CN107088401A - 采用离子液体添加剂快速制备co2吸附剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于CO2吸附剂领域，并公开了采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法，包括以下步骤：(1)将离子液体溶解到硝酸铜水溶液中，搅拌使其混合均匀；(2)将均苯三甲酸钠水溶液边搅拌边滴加到步骤(1)所得溶液中；(3)将步骤(2)所得到的悬浮液Ⅰ离心，获得离心固体；(4)将无水乙醇添加到步骤(3)得到的离心固体中充分搅拌；(5)将搅拌后的产物在20‑30℃温度下静置；(6)将所得液体离心，获得离心物，然后对离心物加热干燥，即得CO2吸附剂。本制备方法简单，制备过程耗时短，重复性好，为大规模的工业应用提供了可靠的途径。

Description

采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法
技术领域
本发明属于CO2吸附剂领域，更具体地，涉及采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法。
背景技术
随着经济社会的发展，能源供应持续增加，大气中的二氧化碳浓度逐年升高，引起了全球性的气候变化，进一步加强节能减排工作，是应对全球气候变化的迫切需要，因此，新型高效的CO2吸附剂的开发与应用成为了研究的热点。
金属有机骨架材料是由金属离子和有机配体自组装而成的具有有序结构的晶体材料。由于其高孔隙率、大表面积、低密度和良好的机械和化学稳定性，金属有机骨架材料被认为是在CO2吸附领域最有前途的新型纳米材料之一。
但是，目前CO2吸附剂的制备工艺一般都比较复杂，制备效率不高，不适宜大批量生产。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法，该制备方法简单，制备过程耗时短，重复性好，为大规模的工业应用提供了可靠的途径。
为实现上述目的，按照本发明，提供了采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将离子液体溶解到硝酸铜水溶液中，在20-30℃温度下，搅拌使其混合均匀，得到混合液Ⅰ，其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体或1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体；
(2)将均苯三甲酸钠水溶液边搅拌边滴加到步骤(1)获得的混合液Ⅰ中，在20-30℃温度下，搅拌使其混合均匀，得到悬浮液Ⅰ；
(3)将步骤(2)所得到的悬浮液Ⅰ在20-30℃温度下离心，获得离心固体；
(4)将无水乙醇添加到步骤(3)得到的离心固体中，在20-30℃温度下充分搅拌，得到悬浮液Ⅱ；
(5)将步骤(4)得到的悬浮液Ⅱ在20-30℃温度下静置得到混合液Ⅱ；
(6)将步骤(5)所得混合液Ⅱ在20-30℃温度下离心，获得离心物，然后对离心物加热干燥，即得CO2吸附剂。
优选地，硝酸铜、均苯三甲酸钠和离子液体物质的量之比为1:(1-3):(1-3)。
优选地，步骤(1)中硝酸铜水溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
优选地，步骤(1)中的搅拌时间为2-10min，搅拌速度为500-1500r/min。
优选地，步骤(2)中均苯三甲酸钠水溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
优选地，步骤(2)中所述的搅拌时间为2-10min，搅拌速度为500-1500r/min。
优选地，步骤(3)中离心时间为2-10min，转速为4000-6000r/min。
优选地，步骤(4)中所述的搅拌时间为2-10min，搅拌速度为500-1500r/min。
优选地，步骤(5)中静置时间为1-3h。
优选地，步骤(6)中离心时间为2-10min，转速为4000-6000r/min；干燥温度为60-80℃，时间为12-24h。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)利用均苯三甲酸钠提供有机配体，增加了有机配体在水中的溶解度；
(2)添加离子液体能够有效地缩短反应时间，提高Cu-BTC品质；
(3)该制备方法简单，制备过程耗时短，重复性好，为大规模的工业应用提供了可靠的途径。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的高效CO2吸附剂Cu-BTC的N2吸附-脱附曲线；
图2为本发明实施例1得到的高效CO2吸附剂Cu-BTC的利用SF方法拟合出来的孔径分布图；
图3为本发明实施例1得到的高效CO2吸附剂Cu-BTC的XRD图谱与理论Cu-BTC的XRD图谱；
图4为本发明实施例1得到的高效CO2吸附剂Cu-BTC的SEM图谱；
