CN102020750B - 复合絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合絮凝剂及其制备方法，该复合絮凝剂为壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂，其包含下列步骤：步骤1，将壳聚糖溶解在酸性水溶液中，配制成含壳聚糖的溶液，使壳聚糖充分溶解；步骤2，在步骤1得到的壳聚糖溶液中加入硝酸铈铵或过硫酸铵引发剂，再加入丙烯酰胺，在45～65℃的温度条件下反应1～4小时，制备得到壳聚糖接枝聚丙烯酰胺材料；步骤3，在步骤2得到的壳聚糖接枝聚丙烯酰胺溶液中，加入异丙醇，再加入NaOH水溶液，在55～80℃的温度条件下反应0.5～4小时，制备得到壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂。
Description
技术领域
本发明属于絮凝剂技术领域，涉及一种复合絮凝剂及其制备方法，特别是涉及一种壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂及其制备方法。
背景技术
近年来随着工业的迅猛发展，水体污染问题日益突出，同时，人们物质生活水平的不断提高对水质也提出了更高的要求。水源的安全保障工作早已引起各国政府环境保护部门的高度重视，并采取了包括立法在内的一系列强有力的保障措施。
然而，就目前的水源污染形势、水净化处理手段等现实状况看，依然面临着机遇和挑战。因此，有效控制制浆造纸、电镀、发酵等行业的排放标准，对于保护环境、保障人民的饮水健康以及提升人民生活质量具有重要现实意义。
絮凝是一般水处理的第一步，也是最为关键的工序之一，而絮凝剂的选择直接决定了絮凝效果的好坏，以及是否能最大范围地去除水体中所含的不同杂质。就目前而言，由于无机絮凝剂材料(以铝盐和铁盐为主)，具有絮凝效果好、价格相对低廉等优势，仍然是现行水处理最常用的絮凝剂。但在这类絮凝剂的使用中，必然会使得微量的铝离子或铁离子残留在水体中，引起水体铝离子或铁离子含量增高，如果人们长期饮用这种水，必定会损害健康，如：铝离子在人体中沉积会引起老年痴呆症等。此外，合成有机高分子絮凝剂，如聚丙烯酰胺等，其效果优于无机絮凝剂，且用量少，但售价较高，而且尽管高聚物本身没有毒性，但其所包含在高聚物内部没有参加反应的单体，如丙烯酰胺等却具有很大的毒性。因此，现在普遍认为，自来水厂应慎重使用铝盐和聚丙烯酰胺来净化水体。
近年来，由于天然高分子具有来源广、无毒性以及环境友好等特点，而备受关注。其中壳聚糖是性能最为优异的天然高分子材料之一。壳聚糖其前体甲壳素广泛存在于虾蟹等甲壳动物及昆虫、藻类中，其结构如式1所示。
式1
甲壳素是世界上仅次于纤维素的第二大类天然高分子化合物。壳聚糖是甲壳素脱乙酰基产物，分子链中含有反应性基团-NH2、-OH，在酸性溶液中会表现出阳离子聚电解质的性质，显示出良好的絮凝性能。但是壳聚糖在实际应用中也存在着许多不足之处，如：化学性质不活泼、溶解性差、分子量相对较低以及絮凝效果对pH敏感等等。针对这些缺点，人们常采用壳聚糖与其它絮凝剂材料，如：聚合氯化铝、聚合硫酸铁、水解聚丙烯酰胺等，复配使用的方法来提高其实际水处理能力。但是由于壳聚糖与上述其它絮凝剂材料不能以化学键链接，其实际应用效果提高有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合絮凝剂及其制备方法，该复合絮凝剂为壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂，并且壳聚糖与水解聚丙烯酰胺通过化学键链接，有效改善了壳聚糖的水溶性。针对制浆造纸、电镀、发酵等行业的排放污染，利用本发明提供的壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂能够有效去除水体中所含的不同杂质，同时也可以利用该壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂对饮用水进行净化处理。
本发明的上述目的是这样实现的：
一种复合絮凝剂的制备方法，该复合絮凝剂为壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂，其特征是包含下列步骤：
步骤1，将壳聚糖溶解在酸性水溶液中，配制成含壳聚糖的溶液，使壳聚糖充分溶解；
步骤2，在步骤1得到的壳聚糖溶液中加入硝酸铈铵或过硫酸铵引发剂，再加入丙烯酰胺，在45～65℃的温度条件下反应1～4小时，制备得到壳聚糖接枝聚丙烯酰胺材料；
步骤3，在步骤2得到的壳聚糖接枝聚丙烯酰胺溶液中，加入异丙醇，再加入NaOH水溶液，在55～80℃的温度条件下反应0.5～4小时，制备得到壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂。
