CN115193420A - 一种石墨烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯材料及其制备方法，先对氧化石墨烯进行接枝改性，引入树状大分子聚酰胺胺，扩展了氧化石墨烯的空间网络结构，同时引入了大量的氨基；再将改性氧化石墨烯和纳米碳酸钙包裹于海藻酸钙微球中，然后利用稀酸与纳米碳酸钙进行反应，得到多孔凝胶球，增加了凝胶球的比表面积，提高了凝胶球的吸附性能；通过多孔凝胶球中的氨基与二硫化碳进行反应，引入S原子，进一步提高了石墨烯材料对重金属离子的吸附能力，本发明提供的石墨烯材料具有良好的可再生性，吸附‑解析循环10次后，石墨烯材料对重金属离子的去除率仍能达到90％以上。

Description

一种石墨烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯材料及其制备方法。
背景技术
近年来，重金属污染物尤其难以治理，它们在水体中具有相当高的稳定性和难降解性，重金属在水体中积累到一定的限度就会对水体-水生植物-水生动物系统产生严重危害，并可能通过食物链直接或间接地影响到人类的自身健康。
氧化石墨烯是氧化还原法制备石墨烯的前驱体，表面含有羟基、羧基等含氧官能团，因而具有良好的水溶性，同时也具有较高的比表面积，其表面的极性官能团易与一些极性有机分子等形成强的相互作用，有利于与其他材料复合，但是，由于其纳米结构、极强的亲水性使得其难以从水中分离且具有一定的毒性，潜在的二次污染问题以及吸附剂材料的回收利用问题成为了制约氧化石墨烯应用的关键因素。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯材料及其制备方法，解决现有的石墨烯材料吸附性能不佳以及难以重复利用的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种石墨烯材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后向其中加入聚酰胺胺，加热搅拌反应，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
（2）将改性氧化石墨烯和纳米碳酸钙加入到海藻酸钠溶液中，超声分散均匀，静置消泡后滴加到氯化钙溶液中，进行搅拌，得到复合凝胶球；
（3）将复合凝胶球置于稀酸溶液中浸泡，然后用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥，得到多孔凝胶球；
（4）将多孔凝胶球加入到氢氧化钠溶液中，然后加入二硫化碳，在室温下搅拌反应，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、冷冻干燥，即得到石墨烯材料。
优选的，步骤（1）中，所述氧化石墨烯与聚酰胺胺的质量比为8-10:3-5。
优选的，步骤（1）中，加热反应温度为55-60℃，加热反应时间为2-4h。
优选的，步骤（2）中，所述改性氧化石墨烯、纳米碳酸钙和海藻酸钠溶液的质量比为4-6:0.5-0.8:60-80。
优选的，步骤（2）中，所述海藻酸钠溶液的质量分数为6-10%，所述氯化钙溶液的质量分数为4-5%。
优选的，步骤（3）中，所述稀酸溶液的质量分数为5-10%。
优选的，步骤（4）中，多孔凝胶球与二硫化碳的质量比为10-20:2-4。
优选的，步骤（4）中，搅拌反应时间为2-4h。
本发明提供由上述制备方法所制备得到的石墨烯材料。
本发明还提供上述石墨烯材料在重金属废水中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明先对氧化石墨烯进行接枝改性，引入树状大分子聚酰胺胺，扩展了氧化石墨烯的空间网络结构，同时引入了大量的氨基，有利于吸附重金属离子；
（2）本发明将改性氧化石墨烯和纳米碳酸钙包裹于海藻酸钙微球中，然后利用稀酸与纳米碳酸钙进行反应，得到多孔凝胶球，增加了凝胶球的比表面积，提高了凝胶球的吸附性能；
（3）本发明通过多孔凝胶球中的氨基与二硫化碳进行反应，引入S原子，进一步提高了石墨烯材料对重金属离子的吸附能力，本发明提供的石墨烯材料具有良好的可再生性，吸附-解析循环10次后，石墨烯材料对重金属离子的去除率仍能达到90％以上。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明所使用的氧化石墨烯购自深圳市欧斯凡包装材料有限公司，CAS：7782-42-5；
聚酰胺胺购自威海晨源分子新材料有限公司，牌号：CYD-140A；
纳米碳酸钙购自河北健石新材料科技有限公司，粒度为1250目。
实施例1
一种石墨烯材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将4g氧化石墨烯超声分散在150mL去离子水中，然后向其中加入2g聚酰胺胺，在55℃下加热搅拌反应2h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
（2）将4g改性氧化石墨烯和0.5g纳米碳酸钙加入到60g，6wt%海藻酸钠溶液中，超声分散均匀，静置消泡后滴加到4wt%氯化钙溶液中，进行搅拌，得到复合凝胶球；
（3）将20g复合凝胶球置于150g，10wt%的稀盐酸溶液中浸泡3h，然后用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥，得到多孔凝胶球；
（4）将10g多孔凝胶球加入到100g，5wt%氢氧化钠溶液中，然后加入2g二硫化碳，在室温下搅拌反应2h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、冷冻干燥，即得到石墨烯材料。
实施例2
一种石墨烯材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将5g氧化石墨烯超声分散在150mL去离子水中，然后向其中加入2g聚酰胺胺，在60℃下加热搅拌反应4h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
（2）将4g改性氧化石墨烯和0.8g纳米碳酸钙加入到80g，10wt%海藻酸钠溶液中，超声分散均匀，静置消泡后滴加到5wt%氯化钙溶液中，进行搅拌，得到复合凝胶球；
（3）将20g复合凝胶球置于150g，5wt%的稀盐酸溶液中浸泡3h，然后用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥，得到多孔凝胶球；
（4）将20g多孔凝胶球加入到100g，5wt%氢氧化钠溶液中，然后加入4g二硫化碳，在室温下搅拌反应4h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、冷冻干燥，即得到石墨烯材料。
实施例3
