CN115591529A - 一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法,其要点是将壳聚糖悬浮液和竹质活性炭混合均匀,滴入冰醋酸搅拌形成溶液,滴加戊二醛溶液后持续搅拌至壳聚糖交联,获得的液体进行冷冻成型后,再使用真空冷冻干燥机冻干,制得壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶。本发明以天然、环保、可降解的壳聚糖作为原料,同时附着竹质活性炭,使用冷冻干燥技术制备气凝胶,实现竹质活性炭在三维空间的均匀分散和固定,制备出的竹质活性炭/壳聚糖复合气凝胶具有高比表面积和高孔隙率,对PM2.5具有高吸附能力,同时具有阻燃功能,能吸附燃烧时产生的PM2.5。

Description

一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶领域,更具体地说,它涉及一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法。
背景技术
细颗粒物(PM2.5)是指空气动力学直径小于2.5μm的颗粒物,它的粒径小、比表面积大,易富集空气中的有毒有害物质,并可以随着人的呼吸进入体内,甚至进入人体肺泡或血液循环系统,直接导致心血管、呼吸系统等疾病,是大气环境中化学组成最复杂、危害最大的污染物之一。因此研究具有高效吸附过滤PM2.5能力的材料至关重要。
气凝胶是一种新型三维多孔网状结构材料,具有微观(纳米级骨架)和宏观(凝聚态物质)的双重结构特性,同时具备低密度、高孔隙率和高比表面积等特点,作为有害气体的吸附过滤材料前景广阔。
此外,在具备气相吸附能力的物质中,竹质活性炭作为一种可再生、环境友好、低成本的生物吸附剂潜力巨大。研究发现,竹质活性炭具备高孔隙率和高比表面积的特点,经物理或化学方法活化后得到的竹质活性炭的孔隙结构能够进一步增强,是理想的气相吸附材料。
在现有技术中,并没有一种气凝胶能在阻燃的同时,还能吸附燃烧所产生的PM2.5,使得这一方面的应用缺乏科学和系统性的研究,尤待发掘。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法,该制备方法通过将壳聚糖和竹质活性炭作为主要原料,制作出既可满足阻燃性能,又能吸附燃烧所产生的PM2.5的气凝胶。
为解决上述现有技术中存在的问题,本发明提供了如下技术方案:
一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法,包括如下步骤:
1)取壳聚糖和去离子水配置0.1-1wt%壳聚糖悬浮液,然后加入0.1-1wt%的竹质活性炭并使用磁力搅拌器将壳聚糖和竹质活性炭均匀分散,形成壳聚糖/竹质活性炭悬浮液;
2)取冰醋酸滴入经过步骤1)处理的壳聚糖/竹质活性炭悬浮液,使悬浮液中的冰醋酸浓度保持在0.1-0.2mol/L,再使用磁力搅拌器搅拌至壳聚糖完全溶解;
3)取经过步骤2)处理后的溶液,一边搅拌一边滴加戊二醛溶液并使用磁力搅拌器持续搅拌至壳聚糖完成交联;
4)将经过步骤3)处理后的液体置于温度低于0℃的环境下中冷冻成型,再使用真空冷冻干燥机冻干,制得壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶。
本发明进一步设置为,还包括以下步骤:
5)取经过步骤4)制得的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶,以甲基三甲氧基硅烷为前驱体,使用化学气相沉积技术在复合气凝胶表面反应合成疏水涂层,得到具备疏水特性的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶。
本发明进一步设置为,步骤1)中所使用的竹质活性炭粒径为100-1000目,磁力搅拌器的转速为500-1500rap/min、搅拌时间为10-30min。
本发明进一步设置为,步骤2)中磁力搅拌器的转速为500-1500rap/min、搅拌时间为10-60min。
本发明进一步设置为,步骤3)中所使用的戊二醛溶液浓度为1-2wt%,所滴加的戊二醛溶液的量为壳聚糖悬浮液的0.5-3wt%。
本发明进一步设置为,步骤3)中使壳聚糖和戊二醛完成交联反应所使用的磁力搅拌器的转速为500-1500rap/min,搅拌时间为1-5h。
本发明进一步设置为,步骤4)中所述真空冷冻干燥机的冻干温度为-196℃至-20℃,冻干压强为0.5-5Pa,冻干时间为1-5天。
