
同实施例1，区别仅在于，步骤(4)中浸泡在20ml浓度为0.5wt％的茚三酮溶液中30h。
实施例6
同实施例1，区别仅在于，步骤(4)中冷冻干燥48h。
对比例1
同实施例1，区别仅在于，溴化锂溶液的质量分数为66％。
对比例2
同实施例1，区别仅在于，步骤(1)为将0.05g壳聚糖均匀分散在10g质量分数为60％的溴化锂溶液中，加热至140℃搅拌反应15min后得到壳聚糖溶液，之后将0.3g微晶纤维素加入到壳聚糖溶液中，继续在140℃下加热搅拌15min，得到纤维素-壳聚糖混合溶液。
对比例3
同实施例1，区别仅在于，步骤(1)中加热搅拌的时间为40min。
对比例4
同实施例1，区别仅在于，步骤(4)中茚三酮溶液的浓度为2wt％。
对比例5
同实施例1，区别仅在于，步骤(4)中茚三酮溶液的浸泡时间为10h。
对比例6
同实施例1，区别仅在于，步骤(4)中冷冻干燥处理的温度为-20℃，时间为48h。
甲醛吸附测试
分别将实施例1-6与对比例1-6制备得到的纤维素-壳聚糖复合气凝胶放入样品吸附瓶中，在气体产生瓶中加入0.1ml甲醛溶液，打开1号阀门，70℃加热10min使甲醛完全分解，通过2号阀门检测甲醛初始浓度。关闭1号阀门，打开5号阀门，将气体产生瓶中多余的甲醛气体排入水中，关闭5号阀门。打开3、4号阀门，打开气体循环泵，在4号阀门处间隔检测吸附后气体浓度。吸附完成后，打开5号阀门，将多余的甲醛气体排入水中，结构示意图见图2。
实施例1-6与对比例1-6制备得到的纤维素-壳聚糖复合气凝胶甲醛吸附量结果见表1，可以通过纤维素-壳聚糖复合气凝胶的颜色状态智能显示甲醛的吸附效果。通过茚三酮染色后，样品变为紫色，通过不断吸附甲醛，吸附饱和时样品变为白色。
表1甲醛吸附量结果
| 组别 | 甲醛吸附量(mg/g) |
| 实施例1 | 13.5 |
| 实施例2 | 11.6 |
| 实施例3 | 10.9 |
| 实施例4 | 13.2 |
| 实施例5 | 12.7 |
| 实施例6 | 12.4 |
| 对比例1 | 7.9 |
| 对比例2 | 3.2 |
| 对比例3 | 5.6 |
| 对比例4 | 6.7 |
| 对比例5 | 7.2 |
| 对比例6 | 6.9 |
由表1的吸附结果可以看出，在甲醛气氛中，实施例样品对甲醛的吸附量最高可达13.5mg/g，高于对比例样品对甲醛的吸附量。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种纤维素-壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖分散在溴化锂溶液中，加热搅拌后得到壳聚糖溶液，之后将微晶纤维素加入到壳聚糖溶液中，继续加热搅拌得到纤维素-壳聚糖混合溶液；
(2)将步骤(1)制备的纤维素-壳聚糖混合溶液自然冷却，得到纤维素-壳聚糖复合水凝胶；
(3)先用水洗涤步骤(2)得到的纤维素-壳聚糖复合水凝胶，之后用乙醇、叔丁醇交叉梯度洗涤；
(4)将步骤(3)洗涤结束后的复合水凝胶浸泡在茚三酮溶液中，取出后冷冻干燥，即可得到所述纤维素-壳聚糖复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溴化锂溶液的质量分数为60％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述壳聚糖与微晶纤维素的质量比为1:2，所述微晶纤维素与溴化锂溶液的质量比为1:100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加热搅拌的温度均为140℃，搅拌时间均为10-20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中乙醇、叔丁醇交叉梯度洗涤具体为：先用50wt％的乙醇和50wt％的叔丁醇依次洗涤，之后用80wt％的乙醇和80wt％的叔丁醇依次洗涤，最后用100wt％的乙醇和100wt％的叔丁醇依次洗涤。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述茚三酮溶液浓度为0.5wt％-1.5wt％，浸泡时间为20-30h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述冷冻干燥采用-80℃冷冻干燥24h。
8.一种权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的纤维素-壳聚糖复合气凝胶。
9.权利要求8所述的纤维素-壳聚糖复合气凝胶在吸附室内醛类污染物中的应用。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202210401602.2A CN114716727A (zh) | 2022-04-18 | 2022-04-18 | 一种纤维素-壳聚糖复合气凝胶及其制备方法与应用 |
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