图5为本发明实施例1得到的高效CO2吸附剂Cu-BTC的热重曲线；
图6为本发明实施例1得到的高效CO2吸附剂Cu-BTC在室温下的CO2吸附曲线。
图7为本发明对比例1得到的Cu-BTC的N2吸附-脱附曲线；
图8为本发明对比例1得到的Cu-BTC的利用SF方法拟合出来的孔径分布图；
图9为本发明对比例1得到的Cu-BTC的XRD图谱与理论Cu-BTC的XRD图谱；
图10为本发明对比例1得到的Cu-BTC的SEM图谱；
图11为本发明对比例1得到的Cu-BTC的热重曲线；
图12为本发明对比例1得到的Cu-BTC在室温下的CO2吸附曲线；
图13为本发明实施例1和对比例1得到的Cu-BTC在室温下的CO2吸附曲线对比图；
图14为本发明采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本实施例离子液体添加剂快速制备高效CO2吸附剂Cu-BTC，包括以下步骤：
(1)将1mmol的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体([BMIM][PF6])和1mmol的硝酸铜溶解到10mL去离子水中，在20℃条件下以1500r/min的转速搅拌2min，使其混合均匀；
(2)将1mmol的均苯三甲酸钠溶于20mL去离子水中得到0.05mol/L均苯三甲酸钠溶液，并将此溶液逐滴添加到步骤(1)所得溶液中，在20℃条件下以1500r/min的转速搅拌2min，使其混合均匀；
(3)将步骤(2)所得产物在20℃条件下以6000r/min的转速离心2min，倒出上清液；
(4)将30mL无水乙醇添加到步骤(3)所得固体中，在20℃条件下以1500r/min的转速搅拌2min；
(5)将搅拌后的产物在20℃条件下静置1h；
(6)将步骤(5)所得产物在20℃条件下以6000r/min的转速离心2min后，在60℃条件下干燥24h，即得高效CO2吸附剂Cu-BTC(材料A)。
实施例2
本实施例离子液体添加剂快速制备高效CO2吸附剂Cu-BTC，包括以下步骤：
(1)将2mmol的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体([BMIM][PF6])和1mmol的硝酸铜溶解到5mL去离子水中，在25℃条件下以1000r/min的转速搅拌5min，使其混合均匀；
(2)将2mmol的均苯三甲酸钠溶于20mL去离子水中得到0.1mol/L均苯三甲酸钠溶液，并将此溶液逐滴添加到步骤(1)所得溶液中，在25℃条件下以1000r/min的转速搅拌5min，使其混合均匀；
(3)将步骤(2)所得产物在25℃条件下以5000r/min的转速离心5min，倒出上清液；
(4)将30mL无水乙醇添加到步骤(3)所得固体中，在25℃条件下以1000r/min的转速搅拌5min；
(5)将搅拌后的产物在25℃条件下静置2h；
(6)将步骤(5)所得产物在25℃条件下以5000r/min的转速离心5min后，在70℃条件下干燥18h，即得高效CO2吸附剂Cu-BTC。
实施例3
本实施例离子液体添加剂快速制备高效CO2吸附剂Cu-BTC，包括以下步骤：
(1)将4.5mmol的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体([BMIM][PF6])和1.5mmol的硝酸铜溶解到5mL去离子水中，在30℃条件下以500r/min的转速搅拌10min，使其混合均匀；
(2)将4.5mmol的均苯三甲酸钠溶于22.5mL去离子水中得到0.2mol/L均苯三甲酸钠溶液，并将此溶液逐滴添加到步骤(1)所得溶液中，在30℃条件下以500r/min的转速搅拌10min，使其混合均匀；
(3)将步骤(2)所得产物在30℃条件下以4000r/min的转速离心10min，倒出上清液；
(4)将30mL无水乙醇添加到步骤(3)所得固体中，在30℃条件下以500r/min的转速搅拌10min；
(5)将搅拌后的产物在30℃条件下静置3h；
(6)将步骤(5)所得产物在30℃条件下以4000r/min的转速离心10min后，在80℃条件下干燥12h，即得高效CO2吸附剂Cu-BTC。
对比例1
本对比例未添加离子液体快速制备的CO2吸附剂Cu-BTC，包括以下步骤：
(1)将1mmol的硝酸铜溶于10mL的去离子水中得到浓度为0.1mol/L硝酸铜溶液，将1mmol均苯三甲酸钠溶于20mL去离子水中得到浓度为0.05mol/L均苯三甲酸钠溶液，将均苯三甲酸钠溶于逐滴加入到硝酸铜溶液中，在20℃条件下以1500r/min的转速搅拌2min，使其混合均匀；
(2)将步骤(2)所得产物在20℃条件下以6000r/min的转速离心2min，倒出上清液；
(3)将30mL无水乙醇添加到步骤(3)所得固体中，在20℃条件下以1500r/min的转速搅拌2min；
(4)将搅拌后的产物在20℃条件下静置1h；