本发明进一步设置为,步骤5)中所述化学气相沉积的温度为100-150℃,保温时间为1-6h,并在化学气相沉积后将壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶取出并继续干燥0.5-2h。
本发明进一步设置为,所制得的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶LOI(极限氧指数)值为30-40%。
本发明还提供一种制作吸附过滤系统的方法,使用上述任意一项所述的方法制得的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶作为过滤件,还包括以下步骤:
(a)设置一个气体发生瓶,关闭气体发生瓶的出气口,将待过滤的有害气体通入气体发生瓶内;
(b)在气体发生瓶的进气口设置气泵,所述气泵设置有流量计,通过流量计将高压气体通入气体发生瓶中,带动有害气体单向前进,并可使用流量计调节气
体流量;
(c)在气体发生瓶的出气口上依次连接缓冲瓶和滤后瓶,并在缓冲瓶和滤后瓶两者中间放置过滤件,使有害气体经过缓冲瓶后接触过滤件,经过过滤件过滤
后到达滤后瓶;
(d)在滤后瓶后方连接粒子计数器,计算和评估过滤件的吸附效率。
此外,本发明获得的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶,制成形状为圆形,直径为5-10cm,厚度为0.1-10mm的过滤件。
同时本发明实施例中进行步骤(a)的有害气体为PM2.5模拟气体,该PM2.5模拟气体制备方法如下:
取熏香(市售)于闭口玻璃瓶中,点燃5-10min、优选5min,用针筒抽取0.1-1ml气体、优选1ml,打入气体发生瓶中。并且本发明步骤(c)中所述缓冲瓶和滤后瓶优选的连接口为圆形,直径为5cm。另外步骤d)中所述粒子计数器的捕捉次数为1-10次,优选5次,单次捕捉时间为1-5min,优选1min,吸附率计算公式为(1-放入过滤件后捕捉粒子数量/放入过滤件前捕捉粒子数量)。其中有害气体的移动具体可用空气压缩机通入高压气体带动。
综上所述,上述技术方案中具有以下有益效果:
1、本发明以天然、环保、可降解的壳聚糖作为原料,同时附着竹质活性炭,使用冷冻干燥技术制备气凝胶,实现竹质活性炭在三维空间的均匀分散和固定,制备出的竹质活性炭/壳聚糖复合气凝胶比表面积可达422.7570m2·g-1,平均孔径2.2105nm,具有高比表面积和高孔隙率,对PM2.5具有高吸附孔隙结构基础。
2、壳聚糖基气凝胶具有不耐水的缺陷,因此本发明引入甲基三甲氧基硅烷进行疏水改性,实现具备吸附和疏水性能的综合性多功能气凝胶。
3、竹质活性炭因其具有多孔微观结构,多为颗粒或者粉末状,较为松散,使用时容易脱落随空气流动造成扬尘,同时加工不便,本发明将竹质活性炭和壳聚糖气凝胶复合,使得竹质活性炭和壳聚糖紧密结合,易于加工。
4、本发明选择壳聚糖作为气凝胶的基材,可在受热分解过程中脱水成炭阻碍燃烧,同时会释放出CO2、NH3和N2等无毒、无腐蚀性的不可燃气体,而竹质活性炭本身为可燃材料,但具有热释放量低、热膨胀系数小和抗热震性强等热学性质,在加入本发明和壳聚糖复合后,协助膨胀炭层,起到热阻隔作用,使得获得的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶LOI值为30-40%,反而起到增强效果,且LOI值大于27%,属于难燃材料,证明本发明制得的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶具备高阻燃性能。特别的,本申请的复合气凝胶能在阻燃的同时,还能吸附燃烧所产生的PM2.5。
5、本发明将制得的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶作为过滤件制作吸附过滤系统,并设置粒子计数器进行测试,并且吸附率最高可达94.25%,表明壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶作为过滤件以及用起制作的吸附过滤系统具有良好的PM2.5吸附能力。
附图说明
图1为实施例7和对照例1-3的N2吸附-解吸等温线和孔径分布分析图。
图2为实施例7和对照例1-3的极限氧指数图。
图3为实施例7和对照例4的PM2.5吸附能力测试图。
图4为实施例8获得的PM2.5吸附能力测试图。
图5为吸附过滤系统示意图。
附图标记:1、空气压缩机;2、流量计;3、烟气发生瓶;4、缓冲瓶;5、测试样品;6、滤后瓶;7、粒子计数器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明进一步详细说明。经过预实验,获得以下优选参数:
1、步骤1)、步骤2)、步骤3)中磁力搅拌器的转速优选800rap/min.