本发明所述的复合絮凝剂的制备方法，其特征是上述步骤1中使用的酸性水溶液可以是醋酸、盐酸或硫酸等酸性水溶液，酸的质量百分浓度最好控制在0.1～1％，以便配制成含壳聚糖的质量百分浓度为1～3％的溶液。
本发明所述的复合絮凝剂的制备方法，其特征是上述步骤2中硝酸铈铵或过硫酸铵引发剂的加入量可以是壳聚糖单元摩尔数的1.5～4％，使用的丙烯酰胺的加入量为：丙烯酰胺与壳聚糖的质量比最好控制在1∶1～8∶1。
本发明所述的复合絮凝剂的制备方法，其特征是上述步骤3中异丙醇的加入量可以是原溶液体积50～200％，使用的NaOH水溶液其重量百分浓度最好为10～50％，加入量可以是原溶液体积5～50％。
本发明还公开了一种复合絮凝剂，该复合絮凝剂为壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂，其是由本发明所提供的制备方法制得。
在本发明的一个实施方案中，本发明所提供的制备方法化学反应式为：
利用本发明的制备方法制得的壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂，兼具有壳聚糖和水解聚丙烯酰胺的双重特点；并且壳聚糖与水解聚丙烯酰胺通过化学键链接，还进一步改善了壳聚糖的水溶性；此外，由于壳聚糖氨基上易于带阳离子正电荷，而水解聚丙烯酰胺链上有羧基又带有阴离子负电荷，可适于处理带有不同电荷的水体，具有良好的抗盐性能；而且其适用范围也广，酸性介质、碱性介质中均可使用，适应的pH值范围宽。
而且，由于壳聚糖为生物可降解材料，具有无毒性，无二次污染等特点。
本发明提供的壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法，具有操作简单、合成时间短的特点，所用主要原料为来源丰富的天然高分子产品，成本低廉，适合工业化生产，是一种经济的获得高品质的水处理剂的制备方法。
综上所述，利用本发明的制备方法制得的壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂，具有以下特点：
1、壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂以化学键链接，不仅提高了絮凝剂的絮凝性能，还改善了壳聚糖的溶解性能；
2、高分子材料来源广泛价格相对低廉；
3、壳聚糖具有生物可降解性，且本身无毒性，不会对水体产生二次污染；
4、产品兼具有良好的絮凝、金属离子吸附、除臭、脱色及有效降低COD值等诸多功能；
5、产品具有高效的特点，投放量一般为0.1-20mg/l；
6、可通过连续加料方法一次制得。
下面结合具体实施例，对本发明提供的壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法作进一步详细说明。
附图说明
图1为壳聚糖、壳聚糖接枝聚丙烯酰胺以及壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂的红外光谱图(其中：1为壳聚糖的红外光谱图、2为壳聚糖接枝聚丙烯酰胺的红外光谱图、3为壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂的红外光谱图)；
图2为壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂的絮凝效果示意图；
式1为壳聚糖的分子结构。
具体实施方式
【实施例1】：将壳聚糖溶解在0.5％盐酸水溶液中，配制成壳聚糖2％的溶液，待溶液均匀后，加入硝酸铈铵作为引发剂(加入量为壳聚糖单元摩尔数的3％)，再加入丙烯酰胺(与壳聚糖质量比为：5∶1)，45℃下反应2小时，即得到壳聚糖接枝聚丙烯酰胺产物；再加入原溶液体积100％的异丙醇，和原溶液体积20％的重量百分浓度为40％的NaOH水溶液，在65℃反应3小时，制备得到壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂。经用滴定方法分析，其中羧酸基团含量为15％，聚丙烯酰胺的含量为40％(质量)。
壳聚糖、壳聚糖接枝聚丙烯酰胺以及壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂的红外光谱图见图1，从图1看到波数3400nm-1，3200nm-1为O-H，N-H特征吸收峰；1670nm-1，1620nm-1为酰胺羰基特征吸收峰；1409nm-1为带负离子羰基特征吸收峰，从而证明聚丙烯酰胺已接枝到壳聚糖分子链上，且聚丙烯酰胺发生了水解反应生成羧酸基团。将该絮凝剂，以高岭土悬浊液为模拟水样，通过分光光度计(波长550nm)，观察其实际絮凝效果。
