CN105214611A - 一步法制备多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一步法制备多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球的方法。包括:在酸性、碱性或中性水溶液中,加入氧化石墨烯、海藻酸钠和二价金属碳酸盐,通过超声和搅拌形成均匀混合溶液。将上述溶液逐滴滴入酸性溶液中,温度为18℃~100℃,即可获得多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球。本发明制备的多孔海藻酸盐-石墨烯复合凝胶球比不造孔的凝胶具有更高的比表面积,进一步提高了材料在吸附领域的应用前景。
Description
技术领域
本发明属环境工程材料领域,旨在发明一种制备多孔海藻酸盐/石墨烯纳米复合凝胶球吸附剂的方法。
背景技术
海藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取的一种天然多糖碳水化合物,能在二价盐离子溶液中发生交联形成凝胶,海藻酸钠具有增稠性好、成膜性好、凝胶强度高、成丝性好等优点,但由于比较面积较低,常通过与纳米材料进行复合以提高吸附性能。
申请号为201310483262.3的专利一种氧化石墨烯多孔复合材料及其制备方法提出,将石墨烯、海藻酸钠和明胶复合,能够制备出性能优良的多孔复合材料,但该专利中提及的多孔仅是材料本身具有的孔隙。
发明内容
本发明旨在发明一种一步法制备多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球的方法。为实现以上目的,本发明所采用的技术方案是:
(1)在酸性、碱性、或中性水溶液中,加入氧化石墨、海藻酸钠和二价金属碳酸盐,通过超声和搅拌直至形成均匀溶液;其中氧化石墨烯的浓度为0.1~20mg/mL,海藻酸钠浓度为1~20mg/mL,碳酸钙浓度为0.01~20mg/L。由于Mg2+不能使海藻酸钠交联形成凝胶,因此所述二价盐离子可以是除了Mg2+以外的所有二价盐。
(2)将所述混合溶液逐滴滴入酸溶液中,即可获得多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球;其中酸相对于二价金属碳酸盐来说是过量的。酸可以是盐酸、硫酸、硝酸等所有酸溶液,但盐酸造孔效果最佳。原理:
在本发明中,利用二价金属碳酸盐与酸(推荐的是盐酸)反应生成二价金属离子和二氧化碳,其中产物中的二价金属离子是海藻酸钠的交联剂,产物中生成的气体二氧化碳能够使凝胶球产生大量孔隙,进一步提高了材料的比表面积,且一步即可制得,过程简单、绿色环保,易于扩大生产。
本发明一步法制备多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球的方法,可作为一种多孔海藻酸盐/石墨烯纳米复合凝胶球吸附剂。制得的多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球的比表面积和吸附性能高于同条件下非制孔的凝胶球,性能的提升程度随二价金属碳酸盐含量的增大而增大。
本发明的有益效果在于:
①本发明工艺简单,一步法同时实现了形成凝胶和造孔,易于推广。
②本发明所得多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球比非造孔的凝胶球比表面积更高、吸附性能更好。
附图说明
图1为本发明所制备的多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明,而不是限制本发明的范围。
实施例1
取三个烧杯。每个烧杯中加入40mg氧化石墨和20mL蒸馏水,超声6h至溶液均匀,获得2mg/mL氧化石墨烯溶液。分别向每个溶液中溶解20mg海藻酸钠,机械搅拌1h至形成均匀溶液,然后分别向三个烧杯中加入0.1、1、10mg碳酸钙,机械搅拌1h至形成均匀的氧化石墨烯/海藻酸钠溶液。
另取三个烧杯,均配置20%的HCl溶液,用蠕动泵分别向上述三个烧杯中的氧化石墨烯/海藻酸钠溶液逐滴滴入HCl溶液,即可获得多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球。
经BET测试,随碳酸钙浓度升高,三个烧杯中中的凝胶球的比表面积依次是4.5、13.7、25.1m2/g。在亚甲基蓝初始浓度为1500mg/L时,随碳酸钙浓度升高,吸附量依次是962、1126、1382mg/g。由此可知,制得的多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球的比表面积和吸附性能高于同条件下非制孔的凝胶球,性能的提升程度随二价金属碳酸盐含量的增大而增大。
实施例2