一种石墨烯材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将5g氧化石墨烯超声分散在150mL去离子水中，然后向其中加入2.5g聚酰胺胺，在60℃下加热搅拌反应3h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
（2）将6g改性氧化石墨烯和0.6g纳米碳酸钙加入到80g，8wt%海藻酸钠溶液中，超声分散均匀，静置消泡后滴加到5wt%氯化钙溶液中，进行搅拌，得到复合凝胶球；
（3）将20g复合凝胶球置于150g，5wt%的稀盐酸溶液中浸泡3h，然后用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥，得到多孔凝胶球；
（4）将15g多孔凝胶球加入到100g，5wt%氢氧化钠溶液中，然后加入3g二硫化碳，在室温下搅拌反应3h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、冷冻干燥，即得到石墨烯材料。
对比例1
一种石墨烯材料的制备方法，包括如下步骤：
将4g氧化石墨烯加入到80g，10wt%海藻酸钠溶液中，超声分散均匀，静置消泡后滴加到5wt%氯化钙溶液中，进行搅拌，然后进行洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯材料。
对比例2
一种石墨烯材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将5g氧化石墨烯超声分散在150mL去离子水中，然后向其中加入2g聚酰胺胺，在60℃下加热搅拌反应4h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
（2）将4g改性氧化石墨烯和0.8g纳米碳酸钙加入到80g，10wt%海藻酸钠溶液中，超声分散均匀，静置消泡后滴加到5wt%氯化钙溶液中，进行搅拌，得到复合凝胶球；
（3）将20g复合凝胶球置于150g，5wt%的稀盐酸溶液中浸泡3h，然后用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥，得到石墨烯材料。
将实施例1-3和对比例1-2所制备的石墨烯材料进行重金属离子吸附实验，具体步骤如下：
Co2+的吸附实验：配置浓度为200mg/L的Co2+溶液，取5个250mL的锥形瓶，每个锥形瓶中加入100mL、200mg/L的钴离子溶液，然后分别加入0.5g实施例1-3和对比例1-2所制备的石墨烯材料，置于恒温摇床中进行振荡吸附，设置摇床温度为25℃，转速250rpm，吸附时间为2h，吸附完成后，溶液经0.22μm的微孔滤膜过滤，采用原子吸收分光光度计检测初始溶液和吸附完成后溶液中Co2+的浓度，测试3次取平均值，计算去除率；
Pb2+的吸附实验：实验步骤同Co2+；
Zn2+的吸附实验：实验步骤同Co2+；
Cd2+的吸附实验：实验步骤同Co2+；
试验结果如表1所示：
表1
Co<sup>2+</sup>去除率（%） Pb<sup>2+</sup>去除率（%） Zn<sup>2+</sup>去除率（%） Cd<sup>2+</sup>去除率（%）
实施例1 98.6 99.9 97.6 98.3
实施例2 99.3 99.9 98.2 98.5
实施例3 98.4 99.7 97.5 98.9
对比例1 42.3 54.6 38.9 47.8
对比例2 77.9 82.4 65.2 69.7
Co2+重复吸附试验：称取0.5g实施例2所制备的石墨烯材料，加入到100mL、200mg/L的钴离子溶液中，置于恒温摇床中进行振荡吸附，设置摇床温度为25℃，转速250rpm，吸附时间为2h，吸附完成后，溶液经0.22μm的微孔滤膜过滤，采用原子吸收分光光度计检测初始溶液和吸附完成后溶液中Co2+的浓度，测试3次取平均值，计算去除率，然后将吸附钴离子的石墨烯材料放入到1mol/L的硝酸溶液中进行解析，解析完成后用去离子水洗涤至中性，再次加入100mL、200mg/L的钴离子溶液中进行吸附实验，如此吸附-解析循环10次，计算去除率，其中，以未经吸附-解析循环的石墨烯材料对重金属离子的去除率记为第1次；
Pb2+重复吸附试验的实验步骤同Co2+；试验结果如表2所示：
表2
第1次去除率（%） 第3次去除率（%） 第5次去除率（%） 第10次去除率（%）
Co<sup>2+</sup> 99.3 98.7 95.4 91.3
Pb<sup>2+</sup> 99.9 99.1 96.8 93.6
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后向其中加入聚酰胺胺，加热搅拌反应，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
（2）将改性氧化石墨烯和纳米碳酸钙加入到海藻酸钠溶液中，超声分散均匀，静置消泡后滴加到氯化钙溶液中，进行搅拌，得到复合凝胶球；
（3）将复合凝胶球置于稀酸溶液中浸泡，然后用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥，得到多孔凝胶球；
（4）将多孔凝胶球加入到氢氧化钠溶液中，然后加入二硫化碳，在室温下搅拌反应，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、冷冻干燥，即得到石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化石墨烯与聚酰胺胺的质量比为8-10:3-5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，加热搅拌反应温度为55-60℃，加热搅拌反应时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述改性氧化石墨烯、纳米碳酸钙和海藻酸钠溶液的质量比为4-6:0.5-0.8:60-80。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述海藻酸钠溶液的质量分数为6-10%，所述氯化钙溶液的质量分数为4-5%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述稀酸溶液的质量分数为5-10%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，多孔凝胶球与二硫化碳的质量比为10-20:2-4。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，搅拌反应时间为2-4h。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法所制备得到的石墨烯材料。
10.如权利要求9所述石墨烯材料在重金属废水中的应用。
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