CN114479823B - 一种压裂支撑剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种压裂支撑剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种压裂支撑剂及其制备方法与应用，所述压裂支撑剂包括内核颗粒、包覆膜I、包覆膜II；所述包覆膜I含有树脂I；所述包覆膜II含有树脂II和带胺基化合物；所述包覆膜I包覆于所述内核颗粒表面；所述包覆膜II包覆于所述包覆膜I表面。所述包覆膜II含有带胺基化合物，利用胺基与CO2分子形成C‑N共价键达到吸附CO2的目的，可以在压裂后使部分CO2能够封存在地底中，满足碳中和的政策方向，改善温室效应。

Description

一种压裂支撑剂及其制备方法与应用
技术领域
本申请涉及一种压裂支撑剂及其制备方法与应用，属于油气藏开发技 术领域。
背景技术
CO2泡沫压裂液具有对储层伤害低、返排迅速、可大幅减少用水量、 携沙性能强、粘度高等优点，特别适合于低压低渗水敏油气藏，在全世界 各地都得到了广泛应用。现有常规使用的支撑剂主要是石英砂和陶粒，其 密度分别为2.65g/cm3和3.40g/cm3。但由于CO2泡沫压裂液的黏度较低， 上述两种高密度支撑剂由于密度较大，沉降速度快，极易在井筒附近沉降， 对压裂液性能和泵送条件要求极高。因此在保证支撑剂良好性能的情况下， 对支撑剂提出了具备低密度高强度的特性要求，急需一款具有CO2捕捉能 力的支撑剂，可以将CO2在地底进行封存。
现有技术中已报导覆膜桃壳支撑剂，将桃壳粉碎磨球后，将其浸泡在 酚醛树脂溶液中，使得桃壳颗粒能够充分吸收树脂，然后将树脂固化，得 到依次覆膜支撑剂；针对一次覆膜支撑剂可能存在吸水率和形变量较大的 问题，采用环氧树脂二次覆膜的方法，进一步增强所得支撑剂。虽然密度 较低，但由于桃壳的强度有限，因此需要二次覆膜来增强支撑剂的抗压性 能，比较繁琐，并且具备吸附CO2的功能，对碳中和的要求没有帮助。
现有的覆膜多孔陶粒支撑剂，按Al2O3和SiO2的物质的量比为3：2， 同其他添加物一同磨好成粉料，之后干燥成块置于成球机中得到20/40目 球粒，在高温下煅烧得到多孔陶粒。之后用偶联剂对陶粒改性，置于树脂 溶液中，完全浸润之后在室温下固化得到陶粒浸渍体。最后加入FT树脂 到150℃的浸渍体中，并添加固化剂进行固化得到目标复合型支撑剂。该 覆膜多孔陶粒支撑剂存在以下缺点：为得到合适的多孔陶粒的制备过程复 杂，需要多种工艺配合得到，不利于生产。同时如果孔率没有达到理想条 件，支撑剂的密很较大，不利于配合CO2泡沫压裂液的使用。同时，覆膜 多孔陶粒支撑剂也不具备CO2吸附的功能。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种压裂支撑剂，其包覆膜II含有带胺 基化合物，利用胺基与CO2分子形成C-N共价键达到吸附CO2的目的， 可以在压裂后使部分CO2能够封存在地底中，满足碳中和的政策方向，改 善温室效应。
一种压裂支撑剂，所述压裂支撑剂包括内核颗粒、包覆膜I、包覆膜 II；
所述包覆膜I含有树脂I；
所述包覆膜II含有树脂II和带胺基化合物；
所述包覆膜I包覆于所述内核颗粒的表面；
所述包覆膜II包覆于所述包覆膜I的表面。
可选地，所述带胺基化合物选自聚醚酰亚胺、乙醇胺中的至少一种。
可选地，所述包覆膜II中，树脂II和带胺基化合物的质量比为1：1～1： 20。
可选地，树脂II和带胺基化合物的质量比为1：1、1：5、1：10、1： 15、1：20中的任意一个值或任意两个值之间形成的范围值。
可选地，所述内核颗粒的密度为0.9g/cm3～1.1g/cm3。
可选地，所述内核颗粒的密度为0.9、0.95、1、1.05、1.1g/cm3中的 任意一个值或任意两个值之间形成的范围值。
可选地，所述内核颗粒的尺寸为20～40目。
可选地，所述内核颗粒包括沸石分子筛中的至少一种。
可选地，所述沸石分子筛选自13X、5A中的至少一种。
可选地，所述树脂I选自酚醛树脂、呋喃树脂、脲醛树脂、环氧树脂 中的至少一种；