取三个烧杯,分别向三组烧杯中加入40mg、80mg、160mg氧化石墨和20mL蒸馏水,超声6h至溶液均匀,获得2mg/mL、4mg/mL、8mg/mL氧化石墨烯溶液,分别向每个溶液中溶解20mg海藻酸钠和20mg碳酸钡,机械搅拌1h至形成均匀溶液。另取三组烧杯,均配置20%的HCl溶液,即可获得多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球。
实施例3
取三个烧杯,分别加入40mg氧化石墨和20mL蒸馏水,超声6h至溶液均匀,获得2mg/mL氧化石墨烯溶液,分别向每个溶液中溶解1、10、20mg海藻酸钠,机械搅拌1h至形成均匀溶液,然后分别加入10mg碳酸钙,机械搅拌1h至形成均匀溶液。
另取三个烧杯,均配置20%的HCl溶液,用蠕动泵将氧化石墨烯/海藻酸钠溶液逐滴滴入HCl溶液,即可获得多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球。
实施例4
取三个烧杯,分别加入40mg氧化石墨和20mL蒸馏水,超声6h至溶液均匀,获得2mg/mL氧化石墨烯溶液,分别向每个溶液中溶解1、10、20mg海藻酸钠,机械搅拌1h至形成均匀溶液,然后分别加入10mg碳酸锌,机械搅拌1h至形成均匀溶液。
另取三个烧杯,均配置80%的HCl溶液,用蠕动泵将氧化石墨烯/海藻酸钠溶液逐滴滴入HCl溶液,即可获得多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球。
实施例5
取三个烧杯,分别加入40mg氧化石墨和20mL蒸馏水,超声6h至溶液均匀,获得2mg/mL氧化石墨烯溶液,分别向每个溶液中溶解1、10、20mg海藻酸钠,机械搅拌1h至形成均匀溶液,然后分别加入1mg碳酸锶,机械搅拌1h至形成均匀溶液。
另取三个烧杯,均配置20%的HCl溶液,用蠕动泵将氧化石墨烯/海藻酸钠溶液逐滴滴入HCl溶液,即可获得多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球。
实施例6
取三个烧杯,分别加入80mg氧化石墨和20mL蒸馏水,超声6h至溶液均匀,获得4mg/mL氧化石墨烯溶液,分别向每个溶液中溶解1、10、20mg海藻酸钠,机械搅拌1h至形成均匀溶液,然后分别加入10mg碳酸钡,机械搅拌1h至形成均匀溶液。
另取三个烧杯,均配置20%的HCl溶液,用蠕动泵将氧化石墨烯/海藻酸钠溶液逐滴滴入HCl溶液,即可获得多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球。
通过二价金属碳酸盐对藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球进行造孔,制得的多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球的比表面积和吸附性能高于同条件下非制孔的凝胶球,性能的提升程度随二价金属碳酸盐含量的增大而增大,制备过程简单环保,易于进行批量化生产。
Claims (5)
1.一种一步法制备多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)向水中入氧化石墨烯、海藻酸钠和二价金属碳酸盐,通过超声和搅拌直至形成均匀溶液;其中氧化石墨烯的浓度为0.1~20mg/mL,海藻酸钠浓度为1~20mg/mL,二价金属碳酸盐浓度为0.01~20mg/L;
(2)将所述混合溶液逐滴滴入酸性溶液中,温度为18℃~100℃,即可获得多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球。
2.根据权利要求1所述的一步法制备多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球的方法,其特征在于:由于Mg2+不能使海藻酸钠交联形成凝胶,因此所述二价金属碳酸盐中的二价金属盐离子可以是除了Mg2+以外的所有二价盐。
3.根据权利要求1所述的一步法制备多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球的方法,其特征在于:酸可以是盐酸、硫酸、硝酸等所有酸溶液,但盐酸造孔效果最佳。
4.根据权利要求1所述的一步法制备多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球的方法,其特征在于:所述的第二步骤中,酸相对于二价金属碳酸盐来说是过量的。
5.根据权利要求1所述的一步法制备多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球的方法,其特征在于:制得的多孔海藻酸盐-石墨烯纳米复合凝胶球的比表面积和吸附性能高于同条件下非制孔的凝胶球,性能的提升程度随二价金属碳酸盐含量的增大而增大。
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