CN108499538B - 一种MoS2/HKUST-1复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种MoS2/HKUST‑1复合材料及其制备方法，将纳米级硫化钼、铜源及苯三甲酸的溶液混合,在低温常压下制备一种MoS2/HKUST‑1复合材料,与现有技术比较，本发明的有益效果在于，本发明的制备方法反应条件温和，低温常压，操作容易；所述二硫化钼(MoS2)是一种典型的石墨烯类材料，金属原子层夹在两层硫原子层间，将二硫化钼(MoS2)引入到复合材料体系中，能够通过控制二硫化钼的含量有效地制备MoS2/HKUST‑1复合材料，且所述MoS2/HKUST‑1复合材料具备优秀的二氧化碳吸附捕捉能力，且重复利用率高。

Description

一种MoS2/HKUST-1复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及HKUST-1复合材料的制备技术领域，具体涉及一种MoS2/HKUST-1 复合材料及其制备方法。
背景技术
二氧化碳(CO2)作为最具影响力的温室气体，正在引起全球变暖和气候变化，为了减少CO2的浓度，各种技术被用来捕获CO2，而金属有机骨架(MOFs)具有较高的表面积和可调的多孔结构，因此其具备较高的CO2吸收能力。HKUST-1的化学式为：Cu3(BTC)2，作为金属有机骨架材料(MOFs)中的一员，由香港科技大学的Chui博士在1999年首次合成，已经在气体储存、生物医学、磁性复合材料、催化和荧光等领域展现良好的应用前景。但由于金属有机框架分子壁与普通小分子气体之间的弱相互作用，它们的大孔隙并不能完全捕捉相关气体。
目前，为了提高CO2的吸附容量，在MOFs中加入一些碱性改性物质成为金属有机框架的一种常用的改性方法。然而，这种方法可能会减少其表面积和孔隙体积。因此急需一种新的基于金属有机框架的复合材料，以提高CO2的吸附量。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践提出了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种MoS2/HKUST-1 复合材料及其制备方法，所述MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将硫化钼粉末置于有机溶剂中超声波机械分离，得到纳米级片状硫化钼；
第二步：将第一步所述纳米级硫化钼在超声波震荡协助下溶于苯三甲酸酒精溶液中，得到均匀的硫化钼悬浮液，并加热至40-80℃；
第三步：将含有铜源的溶液与第二步所述硫化钼悬浮液混合，并在温度为 40-80℃的冷凝循环装置中搅拌3-5h后，放置于冰水浴中，冷却至室温,得到冷却后的混合溶液；
第四步：将第三步所述冷却后的混合溶液放置100-120℃干燥箱中，干燥 12-24h，制得初始的MoS2/HKUST-1复合材料；
第五步：将第四步所述MoS2/HKUST-1复合材料研磨成粉末，置于盛有甲醇溶液冷凝循环装置中活化3-5h后，去除杂质，得到泥状的MoS2/HKUST-1复合材料溶液；
第六步：将第五步所述的MoS2/HKUST-1复合材料溶液放置110-130℃干燥箱，干燥12-24h，制得MoS2/HKUST-1复合材料。
较佳的，所述铜源、所述苯三甲酸与所述硫化钼的摩尔比是3:2： (0.007-0.13)。
较佳的，第一步所述有机溶剂是甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
较佳的，第二步所述超声波震荡频率为30-40HZ，时间为5-10h。
较佳的，第三步所述含有铜源的溶液是含有铜源的水溶液或含有铜源的乙醇溶液。
较佳的，所述含有铜源的水溶液预热至40-80℃。
较佳的，第五步所述甲醇用乙醇替代。
