CN106540664A - 一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法 - Google Patents

一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法：它是一种采用天然可降解生物质原料海藻酸钠，新型纳米材料氧化石墨烯，添加少量丙烯酰胺制得凝胶球，用于染料吸附的方法。本发明以海藻酸钠作为凝胶球的基体物质，加入丙烯酰胺和氧化石墨烯；在一定条件下采用离子交联的方法制得海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球。本方法制备的凝胶球成球性能好，所制备的凝胶球直径约为2.5mm，凝胶球的干湿比约为1：50，对结晶紫染料的去除率高达93.44％。本发明制得的凝胶球在染料吸附方面具有广泛的应用前景。

Description

一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法
技术领域
本发明是一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们生活水平的提高，染料广泛应用在印染、造纸和纺织等行业，这些行业的飞速发展在提高经济效益的同时，染料废水排放也给环境带来了严重的危害。染料废水色度大、成分复杂，且大部分具有毒性，有致癌、致畸、致突变等和化学稳定性高等特点。如何有效、快速地去除废水中的染料是废水处理中的一大难题。目前处理染料废水的主要方法大致可分为物理法、化学法、生物法和吸附法。物理法和化学法操作成本较高，过程复杂，在处理废水的过程中，容易产生一些有害的气体，这些气体排放到空气中产生二次危害；生物法相对来说对染料的种类、温度和pH等有一定的要求，限制了应用范围；吸附法操作简单，无需投入大量的人力物力，被普遍认为是快速净化染料废水的一种方式。吸附法的重点是找到合适的吸附剂，水凝胶是一类具有三维网络结构的功能材料，它已广泛用于细胞分离与培养、物料萃取、固定化酶、药物的控制释放等领域。目前，在染料废水处理中，水凝胶作为一种高效、环境友好的吸附剂逐渐受到人们的重视。
海藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取的一种天然阴离子多糖碳水化合物，由(1，4)-β-D-甘露糖醛酸(M)和(1，4)-α-L-古洛糖醛酸(G)两种结构单元不规则连接而成的线型高分子，具有生物相容性好、低毒性、价格低廉等特点，其结构中的古洛糖醛酸可交联金属离子，形成“蛋-盒”结构，形成凝胶。丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料，溶于水，作为添加助剂。氧化石墨烯由石墨氧化得到，是一种二维纳米材料，表面含有大量含氧官能团，具有良好的亲水性和分散性，其结构多样，比表面积大，具有较好的吸附性能。为了解决染料污染的问题，本专利采用天然可降解的海藻酸钠，与新型纳米材料氧化石墨烯，添加助剂丙烯酰胺制备凝胶球。为具有高效吸附性能的凝胶球的制备提供理论依据。
发明内容
本发明是一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法，以解决在染料处理过程中的吸附剂吸附效率低以及不可生物降解等问题。
本发明中海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法，其制备方法采用离子交换的方法，具体是按下述步骤进行的：一、石墨置于硫酸和磷酸体系中，加入高锰酸钾，制备了氧化石墨烯；二、取少量氧化石墨烯粉末加入装有适量水的烧杯中，超声分散，将一定量的海藻酸钠和丙烯酰胺加到超声分散均匀的氧化石墨烯水溶液中，一定温度下搅拌一段时间，静置脱泡，用蠕动泵将混合溶液注入含有金属阳离子的溶液中，陈化一段时间，用去离子水洗涤三次，直至无金属离子，即得海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球。
步骤一中氧化石墨烯的制备过程中采用超声处理，超声功率为100～600W，超声的时间为1～7h；步骤二中所述海藻酸钠和丙烯酰胺的质量比为1:1～10:1；氧化石墨烯的质量分数为0.25～10％；混合物搅拌时间为0.5～3h；搅拌速度为100～500rpm；搅拌温度为10～60℃；蠕动泵的转速为0.1～20rpm；所述阳离子选自Ba2+，Ca2+，Co2+，Ni2+，Zn2+，Mn2+，Fe2+中的一种或几种的任意组合；陈化时间为0.5～12h。
本发明采用离子交换的方法制备海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球，以海藻酸钠作为凝胶球的基体物质，海藻酸钠是一种生物质基材料，来源丰富，可降解，丙烯酰胺作为凝胶球的助剂，改善凝胶球的均匀性，氧化石墨烯表面含有大量含氧官能团，具有良好的亲水性和分散性，其结构多样，比表面积大，具有较好的吸附性能，添加氧化石墨烯来增强凝胶球的吸附性能，同时增强凝胶球的机械性能。本发明以离子交换的方法成球，成球速度快，凝胶球的大小在一定范围内可控，对结晶紫染料的去除率高达93.44％。
说明书附图
图1为实施案例2吸附结晶紫溶液之前凝胶球的外观形貌图。图2为实施案例2吸附结晶紫溶液之后凝胶球的外观形貌图。图3为实施案例2凝胶球的SEM图。
具体实施方式