(5)将步骤(5)所得产物在20℃条件下以6000r/min的转速离心2min后，在60℃条件下干燥24h，即得未添加离子液体快速制备的CO2吸附剂Cu-BTC(材料B)。
对比例2
本对比例未添加离子液体快速制备的CO2吸附剂Cu-BTC，包括以下步骤：
(1)将1mmol的硝酸铜溶于5mL的去离子水中得到浓度为0.2mol/L硝酸铜溶液，将2mmol均苯三甲酸钠溶于20mL去离子水中得到浓度为0.1mol/L均苯三甲酸钠溶液，将均苯三甲酸钠溶于逐滴加入到硝酸铜溶液中，在25℃条件下以1000r/min的转速搅拌5min，使其混合均匀；
(2)将步骤(2)所得产物在25℃条件下以5000r/min的转速离心5min，倒出上清液；
(3)将30mL无水乙醇添加到步骤(3)所得固体中，在25℃条件下以1000r/min的转速搅拌5min；
(4)将搅拌后的产物在25℃条件下静置2h；
(5)将步骤(5)所得产物在25℃条件下以5000r/min的转速离心5min后，在70℃条件下干燥18h，即得未添加离子液体快速制备的CO2吸附剂Cu-BTC。
对比例3
本对比例未添加离子液体快速制备的CO2吸附剂Cu-BTC，包括以下步骤：
(1)将1.5mmol的硝酸铜溶于5mL的去离子水中得到浓度为0.3mol/L硝酸铜溶液，将4.5mmol均苯三甲酸钠溶于22.5mL去离子水中得到浓度为0.2mol/L均苯三甲酸钠溶液，将均苯三甲酸钠溶于逐滴加入到硝酸铜溶液中，在30℃条件下以500r/min的转速搅拌10min，使其混合均匀；
(2)将步骤(2)所得产物在30℃条件下以4000r/min的转速离心10min，倒出上清液；
(3)将30mL无水乙醇添加到步骤(3)所得固体中，在30℃条件下以500r/min的转速搅拌10min；
(4)将搅拌后的产物在30℃条件下静置3h；
(5)将步骤(5)得到的产物在30℃条件下以4000r/min的转速离心10min后，在80℃条件下干燥12h，即可得未添加离子液体快速制备的CO2吸附剂Cu-BTC。
对两种方法制备的CO2吸附剂Cu-BTC进行分析和结果对比：
对实施例1所得材料A进行分析：
(1)孔结构及吸附性质
采用美国康塔仪器公司生产的Autosorb-iQ全自动气体吸附分析仪对本发明所制备的材料A样品进行分析，孔结构及比表面积如表1所示。
表1本发明所得材料A的比表面积和孔结构参数
样品 微孔比表面积(m2/g) 总孔容(cm3/g) 微孔孔容(cm3/g)
材料A 1380 0.728 0.503
图1是材料A的N2吸附-脱附等温线，分析得出材料A的比表面积较大(1380m2/g)。由图2材料A的孔径分布图可以得出材料A的孔径大都集中在0.45nm左右，在0.50nm左右还有少量的微孔存在。
(2)晶体结构性质
采用荷兰帕纳科公司生产的X’Pert3Powder型号X射线衍射仪对本发明实施例材料A的晶体结构进行表征，操作条件为：60KV，60mA，步长0.02°。测得的XRD图谱如图3所示。从图3中可以看出，采用这种方法制备得到的材料A的特征峰与理论峰值对应完好，说明快速制备得到的材料A物相均一、晶体结构完好。
(3)SEM图谱表征
采用捷克泰斯肯公司生产的MAIA3型号环境扫描电子显微镜对本发明实施例材料A的形貌结构进行表征，如图4所示。由图4可以看出，快速制备得到的材料A形貌均一，结构完整。
(4)热重图谱表征
采用美国TA公司生产的Q600SDT型号仪器对本发明实施例材料A的热稳定性进行表征，如图5所示。由图5可以看出，200℃以前质量损失大约25％，这一部分是材料A中所含水以及残留乙醇的质量。320℃左右材料A有很明显的质量损失，说明材料结构被破坏，所以材料A的热解温度大约在320℃。
(5)CO2吸附性分析
采用美国康塔仪器公司生产的Autosorb-iQ全自动气体吸附分析仪对本发明所制备的材料A在室温(25℃)下进行的CO2吸附实验，所得吸附曲线如图6所示。由图6可以看出，随着相对压力的增加，材料A的CO2吸附量不断增加，最大吸附量高达107cm3/g。
对对比例1所得材料B进行分析：
(1)孔结构及吸附性质
采用美国康塔仪器公司生产的Autosorb-iQ全自动气体吸附分析仪对本发明对比例所制备的材料B样品进行分析，孔结构及比表面积如表2所示。
表2对比例所得材料B的比表面积及孔结构参数
样品 微孔比表面积(m2/g) 总孔容(cm3/g) 微孔孔容(cm3/g)
材料B 466 0.250 0.163
由图7材料B的N2吸附-脱附等温线，分析可以得出不加离子液体快速制备得到的Cu-BTC比表面积较小(466m2/g)，是实施例中加入离子液体添加剂制备得到的高效CO2吸附剂Cu-BTC比表面积的33.7％。由图8材料B的孔径分布图可以得出材料B的孔径大都集中在0.45nm左右，在0.50nm左右还有少量微孔分布，与材料A较为相似。
(2)晶体结构性质