与现有技术比较，本发明的有益效果在于：反应条件温和，低温常压，操作容易；所述二硫化钼(MoS2)是一种典型的石墨烯类材料，金属原子层夹在两层硫原子层间，将二硫化钼(MoS2)引入到复合材料体系中，能够通过控制二硫化钼的含量有效地制备MoS2/HKUST-1复合材料，且所述MoS2/HKUST-1复合材料具备优秀的二氧化碳吸附捕捉能力，且重复利用率高。
附图说明
图1为本发明实施例1中一种MoS2/HKUST-1复合材料的XRD衍射图。
图2为本发明实施例1中一种MoS2/HKUST-1复合材料的热重分析图。
图3为本发明实施例1中一种MoS2/HKUST-1复合材料的氮气等温吸附图。
图4为本发明实施例1中一种MoS2/HKUST-1复合材料的二氧化碳等温吸附图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
本实施例提供了一种MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
第一步：将0.3g硫化钼粉末置于100ml甲基吡咯烷酮溶液中超声波机械分离，制得0.02g纳米级片状硫化钼；
第二步：将第一步所述纳米级硫化钼在超声波震荡协助下溶于苯三甲酸酒精溶液中，得到均匀的硫化钼悬浮液250ml，并加热至50℃；
第三步：将250ml含有铜源的乙醇溶液与第二步所述硫化钼悬浮液混合至 500ml，并在温度为50℃的冷凝循环装置中搅拌3.5h后，放置于冰水浴中，冷却至室温,得到冷却后的混合溶液；
第四步：将第三步所述冷却后的混合溶液放置105℃干燥箱中，干燥15h，制得初始的MoS2/HKUST-1复合材料；
第五步：将第四步所述MoS2/HKUST-1复合材料研磨成粉末，置于盛有甲醇溶液冷凝循环装置中活化3.5h后，去除杂质，得到泥状的MoS2/HKUST-1复合材料溶液；
第六步：将第五步所述的MoS2/HKUST-1复合材料溶液放置120℃干燥箱，干燥15h，制得MoS2/HKUST-1复合材料。
其中所述铜源、所述苯三甲酸与所述硫化钼的摩尔比是3:2：0.031，且第二步所述超声震荡频率为30HZ，时间为6h。
请参见图1、图2、图3和图4所示，
图1为本实施例中一种MoS2/HKUST-1复合材料的XRD衍射图，图中下部分为纯HKUST-1材料的峰位值，从图中可以明显观察到，本实施例中制备的一种 MoS2/HKUST-1复合材料的峰位与纯HKUST-1材料的峰位一致，即表明硫化钼的参入并没有影响到HKUST-1的晶型生长。
图2为本实施例中一种MoS2/HKUST-1复合材料的热重分析图，从图中可以看出本实施例中制备的一种MoS2/HKUST-1复合材料其最高分解温度约为300℃，材料几乎没有质量损失，热稳定性好，能够长期使用。
图3为本实施例中一种MoS2/HKUST-1复合材料的氮气等温吸附图，从图中可以看出本实施例中制备的一种MoS2/HKUST-1复合材料其比表面积可达 1548cm3/g。
图4为本实施例中一种MoS2/HKUST-1复合材料的二氧化碳等温吸附图，从图中可以看出本实施例中制备的一种MoS2/HKUST-1复合材料在二氧化碳静态吸附中，常压下(1个大气压)二氧化碳吸附量可达4.82毫摩尔每克。
将所述MoS2/HKUST-1复合材料与大部分传统二氧化碳吸附剂及改性的 HKUST-1复合材料的二氧化碳吸附能力进行对比，结果如表1所示。
表1 HKUST-1与HKUST-1复合材料二氧化碳吸附量
吸附剂 二氧化碳吸附量 测试温度 测试压力
HKUST-1<sup>1</sup> 4.18 25 1
HKUST-1/GO<sup>2</sup> 3.37 25 1
HKUST-1/HCM 2.75 25 1
HKUST-1/AGO<sup>4</sup> 4.78 22 1
MIL-101/MC<sup>5</sup> 2.67 25 1
UIO-66/GO<sup>6</sup> 3.37 25 1
MOS<sub>2</sub>/HKUST-1 4.82 25 1
由表1可以看出，与大部分传统二氧化碳吸附剂及改性的HKUST-1复合材料相比，所述MoS2/HKUST-1复合材料二氧化碳吸附能力更强，且在再回收重复二氧化碳吸附的10次反复吸附脱附测试中，所述MoS2/HKUST-1复合材料二氧化碳吸附能力并没有发生变化，可见其具有很高的重复利用率。