所述树脂II选自环氧树脂、环氧氯丙烷中的至少一种。
可选地，所述酚醛树脂为改性酚醛树脂。
可选地，所述改性酚醛树脂选自聚酰胺改性酚醛树脂、环氧改性酚醛 树脂中的至少一种。
根据本申请的一个方面，提供上述所述的压裂支撑剂的制备方法，所 述制备方法包括以下步骤：
(S1)将树脂I包裹于内核颗粒的表面，得到一次覆膜颗粒；
(S2)将含有树脂II和带胺基化合物的溶液I包裹于一次覆膜颗粒的 表面，得到所述压裂支撑剂。
可选地，(S1)中，所述树脂I和所述内核颗粒的质量比为1：25～2： 25。
可选地，所述(S1)包括：
(S1-1)将内核颗粒研磨至20～40目；
(S1-2)将研磨后的内核颗粒加热至高于树脂I熔点，将树脂I包裹 于内核颗粒的表面，冷却至80～105℃，喷洒固化剂溶液至冷却至20～80℃， 得到一次覆膜颗粒。
可选地，(S1-2)中，所述固化剂溶液中的固化剂选自硬脂酸、碳酸 钠、乙酸甘油酯、尿素中的至少一种；
所述固化剂溶液中的溶剂包括水；
所述固化剂溶液中固化剂的含量为1-20wt％。
可选地，所述固化剂溶液中固化剂的含量为1wt％、5wt％、10wt％、 15wt％、20wt％中的任意一个值或任意两个值之间形成的范围值。
可选地，(S2)中，所述树脂II和所述带胺基化合物的质量比为1： 1～1：20。
可选地，所述树脂II和所述带胺基化合物的质量比为1：1、1：5、1： 10、1：15、1：20中的任意一个值或任意两个值之间形成的范围值。
可选地，(S2)中，所述溶液I的溶剂包括醇类。
可选地，所述醇类选自甲醇。
可选地，所述树脂II和所述带胺基化合物的质量之和在所述溶液I中 的含量为5～20wt％。
可选地，所述固化剂溶液中固化剂的含量为5wt％、10wt％、15wt％、 20wt％中的任意一个值或任意两个值之间形成的范围值。
可选地，所述(S2)包括：
将一次覆膜颗粒浸渍于溶液I，固化，得到所述压裂支撑剂。
可选地，所述浸渍的时间为6～8h；
所述固化的温度为80～105℃；
固化的时间为2～3h。
根据本申请的另一个方面，提供上述所述的压裂支撑剂和/或根据上述 所述制备方法制备得到的压裂支撑剂在油气藏压裂中的应用。
可选地，所述油气藏压裂中使用的压裂液为CO2泡沫压裂液。
本申请通过对各材料选择和各阶段工艺参数的调整，制备了同时具备 满足CO2泡沫压裂使用和吸附CO2气体分子的支撑剂颗粒。
本申请保证了支撑剂的密度足够低达到(1.0-1.1g/cm3)，可以配合 CO2压裂液使用，并且，保证生产工艺相对简洁，方便产线搭建，而且保 证支撑剂具有CO2吸附的能力，可以在压裂后使部分CO2能够封存在地 底中，完成碳中和的要求。
本申请支撑剂最大的优点是具备CO2吸附的功能，利用胺基与CO2分子形成C-N共价键达到吸附CO2的目的，满足碳中和的政策方向，改善 温室效应。其次是制备的支撑剂具有高强度低密度的特性，密度低至 1.1g/cm3满足CO2泡沫压裂的使用。且工艺相对简单，采用二次镀膜不仅 解决强度问题，同时赋予了其CO2吸附的功能。
本申请能产生的有益效果包括：
(1)本申请所提供的压裂支撑剂，包覆膜II含有带氨基化合物，利 用胺基与CO2分子形成C-N共价键达到吸附CO2的目的，可以在压裂后 使部分CO2能够封存在地底中，满足碳中和的政策方向，改善温室效应。
(2)本申请所提供的压裂支撑剂，通过选用密度较低的内核颗粒， 使得所得的压裂支撑剂密度足够低，可以配合CO2压裂液使用。
附图说明
图1是本申请支撑剂制备流程图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请支撑剂制备流程图如图1所示。
实施例1一种压裂支撑剂的制备方法
本实施例所使用的沸石分子筛和一次覆膜用树脂说明如下：
沸石分子筛种类为13x，密度为0.95g/cm3。
一次覆膜用树脂种类为环氧改性酚醛树脂(制备方法参考文献：环氧 改性酚醛树脂的研究，武汉工程大学)，熔点为95℃。
微粒制备：将沸石分子筛进行破碎，获得20/40目的微粒(即，可以 通过20目筛，但不能通过40目筛的微粒)。