2、步骤1)中所使用的壳聚糖浓度优选1wt%,竹质活性炭粒径优选300目,搅拌时间优选15min。
3、步骤2)搅拌时间优选30min。
3、步骤3)中所使用的戊二醛溶液浓度优选1wt%,所滴加戊二醛溶液浓度的量优选1wt%,搅拌时间优选3h。
4、步骤4)中所述温度小于0℃的环境中冷冻成型优选液氮下冷冻成型;真空冷冻干燥机的冻干温度优选-196℃到-50℃,冻干压强优选0.8-1.2Pa,冻干时间优选3天。
5、步骤5)中化学气相沉积的温度优选120℃,保温时间优选4h,样品取出后干燥优选1h。
此外下述内容中英文简写.CS表示壳聚糖(chitosan),GA表示戊二醛(Glutaraldehyde),BAC表示竹质活性炭(Bamboo activated carbon),MTMS表示甲基三甲氧基硅烷(Methyltrimethoxysilane),LOI表示极限氧指数(Limiting oxygen index)。
实施例1
一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶(CS-GA/BAC,10%)的制备方法
1)取定量壳聚糖(300目)和去离子水配置1wt%壳聚糖悬浮液,然后加入0.1wt%的竹质活性炭(300目)并使用磁力搅拌器于800rap/min下搅拌15min至壳聚糖和竹质活性炭在悬浮液中均匀分散;
2)取定量冰醋酸滴入经过步骤1)处理的壳聚糖/竹质活性炭悬浮液中,使悬浮液中的冰醋酸浓度保持在0.2mol/L,再于800rap/min下搅拌30min至壳聚糖完全溶解;
3)取经过步骤2)处理后的溶液,一边滴加壳聚糖悬浮液质量的1wt%的,浓度为1wt%戊二醛溶液,一边使用磁力搅拌器于800rap/min下搅拌3h至壳聚糖完成交联;
4)将经过步骤3)处理后的液体置于液氮下冷冻成型,再使用真空冷冻干燥机冻干于-50℃、1Pa条件下进行冷冻干燥3天制得壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶。
实施例2
一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶(CS-GA/BAC,20%)的制备方法,与实施例1的区别在于,步骤1)中加入的竹质活性炭为壳聚糖悬浮液的0.2wt%。
实施例3
一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶(CS-GA/BAC,30%)的制备方法,与实施例1的区别在于,步骤1)中加入的竹质活性炭为壳聚糖悬浮液的0.3wt%。
实施例4
一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶(CS-GA/BAC,40%)的制备方法,与实施例1的区别在于,步骤1)中加入的竹质活性炭为壳聚糖悬浮液的0.4wt%。
实施例5
一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶(CS-GA/BAC,50%)的制备方法,与实施例1的区别在于,步骤1)中加入的竹质活性炭为壳聚糖悬浮液的0.5wt%。
实施例6
一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶(CS-GA/BAC,60%)的制备方法,与实施例1的区别在于,步骤1)中加入的竹质活性炭为壳聚糖悬浮液的0.6wt%。
实施例7
一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶(CS-GA/BAC/MTMS)的制备方法
1)取定量壳聚糖(300目)和去离子水配置1wt%壳聚糖悬浮液,然后加入0.3wt%的竹质活性炭(300目)并使用磁力搅拌器于800rap/min下搅拌15min至壳聚糖和竹质活性炭在悬浮液中均匀分散;