因此，本实施例提供的一种MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法反应条件温和，低温常压，操作容易；所述二硫化钼(MoS2)是一种典型的石墨烯类材料，金属原子层夹在两层硫原子层间，将二硫化钼(MoS2)引入到复合材料体系中，能够通过控制二硫化钼的含量有效地制备MoS2/HKUST-1复合材料，且所述 MoS2/HKUST-1复合材料具备优秀的二氧化碳吸附捕捉能力，且重复利用率高。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处在于，第三步所述含有铜源的乙醇溶液预先加热至50℃。
实施例3
本实施例与实施例2的区别之处在于，第一步所述甲基吡咯烷酮用二甲基甲酰胺替代。
实施例4
本实施例与实施例2的区别之处在于，第三步所述含有铜源的乙醇溶液用含有铜源的水溶液替代，第五步所述甲醇溶液用乙醇溶液替代。
实施例5
本实施例提供了一种MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
第一步：将0.3g硫化钼粉末置于100ml甲基吡咯烷酮溶液中超声波机械分离，制得0.02g纳米级片状硫化钼；
第二步：将第一步所述纳米级硫化钼在超声波震荡协助下溶于苯三甲酸酒精溶液中，得到均匀的硫化钼悬浮液250ml，并加热至40℃；
第三步：将含有铜源的乙醇溶液与第二步所述硫化钼悬浮液混合至500ml，并在温度为40℃的冷凝循环装置中搅拌3h后，放置于冰水浴中，冷却至室温, 得到冷却后的混合溶液；
第四步：将第三步所述冷却后的混合溶液放置100℃干燥箱中，干燥12h，制得初始的MoS2/HKUST-1复合材料；
第五步：将第四步所述MoS2/HKUST-1复合材料研磨成粉末，置于盛有甲醇溶液冷凝循环装置中活化3h后，去除杂质，得到泥状的MoS2/HKUST-1复合材料溶液；
第六步：将第五步所述的MoS2/HKUST-1复合材料溶液放置110℃干燥箱，干燥12h，制得MoS2/HKUST-1复合材料。
其中所述铜源、所述苯三甲酸与所述硫化钼的摩尔比是3:2：0.007，且第二步所述超声震荡频率为30HZ，搅拌时间为5h。
本实施例提供的一种MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法反应条件温和，低温常压，操作容易；所述二硫化钼(MoS2)是一种典型的石墨烯类材料，金属原子层夹在两层硫原子层间，将二硫化钼(MoS2)引入到复合材料体系中，能够通过控制二硫化钼的含量有效地制备MoS2/HKUST-1复合材料，且所述MoS2/HKUST-1 复合材料具备优秀的二氧化碳吸附捕捉能力，且重复利用率高。
实施例6
本实施例与实施例5的区别之处在于，第三步所述含有铜源的乙醇溶液预先加热至40℃。
实施例7
本实施例与实施例6的区别之处在于，第一步所述甲基吡咯烷酮用二甲基甲酰胺替代。
实施例8
本实施例与实施例6的区别之处在于，第三步所述含有铜源的乙醇溶液用含有铜源的水溶液替代，第五步所述甲醇溶液用乙醇溶液替代。
实施例9
本实施例提供了一种MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
第一步：将0.3g硫化钼粉末置于100ml甲基吡咯烷酮溶液中超声波机械分离，制得0.02g纳米级片状硫化钼；
第二步：将第一步所述纳米级硫化钼在超声波震荡协助下溶于苯三甲酸酒精溶液中，得到均匀的硫化钼悬浮液250ml，并加热至60℃；
第三步：将250ml含有铜源的乙醇溶液与第二步所述硫化钼悬浮液混合至 500ml，并在温度为60℃的冷凝循环装置中搅拌4h后，放置于冰水浴中，冷却至室温,得到冷却后的混合溶液；
第四步：将第三步所述冷却后的混合溶液放置110℃干燥箱中，干燥18h，制得初始的MoS2/HKUST-1复合材料；
第五步：将第四步所述MoS2/HKUST-1复合材料研磨成粉末，置于盛有甲醇溶液冷凝循环装置中活化4h后，去除杂质，得到泥状的MoS2/HKUST-1复合材料溶液；
