CN101619145A - 一种o-羧甲基壳聚糖纳米微粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种O－羧甲基壳聚糖纳米微粒的制备方法，其特征是制备方法为：将壳聚糖1.0g溶于20ml体积比为1％乙酸水溶液中，搅拌使其溶解，往溶解的壳聚糖胶体中加入20ml异丙醇溶液，搅拌使充分混匀，室温下浸泡17h，再加入42％的氢氧化钾溶液，搅拌可得到呈短纤维状白色的壳聚糖沉淀；本发明的优点是：反应条件温和，生产工艺简单，易于工业化生产，得到的O－羧甲基壳聚糖纳米微粒无毒无害，可用于吸附有毒金属离子。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米微粒的制备方法，尤其涉及一种O-羧甲基壳聚糖纳米微粒的制备方法。
背景技术
壳聚糖，化学名为β-(1，4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡萄糖，是甲壳素脱乙酰化的产物，是由氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖结构单元组成的直链多糖。壳聚糖作为一种带正电荷的天然多糖是一种性能良好的天然生物高分子螯合型吸附剂，对过渡金属离子有较强的吸附力，可用于去除各种有毒的金属离子，如Cu2+、Ni2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Cr3+、VO2+和UO2+，在环境保护方面尤其是水处理方面的应用前景很好。改性后的纳米微粒，扩大了可溶性范围且水溶性好，并把其作为重金属离子的吸附剂，具有较好的吸附性能。改性后的壳聚糖通过与金属离子的配位作用将其吸附。
目前研究壳聚糖对重金属离子吸附作用的报道很多，但有关O-羧甲基壳聚糖纳米微粒的制备方法却没有。本研究通过在壳聚糖上引入羧甲基，得到水溶性壳聚糖，利用离子凝胶法制备O-羧甲基壳聚糖微粒，是一种无毒无害的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种O-羧甲基壳聚糖纳米微粒的制备方法，该方法所得的产物可用作吸附有毒金属离子。
本发明是这样来实现的，其特征是制备方法为：
(1)将壳聚糖1.0g溶于20ml体积比为1％乙酸水溶液中，搅拌使其溶解，往溶解的壳聚糖胶体中加入20ml异丙醇溶液，搅拌使充分混匀，室温下浸泡17h，再加入42％的氢氧化钾溶液，搅拌可得到呈短纤维状白色的壳聚糖沉淀，将其放入冰箱中冷冻24h，解冻后得碱性壳聚糖，将其移入250ml三口瓶中，加入20ml异丙醇于45℃恒温水浴下边搅拌、边滴加含4.26g氯乙酸的异丙醇溶液，反应4.5h后停止，将反应液以4000r/min离心10min，取其上清液，往上清液中加入50ml无水乙醇，有大量的白色絮状沉淀析出，将上述溶液再以4000r/min离心，回收上清液，将得到的白色沉淀取出，在60℃下真空干燥，既为O-羧甲基壳聚糖；
(2)将O-羧甲基壳聚糖配制成浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6mg/ml的水溶液，调节pH为5.4，将多聚磷酸钠配制浓度为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0mg/ml的水溶液，在持续磁力搅拌下，向O-羧甲基壳聚糖水溶液中缓慢滴加多聚磷酸钠溶液，待反应液呈现乳光为止。
本发明的优点是：反应条件温和，生产工艺简单，易于工业化生产，得到的O-羧甲基壳聚糖纳米微粒无毒无害，可用于吸附有毒金属离子。
具体实施方式
实施例一
本发明以脱乙酰度为92％的壳聚糖为原料，在碱性条件下使其与氯乙酸的异丙醇发生反应，生成O-羧甲基壳聚糖。量取10ml 0.6mg/ml的O-羧甲基壳聚糖溶液于三口烧瓶中，在持续磁力搅拌条件下，缓慢滴加0.4mg/ml的多聚磷酸钠溶液，滴加速度为20-40滴/min，待溶液呈现明显的乳光现象后停止滴加。由透射电镜可以看出，该O-羧甲基壳聚糖纳米微粒形状呈现较规则的球形，且粒径在430nm左右。
实施例二
量取10ml 1.0mg/ml的O-羧甲基壳聚糖溶液于三口烧瓶中，在持续磁力搅拌条件下，缓慢滴加0.4mg/ml的多聚磷酸钠溶液，滴加速度为20-40滴/min，待溶液呈现明显的乳光现象后停止滴加。由透射电镜可以看出，该O-羧甲基壳聚糖纳米微粒形状呈现较规则的球形，且粒径500nm左右。实施例2中微粒粒径比实施例1中微粒粒径有所增大，这主要是由于反应物O-羧甲基壳聚糖浓度增大造成的。
Claims (1)
1、一种O-羧甲基壳聚糖纳米微粒的制备方法，其特征是制备方法为：
(1)将壳聚糖1.0g溶于20ml体积比为1％乙酸水溶液中，搅拌使其溶解，往溶解的壳聚糖胶体中加入20ml异丙醇溶液，搅拌使充分混匀，室温下浸泡17h，再加入42％的氢氧化钾溶液，搅拌可得到呈短纤维状白色的壳聚糖沉淀，将其放入冰箱中冷冻24h，解冻后得碱性壳聚糖，将其移入250ml三口瓶中，加入20ml异丙醇于45℃恒温水浴下边搅拌、边滴加含4.26g氯乙酸的异丙醇溶液，反应4.5h后停止，将反应液以4000r/min离心10min，取其上清液，往上清液中加入50ml无水乙醇，有大量的白色絮状沉淀析出，将上述溶液再以4000r/min离心，回收上清液，将得到的白色沉淀取出，在60℃下真空干燥，既为O-羧甲基壳聚糖；
(2)将O-羧甲基壳聚糖配制成浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6mg/ml的水溶液，调节pH为5.4，将多聚磷酸钠配制浓度为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0mg/ml的水溶液，在持续磁力搅拌下，向O-羧甲基壳聚糖水溶液中缓慢滴加多聚磷酸钠溶液，待反应液呈现乳光为止。
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