2)取定量冰醋酸滴入经过步骤1)处理的壳聚糖/竹质活性炭悬浮液中,使悬浮液中的冰醋酸浓度保持在0.2mol/L,再于800rap/min下搅拌30min至壳聚糖完全溶解;
3)取经过步骤2)处理后的溶液,一边滴加壳聚糖悬浮液质量的1wt%的,浓度为1wt%戊二醛溶液,一边搅拌使用磁力搅拌器搅拌3h至壳聚糖完成交联;4)将经过步骤3)处理后的液体置于液氮下冷冻成型,再使用真空冷冻干燥机冻干于-50℃、1Pa条件下进行冷冻干燥3天制得壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶;
5)取经过步骤4)处理后的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶,置于100ml玻璃瓶中,滴入0.5ml甲基三甲氧基硅烷,使用化学气相沉积技术在120℃下保温4h,取出并继续干燥1h,在基质表面反应合成疏水涂层,得到具备疏水特性的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶。
实施例8
用实施例1-7制得的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶制作有害气体吸附过滤系统的方法。
1)取熏香(市售)于100ml闭口玻璃瓶中,点燃5min,用针筒抽取1ml气体打入气体发生瓶。
2)在气体发生瓶的进口设置气泵,通过流量计将固定1.5NL/min流量的气体通入气体发生瓶中,带动有害气体单向前进;
3)在气体发生瓶的出气口上依次连接缓冲瓶和滤后瓶,并在两者中间放置直径6cm的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶制成的过滤件,使有害气体经过过滤件的过滤后到达滤后瓶;
4)在滤后瓶后方连接粒子计数器,选择捕捉次数5次,单次捕捉时间1min,计算和评估气凝胶的吸附效率。
对照例1
壳聚糖气凝胶(CS)的制备方法
1)取定量壳聚糖(300目)和去离子水配置1wt%壳聚糖悬浮液,使用磁力搅拌器于800rap/min下搅拌15min至壳聚糖在悬浮液中均匀分散;
2)取定量冰醋酸滴入经过步骤1)处理的壳聚糖悬浮液中,使悬浮液中的冰醋酸浓度保持在0.2mol/L,再于800rap/min下搅拌30min至壳聚糖完全溶解;
3)取经过步骤2)处理后的溶液,一边滴加壳聚糖悬浮液质量的1wt%的去离子水,一边用磁力搅拌器于800rap/min搅拌3h;
4)将经过步骤3)处理后的液体置于液氮下冷冻成型,再使用真空冷冻干燥机冻干于-50℃、1Pa条件下进行冷冻干燥3天制得壳聚糖气凝胶。
对照例2
壳聚糖戊二醛交联(CS-GA)气凝胶的制备方法
1)取定量壳聚糖(300目)和去离子水配置1wt%壳聚糖悬浮液,并使用磁力搅拌器于800rap/min下搅拌15min至壳聚糖和竹质活性炭在悬浮液中均匀分散;
2)取定量冰醋酸滴入经过步骤1)处理的壳聚糖悬浮液中,使悬浮液中的冰醋酸浓度保持在0.2mol/L,再于800rap/min下搅拌30min至壳聚糖完全溶解;
3)取经过步骤2)处理后的溶液,一边滴加壳聚糖悬浮液质量的1wt%的,浓度为1wt%戊二醛溶液,一边使用磁力搅拌器于800rap/min下搅拌3h至壳聚糖完成交联;
4)将经过步骤3)处理后的液体置于液氮下冷冻成型,再使用真空冷冻干燥机冻干于-50℃、1Pa条件下进行冷冻干燥3天壳聚糖戊二醛交联(CS-GA)气凝胶。
对照例3
壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶(CS-GA/BAC)的制备方法
1)取定量壳聚糖(300目)和去离子水配置1wt%壳聚糖悬浮液,然后加入0.3wt%的竹质活性炭(300目)并使用磁力搅拌器于800rap/min下搅拌15min至壳聚糖和竹质活性炭在悬浮液中均匀分散;
2)取定量冰醋酸滴入经过步骤1)处理的壳聚糖悬浮液中,使悬浮液中的冰醋酸浓度保持在0.2mol/L,再于800rap/min下搅拌30min至壳聚糖完全溶解;