第六步：将第五步所述的MoS2/HKUST-1复合材料溶液放置115℃干燥箱，干燥18h，制得MoS2/HKUST-1复合材料。
其中所述铜源、所述苯三甲酸与所述硫化钼的摩尔比是3:2：0.055，且第二步所述超声震荡频率为35HZ，时间为7h。
本实施例提供的一种MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法反应条件温和，低温常压，操作容易；所述二硫化钼(MoS2)是一种典型的石墨烯类材料，金属原子层夹在两层硫原子层间，将二硫化钼(MoS2)引入到复合材料体系中，能够通过控制二硫化钼的含量有效地制备MoS2/HKUST-1复合材料，且所述MoS2/HKUST-1 复合材料具备优秀的二氧化碳吸附捕捉能力，且重复利用率高。
实施例10
本实施例与实施例9的区别之处在于，第三步所述含有铜源的乙醇溶液预先加热至60℃。
实施例11
本实施例与实施例10的区别之处在于，第一步所述甲基吡咯烷酮用二甲基甲酰胺替代。
实施例12
本实施例与实施例10的区别之处在于，第三步所述含有铜源的乙醇溶液用含有铜源的水溶液替代，第五步所述甲醇溶液用乙醇溶液替代。
实施例13
本实施例提供了一种MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
第一步：将0.3g硫化钼粉末置于100ml甲基吡咯烷酮溶液中超声波机械分离，制得0.02g纳米级片状硫化钼；
第二步：将第一步所述纳米级硫化钼在超声波震荡协助下溶于苯三甲酸酒精溶液中，得到均匀的硫化钼悬浮液250ml，并加热至70℃；
第三步：将250ml含有铜源的乙醇溶液与第二步所述硫化钼悬浮液混合至 500ml，并在温度为70℃的冷凝循环装置中搅拌4.5h后，放置于冰水浴中，冷却至室温,得到冷却后的混合溶液；
第四步：将第三步所述冷却后的混合溶液放置115℃干燥箱中，干燥20h，制得初始的MoS2/HKUST-1复合材料；
第五步：将第四步所述MoS2/HKUST-1复合材料研磨成粉末，置于盛有甲醇溶液冷凝循环装置中活化4.5h后，去除杂质，得到泥状的MoS2/HKUST-1复合材料溶液；
第六步：将第五步所述的MoS2/HKUST-1复合材料溶液放置125℃干燥箱，干燥20h，制得MoS2/HKUST-1复合材料。
其中所述铜源、所述苯三甲酸与所述硫化钼的摩尔比是3:2：0.078，且第二步所述超声震荡频率为35HZ，时间为8h。
本实施例提供的一种MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法反应条件温和，低温常压，操作容易；所述二硫化钼(MoS2)是一种典型的石墨烯类材料，金属原子层夹在两层硫原子层间，将二硫化钼(MoS2)引入到复合材料体系中，能够通过控制二硫化钼的含量有效地制备MoS2/HKUST-1复合材料，且所述 MoS2/HKUST-1复合材料具备优秀的二氧化碳吸附捕捉能力，且重复利用率高。
实施例14
本实施例与实施例13的区别之处在于，第三步所述含有铜源的乙醇溶液预先加热至70℃。
实施例15
本实施例与实施例14的区别之处在于，第一步所述甲基吡咯烷酮用二甲基甲酰胺替代。
实施例16
本实施例与实施例14的区别之处在于，第三步所述含有铜源的乙醇溶液用含有铜源的水溶液替代，第五步所述甲醇溶液用乙醇溶液替代。
实施例17
本实施例提供了一种MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
第一步：将0.3g硫化钼粉末置于100ml甲基吡咯烷酮溶液中超声波机械分离，制得0.02g纳米级片状硫化钼；
第二步：将第一步所述纳米级硫化钼在超声波震荡协助下溶于苯三甲酸酒精溶液中，得到均匀的硫化钼悬浮液250ml，并加热至80℃；
第三步：将250ml含有铜源的乙醇溶液与第二步所述硫化钼悬浮液混合至 500ml，并在温度为80℃的冷凝循环装置中搅拌5h后，放置于冰水浴中，冷却至室温,得到冷却后的混合溶液；