一次覆膜：先将微粒预热到100℃，使树脂裹覆于微粒表面，树脂和 微粒的质量比为1：25，喷水冷却至80℃，之后喷固化剂(硬脂酸，含量 为1wt％)水溶液继续冷却直至50℃出砂，得到一次覆膜颗粒。
二次覆膜：用聚醚酰亚胺(PEI)与环氧树脂(EP)按质量比为10： 1混合，用甲醇稀释至一定浓度(PEI和EP质量之和的含量为20wt％)， 将上一步得到的一次覆膜微粒浸入配好的溶液中，浸泡6h，取出于80℃ 固化约2h，得到PEI/EP胺基吸附二次覆膜颗粒(PEI/EP＝10：1)。
实施例2一种压裂支撑剂的制备方法
与实施例1基本相同，区别在于，二次覆膜中，将聚醚酰亚胺(PEI) 替换为乙醇胺(MEA)。
本实施例所使用的沸石分子筛和一次覆膜用树脂说明如下：
沸石分子筛种类为13x，密度为0.95g/cm3。
一次覆膜用树脂种类为环氧改性酚醛树脂，熔点为95℃。
微粒制备：将沸石分子筛进行破碎，获得20/40目的微粒。
一次覆膜：先将微粒预热到100℃，使树脂裹覆于微粒表面，树脂和 微粒的质量比为1：25，喷水冷却至80℃，之后喷固化剂(硬脂酸，含量 为1wt％)水溶液继续冷却直至50℃出砂，得到一次覆膜颗粒。
二次覆膜：用乙醇胺(MEA)与环氧树脂(EP)按质量比为10：1 混合，用甲醇稀释至一定浓度(MEA和EP质量之和的含量为20wt％)， 将上一步得到的一次覆膜微粒浸入配好的溶液中，浸泡6h，取出于80℃ 固化约2h，得到MEA/EP胺基吸附二次覆膜颗粒(MEA/EP＝10：1)。
实施例3一种压裂支撑剂的制备方法
与实施例1基本相同，区别在于，二次覆膜中，PEI和EP质量比 为5：1。
本实施例所使用的沸石分子筛和一次覆膜用树脂说明如下：
沸石分子筛种类为13x，密度为0.95g/cm3。
一次覆膜用树脂种类为环氧改性酚醛树脂，熔点为95℃。
微粒制备：将沸石分子筛进行破碎，获得20/40目的微粒。
一次覆膜：先将微粒预热到100℃，使树脂裹覆于微粒表面，树脂和 微粒的质量比为1：25，喷水冷却至80℃，之后喷固化剂(硬脂酸，含量 为1wt％)水溶液继续冷却直至50℃出砂，得到一次覆膜颗粒。
二次覆膜：用聚醚酰亚胺(PEI)与环氧树脂(EP)按质量比为5： 1混合，用甲醇稀释至一定浓度(PEI和EP质量之和的含量为20wt％)， 将上一步得到的一次覆膜微粒浸入配好的溶液中，浸泡6h，取出于80℃ 固化约2h，得到PEI/EP胺基吸附二次覆膜颗粒(PEI/EP＝5：1)。
性能测定
(1)实施例1～3压裂支撑剂的CO2吸附功能验证：
测试步骤：
样品在80℃下真空干燥24h。称量约1g样品，放入吸附管中。为了除去 吸附管中的空气，往管中通入纯氮气约10min，气体流速为20mL/min。随 后通入含二氧化碳和氮气的混合气体(二氧化碳和氮气体积比为1：1)， 气体总流速为25mL/min。每隔30分钟时间抽取一次吸附管出口的气体， 用气相色谱(GC)进行含量测定出口中CO2的含量并与吸附管进口处的 CO2的含量进行对比计算。
测试结果及结论：
实施例1中的PEI/EP胺基吸附二次覆膜颗粒(PEI/EP＝10：1)吸附 容量为2.03mmol-CO2/g-样品；
实施例3中的PEI/EP胺基吸附二次覆膜颗粒(PEI/EP＝5：1)吸附容 量为1.24mmol-CO2/g-样品；
实施例2中的MEA/EP胺基吸附二次覆膜颗粒(MEA/EP＝10：1)吸 附容量为0.17mmol-CO2/g-样品。
对于PEI/EP作为胺基来源来说，10：1样品对CO2的吸附容量最高， 为2.03mmol-CO2/g-样品，相当于6.29mmol-CO2/g-PEI，而5:1样品吸附的 数据为1.24mmol-CO2/g-样品，相当于3.79mmol-CO2/g-PEI，所以当PEI/EP 的比例为10：1时吸附容量要远大于比例为5：1。