3)取经过步骤2)处理后的溶液,一边滴加壳聚糖悬浮液质量的1wt%的,浓度为1wt%戊二醛溶液,一边搅拌使用磁力搅拌器于800rap/min下搅拌3h至壳聚糖完成交联;
4)将经过步骤3)处理后的液体置于液氮下冷冻成型,再使用真空冷冻干燥机冻干于-50℃、1Pa条件下进行冷冻干燥3天制得壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶(CS-GA/BAC)。
对照例4
用对照例1-3制得的壳聚糖气凝胶制作有害气体吸附过滤系统的方法。
1)取熏香(市售)于100ml闭口玻璃瓶中,点燃5min,用针筒抽取1ml气体打入气体发生瓶。
2)在气体发生瓶前方设置气泵,通过流量计将固定1.5NL/min流量的气体通入气体发生瓶中,带动有害气体单向前进;
3)在气体发生瓶后方依次连接缓冲瓶和滤后瓶,并在两者中间放置直径6cm的壳聚糖气凝胶制成的过滤件,使有害气体经过过滤件的过滤后到达滤后瓶;
4)在滤后瓶后方连接粒子计数器,选择捕捉次数5次,单次捕捉时间1min,计算和评估气凝胶的吸附效率。
参照图1所示,将照例1-3和实施例7进行了N2吸附-解吸等温线和孔径分布分析,并计算出气凝胶的表面积和平均孔径,结果如下表。
Figure BDA0003905297280000101
材料的过滤性能与其孔隙结构密切相关。可以看到,CS和CS-GA的比表面积小,平均孔径大,可以推测其对于PM2.5的过滤性能有限。而随着BAC的加入,CS-GA/BAC气凝胶的孔隙结构有了很大的改善,比表面积达到了450.6144m2·g-1,比表面积大于纯竹质活性炭的同时孔径也小于纯竹质活性炭的孔径。此外通过气相沉积法复合MTMS并使之具有疏水性后,生成的CS-GA/BAC/MTMS比表面积达到422.7570m2·g-1依然具有较好的孔隙结构。综上所述,表明壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶具有良好的有助于PM2.5吸附的孔隙结构。
对照例1-3以及实施例7进行极限氧指数测试的结果参照图2所示,纯壳聚糖气凝胶的LOI值为26.0%。一般认为LOI值小于22%的物质为易燃物质,LOI值在22%到27%之间为可燃物质,LOI值大于27%为难燃物质,即纯壳聚糖气凝胶为可燃物质,同时,竹质活性炭为可燃材料。而使用戊二醛交联改性后气凝胶的LOI值达到了32.7%,加入竹质活性炭的气凝胶的LOI值高达33.8%,说明复合的壳聚糖气凝胶阻燃性能得到了显著提升,这是由于交联后壳聚糖中被氢键束缚的氨基获得了自由,使氮元素在燃烧时积极参与反应,促进释放氨气和氨气,促使炭层膨胀阻燃,并且竹质活性炭的加入也对气凝胶的阻燃性能有所帮助,它能够提升气凝胶的残炭含量,促进形成致密的炭层,固相隔热阻燃。与竹质活性炭/壳聚糖气凝胶相比,MTMS改性竹质活性炭/壳聚糖气凝胶的LOI相对较低,为30.8%,这是由于气凝胶表面所接枝的硅烷基团易燃,会在一定程度上降低气凝胶的阻燃性能。
综上可知,壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的阻燃性能优越,竹质活性炭的加入可促使形成炭层,同时壳聚糖所含的氮元素能够在燃烧过程中生成氨气和氮气并膨胀炭层,实现固相气相协同隔热阻燃。
参照图3所示,对对照例1-3以及实施例7进行吸附率测试,纯壳聚糖气凝胶对PM2.5的吸附能力十分有限,只有51.63%的吸附率。而壳聚糖气凝胶与戊二醛交联的PM2.5吸附率达到75.35%,也证明交联成功,交联气凝胶产生分子间的链接,形成平行的片层结构,可以增强气凝胶对PM2.5的吸附和捕获能力。在气凝胶中加入竹活性炭制备的竹活性炭/壳聚糖气凝胶PM2.5吸附率高达94.25%,相较于纯壳聚糖以及壳聚糖气凝胶有显著的提升,说明竹活性炭在气凝胶三维空间中的分散和固定为其创造了良好的吸附空间,和气凝胶的复合形成了对PM2.5具有高吸附性能的复合材料。