第四步：将第三步所述冷却后的混合溶液放置120℃干燥箱中，干燥24h，制得初始的MoS2/HKUST-1复合材料；
第五步：将第四步所述MoS2/HKUST-1复合材料研磨成粉末，置于盛有甲醇溶液冷凝循环装置中活化5h后，去除杂质，得到泥状的MoS2/HKUST-1复合材料溶液；
第六步：将第五步所述的MoS2/HKUST-1复合材料溶液放置130℃干燥箱，干燥24h，制得MoS2/HKUST-1复合材料。
其中所述铜源、所述苯三甲酸与所述硫化钼的摩尔比是3:2：0.13，且第二步所述超声震荡频率为40HZ，时间为10h。
本实施例提供的一种MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法反应条件温和，低温常压，操作容易；所述二硫化钼(MoS2)是一种典型的石墨烯类材料，金属原子层夹在两层硫原子层间，将二硫化钼(MoS2)引入到复合材料体系中，能够通过控制二硫化钼的含量有效地制备MoS2/HKUST-1复合材料，且所述MoS2/HKUST-1 复合材料具备优秀的二氧化碳吸附捕捉能力，且重复利用率高。
实施例18
本实施例与实施例17的区别之处在于，第三步所述含有铜源的乙醇溶液预先加热至80℃。
实施例19
本实施例与实施例18的区别之处在于，第一步所述甲基吡咯烷酮用二甲基甲酰胺替代。
实施例20
本实施例与实施例18的区别之处在于，第三步所述含有铜源的乙醇溶液用含有铜源的水溶液替代，第五步所述甲醇溶液用乙醇溶液替代。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
第一步：将硫化钼粉末置于有机溶剂中超声波机械分离，得到纳米级片状硫化钼；
第二步：将第一步所述纳米级硫化钼在超声波震荡协助下溶于苯三甲酸酒精溶液中，得到均匀的硫化钼悬浮液，并加热至40-80℃；
第三步：将含有铜源的溶液与第二步所述硫化钼悬浮液混合，并在温度为40-80℃的冷凝循环装置中搅拌3-5h后，放置于冰水浴中，冷却至室温,得到冷却后的混合溶液；
第四步：将第三步所述冷却后的混合溶液放置100-120℃干燥箱中，干燥12-24h，制得初始的MoS2/HKUST-1复合材料；
第五步：将第四步所述MoS2/HKUST-1复合材料研磨成粉末，置于盛有甲醇溶液冷凝循环装置中活化3-5h后，去除杂质，得到泥状的MoS2/HKUST-1复合材料溶液；
第六步：将第五步所述的MoS2/HKUST-1复合材料溶液放置110-130℃干燥箱，干燥12-24h，制得MoS2/HKUST-1复合材料。
2.根据权利要求1所述的MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法，其特征在于，所述铜源、所述苯三甲酸与所述硫化钼的摩尔比是3:2：(0.007-0.13)。
3.根据权利要求1所述的MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法，其特征在于，第一步所述有机溶剂是甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法，其特征在于，第二步所述超声波震荡频率为30-40HZ，时间为5-10h。
5.根据权利要求1所述的MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法，其特征在于，第三步所述含有铜源的溶液是含有铜源的水溶液或含有铜源的乙醇溶液。
6.根据权利要求5所述的MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法，其特征在于，所述含有铜源的水溶液预热至40-80℃。
7.根据权利要求1所述的MoS2/HKUST-1复合材料的制备方法，其特征在于，第五步所述甲醇用乙醇替代。
8.用权利要求1-7任一项所述的方法制备的MoS2/HKUST-1复合材料。
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