本发明中海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法，其制备方法采用离子交换的方法，具体是按下述步骤进行的：一、石墨置于硫酸和磷酸体系中，加入高锰酸钾，制备了氧化石墨烯；二、取少量氧化石墨烯粉末加入装有适量水的烧杯中，超声分散，将一定量的海藻酸钠和丙烯酰胺加到超声分散均匀的氧化石墨烯水溶液中，一定温度下搅拌一段时间，静置脱泡，用蠕动泵将混合溶液注入含有金属阳离子的溶液中，陈化一段时间，用去离子水洗涤三次，直至无金属离子，即得海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球。
步骤一中氧化石墨烯的制备过程中采用超声处理，超声功率为100～600W，超声的时间为1～7h；步骤二中所述海藻酸钠和丙烯酰胺的质量比为1:1～10:1；氧化石墨烯的质量分数为0.25～10％；混合物搅拌时间为0.5～3h；搅拌速度为100～500rpm；搅拌温度为10～60℃；蠕动泵的转速为0.1～20rpm；所述阳离子选自Ba2+，Ca2+，Co2+，Ni2+，Zn2+，Mn2+，Fe2+中的一种或几种的任意组合；陈化时间为0.5～12h。
实施案例1：
准确称取海藻酸钠3.5g，丙烯酰胺0.5g，加入含有200mL去离子水的烧杯中，在温度为40℃下，搅拌均匀，用蠕动泵(10rpm)将混合溶液逐滴滴入质量分数4％的CaCl2溶液中，交联、陈化8h，用去离子水清洗3次，得到粒径为2.5±0.2mm的凝胶球。
准确称取2.5g上述凝胶球置于100mL不同浓度的结晶紫溶液中(10～60mg/L)，在25℃，200rpm条件下的恒温振荡器中振荡10h，取上层清夜检测结晶紫的浓度，结果表明，该凝胶球对不同浓度结晶紫的去除率在53.8～82.7％之间。
准确称取2.5g上述凝胶球置于100mL浓度为50mg/L的结晶紫溶液中，用0.1mol/L盐酸和氢氧化钠调节溶液pH在2～13之间，在25℃，200rpm条件下的恒温振荡器中振荡10h，取上层清液检测结晶紫的浓度，结果表明，在pH＝5时，该凝胶球对不同浓度结晶紫的去除率到达87.6％。
实施案例2：
准确称取海藻酸钠3.5g，丙烯酰胺0.5g，加入含有150mL去离子水的烧杯中，准确称取0.08g氧化石墨烯置于50mL去离子水中，超声分散2h，把分散好的氧化石墨烯溶液加入到含有海藻酸钠和丙烯酰胺的溶液中，在温度为40℃下，搅拌均匀，用蠕动泵(10rpm)将混合溶液逐滴滴入质量分数4％的CaCl2溶液中，交联、陈化8h，用去离子水清洗3次，得到粒径为2.5±0.2mm的凝胶球。
准确称取2.5g上述凝胶球置于100mL不同浓度的结晶紫溶液中(10～60mg/L)，在25℃，200rpm条件下的恒温振荡器中振荡10h，取上层清液检测结晶紫的浓度，结果表明，该凝胶球对不同浓度结晶紫的去除率在73.5～96.35％之间。
准确称取2.5g上述凝胶球置于100mL浓度为50mg/L的结晶紫溶液中，用0.1mol/L盐酸和氢氧化钠调节溶液pH在2～13之间，在25℃，200rpm条件下的恒温振荡器中振荡10h，取上层清夜检测结晶紫的浓度，结果表明，在pH＝5时，该凝胶球对不同浓度结晶紫的去除率达到96.35％。
实施案例3：
准确称取海藻酸钠2.5g，丙烯酰胺1.0g，加入含有150mL去离子水的烧杯中，准确称取0.10g氧化石墨烯置于50mL去离子水中，超声分散2h，把分散好的氧化石墨烯溶液加入到含有海藻酸钠和丙烯酰胺的溶液中，在温度为40℃下，搅拌均匀，用蠕动泵(10rpm)将混合溶液逐滴滴入质量分数4％的CaCl2溶液中，交联、陈化8h，用去离子水清洗3次，得到粒径为2.5±0.2mm的凝胶球。
准确称取2.5g上述凝胶球置于100mL不同浓度的结晶紫溶液中(10～60mg/L)，在25℃，200rpm条件下的恒温振荡器中振荡10h，取上层清液检测结晶紫的浓度，结果表明，该凝胶球对不同浓度结晶紫的去除率在75.36～96.42％之间。
准确称取2.5g上述凝胶球置于100mL浓度为50mg/L的结晶紫溶液中，用0.1mol/L盐酸和氢氧化钠调节溶液pH在2～13之间，在25℃，200rpm条件下的恒温振荡器中振荡10h，取上层清夜检测结晶紫的浓度，结果表明，在pH＝5时，该凝胶球对不同浓度结晶紫的去除率达到93.54％。
实施案例4：
准确称取海藻酸钠2.5g，丙烯酰胺1.5g，加入含有150mL去离子水的烧杯中，准确称取0.12g氧化石墨烯置于50mL去离子水中，超声分散2h，把分散好的氧化石墨烯溶液加入到含有海藻酸钠和丙烯酰胺的溶液中，在温度为40℃下，搅拌均匀，用蠕动泵(10rpm)将混合溶液逐滴滴入质量分数4％的CaCl2溶液中，交联、陈化8h，用去离子水清洗3次，得到粒径为2.5±0.2mm的凝胶球。
准确称取2.5g上述凝胶球置于100mL不同浓度的结晶紫溶液中(10～60mg/L)，在25℃，200rpm条件下的恒温振荡器中振荡10h，取上层清液检测结晶紫的浓度，结果表明，该凝胶球对不同浓度结晶紫的去除率在72.53～95.75％之间。
准确称取2.5g上述凝胶球置于100mL浓度为50mg/L的结晶紫溶液中，用0.1mol/L盐酸和氢氧化钠调节溶液pH在2～13之间，在25℃，200rpm条件下的恒温振荡器中振荡10h，取上层清夜检测结晶紫的浓度，结果表明，在pH＝5时，该凝胶球对不同浓度结晶紫的去除率达到92.46％。