参照图4所示,对实施例1到实施例6进行吸附能力测试,壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的吸附性能随竹质活性炭的含量先上升后下降,在本发明的实施例3对于PM2.5的吸附能力最高,在加入的竹质活性炭为壳聚糖悬浮液的0.3wt%时,达94.25%。
将带有颜料的水溶液滴在对照例1-3以及实施例7上,观察到实施例7中经MTMS改性的气凝胶表面液滴不渗入且成球状,表明经MTMS改性的竹质活性炭/壳聚糖复合气凝胶具有一定疏水性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取壳聚糖和去离子水配置0.1-1wt%壳聚糖悬浮液,然后加入0.1-1wt%的竹质活性炭,并使用磁力搅拌器将壳聚糖和竹质活性炭均匀分散,形成壳聚糖/竹质活性炭悬浮液;
2)取冰醋酸滴入经过步骤1)处理的壳聚糖/竹质活性炭悬浮液,使悬浮液中的冰醋酸浓度保持在0.1-0.2mol/L,再使用磁力搅拌器搅拌至壳聚糖完全溶解;
3)取经过步骤2)处理后的溶液,一边搅拌一边滴加戊二醛溶液并使用磁力搅拌器持续搅拌至壳聚糖完成交联;
4)将经过步骤3)处理后的液体置于温度低于0℃的环境下中冷冻成型,再使用真空冷冻干燥机冻干,制得壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:
5)取经过步骤4)制得的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶,以甲基三甲氧基硅烷为前驱体,使用化学气相沉积技术在复合气凝胶表面反应合成疏水涂层,得到具备疏水特性的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶。
3.根据权利要求1所述的一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1)中所使用的竹质活性炭粒径为100-1000目,磁力搅拌器的转速为500-1500rap/min、搅拌时间为10-30min。
4.根据权利要求1所述的一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤2)中磁力搅拌器的转速为500-1500rap/min、搅拌时间为10-60min。
5.根据权利要求1所述的一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3)中所使用的戊二醛溶液浓度为1-2wt%,所滴加的戊二醛溶液的量为壳聚糖悬浮液的0.5-3wt%。
6.根据权利要求1所述的一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3)中使壳聚糖和戊二醛完成交联反应所使用的磁力搅拌器的转速为500-1500rap/min,搅拌时间为1-5h。
7.根据权利要求1所述的一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述真空冷冻干燥机的冻干温度为-196℃至-20℃,冻干压强为0.5-5Pa,冻干时间为1-5天。
8.根据权利要求1或2所述的一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤5)中所述化学气相沉积的温度为100-150℃,保温时间为1-6h,并在化学气相沉积后将壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶取出并继续干燥0.5-2h。
9.根据权利要求1所述的一种高吸附性壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所制得的壳聚糖/竹质活性炭复合气凝胶LOI值为30-40%。
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