对于MEA/EP作为胺基来源来说，10：1样品对CO2的吸附容量为 0.17mmol-CO2/g-样品，也具有较好的吸附容量，但同时也可以看出对比 PEI/EP样品有不少差距。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限 制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何 熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭 示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术 方案范围内。

Claims (16)

1.一种压裂支撑剂，其特征在于，所述压裂支撑剂包括内核颗粒、包覆膜I、包覆膜II；
所述包覆膜I含有树脂I；
所述包覆膜II含有树脂II和带胺基化合物；
所述包覆膜I包覆于所述内核颗粒的表面；
所述包覆膜II包覆于所述包覆膜I的表面，
其中，所述带胺基化合物选自聚醚酰亚胺、乙醇胺中的至少一种，
其中，所述内核颗粒选自沸石分子筛13X、5A中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的压裂支撑剂，其特征在于，所述内核颗粒的密度为0.9g/cm3～1.1g/cm3。
3.根据权利要求1所述的压裂支撑剂，其特征在于，所述内核颗粒的尺寸为20～40目。
4.根据权利要求1所述的压裂支撑剂，其特征在于，所述树脂I选自酚醛树脂、呋喃树脂、脲醛树脂、环氧树脂中的至少一种；
所述树脂II选自环氧树脂、环氧氯丙烷中的至少一种。
5.权利要求1～4任一项所述的压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(S1)将树脂I包裹于内核颗粒的表面，得到一次覆膜颗粒；
(S2)将含有树脂II和带胺基化合物的溶液I包裹于一次覆膜颗粒的表面，得到所述压裂支撑剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，(S1)中，所述树脂I和所述内核颗粒的质量比为1：25～2：25。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述(S1)包括：
(S1-1)将内核颗粒研磨至20～40目；
(S1-2)将研磨后的内核颗粒加热至高于树脂I熔点，将树脂I包裹于内核颗粒的表面，冷却至80～105℃，喷洒固化剂溶液至冷却至20～80℃，得到一次覆膜颗粒。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，(S1-2)中，所述固化剂溶液中的固化剂选自硬脂酸、碳酸钠、乙酸甘油酯、尿素中的至少一种；
所述固化剂溶液中的溶剂包括水；
所述固化剂溶液中固化剂的含量为1-20wt％。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，(S2)中，所述树脂II和所述带胺基化合物的质量比为1：1～1：20。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，(S2)中，所述溶液I的溶剂包括醇类。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述醇类选自甲醇。
12.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述树脂II和所述带胺基化合物的质量之和在所述溶液I中的含量为5～20wt％。
13.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述(S2)包括：
将一次覆膜颗粒浸渍于溶液I，固化，得到所述压裂支撑剂。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍的时间为6～8h；
所述固化的温度为80～105℃；
固化的时间为2～3h。
15.权利要求1～4任一项所述的压裂支撑剂和/或根据权利要求5～14任一项所述制备方法制备得到的压裂支撑剂在油气藏压裂中的应用。
16.根据权利要求15所述的应用，其特征在于，所述油气藏压裂中使用的压裂液为CO2泡沫压裂液。
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