采用荷兰帕纳科公司生产的X’Pert3Powder型号X射线衍射仪对本发明对比例材料B的晶体结构进行表征，操作条件为：60KV，60mA，步长0.02°。测得的XRD图谱如图9所示。从图9中可以看出，理论Cu-BTC的特征峰与对比例制备得到的材料B的特征峰均有对应，说明材料B为Cu-BTC，但是还有其他特征峰的出现，说明制备得到的材料B中含有杂质，所以制备得到的材料B并不是纯相的物质，说明反应不彻底，与加入离子液体添加剂制备得到的材料A相比，材料B质量较差。
(3)SEM图谱表征
采用捷克泰斯肯公司生产的MAIA3型号环境扫描电子显微镜对本发明对比例材料B的结构进行表征，如图10所示。由图10可以看出：对比例中的材料B呈现棒状结构，与理论Cu-BTC的多面体结构有很大的差别，说明材料B的质量较差。
(4)热重图谱表征
采用美国TA公司生产的Q600SDT型号仪器对本发明对比例材料B的热稳定性进行表征，如图11所示。由图11可以看出：200℃以前质量损失大约30％，这一部分是材料B中所含水以及残留乙醇的质量。320℃左右材料B有很明显的质量损失，说明材料结构被破坏，所以材料B的热解温度大约在320℃。
(5)CO2吸附性分析
采用美国康塔仪器公司生产的Autosorb-iQ全自动气体吸附分析仪对本发明对比例制备的材料B在室温(25℃)下进行的CO2吸附实验，所得吸附曲线如图12所示。由图12可以看出：随着相对压力的增加，材料B的CO2吸附量不断增加，最大吸附量只有37cm3/g。与实施例所得的材料A相比，相同相对压力下材料B的CO2吸附量远远小于材料A的CO2吸附量，说明材料A的CO2吸附性要远远高于材料B。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将离子液体溶解到硝酸铜水溶液中，在20-30℃温度下，搅拌使其混合均匀，得到混合液Ⅰ，其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体或1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体；
(2)将均苯三甲酸钠水溶液边搅拌边滴加到步骤(1)获得的混合液Ⅰ中，在20-30℃温度下，搅拌使其混合均匀，得到悬浮液Ⅰ；
(3)将步骤(2)所得到的悬浮液Ⅰ在20-30℃温度下离心，获得离心固体；
(4)将无水乙醇添加到步骤(3)得到的离心固体中，在20-30℃温度下充分搅拌，得到悬浮液Ⅱ；
(5)将步骤(4)得到的悬浮液Ⅱ在20-30℃温度下静置得到混合液Ⅱ；
(6)将步骤(5)所得混合液Ⅱ在20-30℃温度下离心，获得离心物，然后对离心物加热干燥，即得CO2吸附剂。
2.根据权利要求1所述的采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法，其特征在于，硝酸铜、均苯三甲酸钠和离子液体物质的量之比为1:(1-3):(1-3)。
3.根据权利要求1所述的采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1)中硝酸铜水溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
4.根据权利要求1所述的采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1)中的搅拌时间为2-10min，搅拌速度为500-1500r/min。
5.根据权利要求1所述的采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法，其特征在于，步骤(2)中均苯三甲酸钠水溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的搅拌时间为2-10min，搅拌速度为500-1500r/min。
7.根据权利要求1所述的采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法，其特征在于，步骤(3)中离心时间为2-10min，转速为4000-6000r/min。
8.根据权利要求1所述的采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的搅拌时间为2-10min，搅拌速度为500-1500r/min。
9.根据权利要求1所述的采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法，其特征在于，步骤(5)中静置时间为1-3h。
10.根据权利要求1所述的采用离子液体添加剂快速制备CO2吸附剂的方法，其特征在于，步骤(6)中离心时间为2-10min，转速为4000-6000r/min；干燥温度为60-80℃，时间为12-24h。
CN201710512420.1A 2017-06-29 2017-06-29 采用离子液体添加剂快速制备co2吸附剂的方法 Active CN107088401B (zh)

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