Claims (10)

1.一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法，具体制备方法如下：一、石墨置于硫酸和磷酸体系中，加入高锰酸钾，在超声辅助的情况下制备了氧化石墨烯；二、取少量氧化石墨烯粉末加入装有适量水的烧杯中，超声分散，将一定量的海藻酸钠和丙烯酰胺加到超声分散均匀的氧化石墨烯水溶液中，一定温度下搅拌一段时间，静置脱泡，用蠕动泵将混合溶液注入含有金属阳离子的溶液中，陈化一段时间，用去离子水洗涤，即得海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球。
2.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法，其特征在于步骤一中氧化石墨烯的制备过程中采用超声处理，超声功率为100～600W，超声的时间为1～7h。
3.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法，其特征在于步骤二中所述海藻酸钠和丙烯酰胺的质量比为1:1～10:1。
4.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法，其特征在于步骤二中所述氧化石墨烯的质量分数为0.25～10％。
5.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法，其特征在于步骤二中搅拌时间为0.5～3h。
6.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法，其特征在于步骤二中搅拌速度为100～500rpm。
7.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法，其特征在于步骤二中搅拌温度为10～60℃。
8.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法，其特征在于步骤二中蠕动泵的转速为0.1～20rpm。
9.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法，其特征在于步骤二中所述阳离子选自Ba2+，Ca2+，Co2+，Ni2+，Zn2+，Mn2+，Fe2+中的一种或几种的任意组合。
10.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法，其特征在于步骤二中陈化时间为0.5～12h。
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