图2是该絮凝剂以高岭土悬浊液为模拟水样，其实际絮凝效果图。从图中可以看到当絮凝剂用量在0.05mg/l时，絮凝效果最佳，水样的透过率为98％以上。而未加絮凝剂的样品50分钟后透过率仅达55％左右。
【实施例2】：将壳聚糖溶解在1.0％盐酸水溶液中，配制成壳聚糖3％的溶液，待溶液均匀后，加入硝酸铈铵作为引发剂(加入量为壳聚糖单元摩尔数的2％)，和丙烯酰胺(与壳聚糖质量比为：5∶1)，45℃下反应2小时，得到壳聚糖接枝聚丙烯酰胺产物；再加入原溶液体积50％的异丙醇，和原溶液体积50％的重量百分浓度为10％的NaOH水溶液，在85℃反应4小时，制备得到壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂。经分析，其中羧酸基团含量为10％，聚丙烯酰胺的含量为30％(质量)。其性能类同实施例1。
【实施例3】：将壳聚糖溶解在0.5％醋酸水溶液中，配制成壳聚糖2％的溶液，待溶液均匀后，加入硝酸铈铵作为引发剂(加入量为壳聚糖单元摩尔数的3％)，和丙烯酰胺(与壳聚糖质量比为：8∶1)，45℃下反应2小时，得到壳聚糖接枝聚丙烯酰胺；再加入原溶液体积200％的异丙醇，和原溶液体积5％的重量百分浓度为50％的NaOH水溶液，在55℃反应1小时，制备得到壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂。经分析，其中羧酸基团含量为20％，聚丙烯酰胺的含量为45％(质量)。其性能类同实施例1。
【实施例4】：将壳聚糖溶解在1.0％醋酸水溶液中，配制成壳聚糖3％的溶液，待溶液均匀后，加入过硫酸铵作为引发剂(加入量为壳聚糖单元摩尔数的4％)，和丙烯酰胺(与壳聚糖质量比为：5∶1)，65℃下反应4小时，得到壳聚糖接枝聚丙烯酰胺。再加入原溶液体积80％的异丙醇，和原溶液体积10％的重量百分浓度为30％的NaOH水溶液，在70℃反应2小时，制备得到壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂。经分析，其中羧酸基团含量为12％，聚丙烯酰胺的含量为42％(质量)。其性能类同实施例1。
【实施例5】：将壳聚糖溶解在0.5％硫酸水溶液中，配制成壳聚糖1％的溶液，待溶液均匀后，加入过硫酸铵作为引发剂(加入量为壳聚糖单元摩尔数的1.5％)，和丙烯酰胺(与壳聚糖质量比为：3∶1)，65℃下反应2小时，得到壳聚糖接枝聚丙烯酰胺；再加入原溶液体积120％的异丙醇，和原溶液体积40％的重量百分浓度为15％的NaOH水溶液，在80℃反应2.5小时，制备得到壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂。经分析，其中羧酸基团含量为8％，聚丙烯酰胺的含量为15％(质量)。其性能类同实施例1。
【实施例6】：将壳聚糖溶解在0.1％盐酸水溶液中，配制成壳聚糖1％的溶液，待溶液均匀后，加入过硫酸铵作为引发剂(加入量为壳聚糖单元摩尔数的1％)，和丙烯酰胺(与壳聚糖质量比为：3∶1)，65℃下反应2小时，得到壳聚糖接枝聚丙烯酰胺；再加入原溶液体积150％的异丙醇，和原溶液体积15％的重量百分浓度为35％的NaOH水溶液，在65℃反应3小时，制备得到壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂。经分析，其中羧酸基团含量为17％，聚丙烯酰胺的含量为18％(质量)。其性能类同实施例1。
【实施例7】：将壳聚糖溶解在0.1％醋酸水溶液中，配制成壳聚糖1％的溶液，待溶液均匀后，加入硫酸铵作为引发剂(加入量为壳聚糖单元摩尔数的3％)，和丙烯酰胺(与壳聚糖质量比为：1∶1)，45℃下反应2小时，得到壳聚糖接枝聚丙烯酰胺。再加入原溶液体积180％的异丙醇，和原溶液体积25％的重量百分浓度为35％的NaOH水溶液，在70℃反应2小时，制备得到壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂。经分析，其中羧酸基团含量为15％，聚丙烯酰胺的含量为5％(质量)。其性能类同实施例1。
Claims (4)
1.一种复合絮凝剂的制备方法，该复合絮凝剂为壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂，其特征是包含下列步骤：
步骤1，将壳聚糖溶解在酸性水溶液中，配制成含壳聚糖的溶液，使壳聚糖充分溶解；
步骤2，在步骤1得到的壳聚糖溶液中加入硝酸铈铵或过硫酸铵引发剂，再加入丙烯酰胺，在45～65℃的温度条件下反应1～4小时，制备得到壳聚糖接枝聚丙烯酰胺材料，所述硝酸铈铵或过硫酸铵引发剂的加入量是壳聚糖单元摩尔数的1.5～4％，使用的丙烯酰胺的加入量为：丙烯酰胺与壳聚糖的质量比为1∶1～8∶1；
步骤3，在步骤2得到的壳聚糖接枝聚丙烯酰胺溶液中，加入异丙醇，再加入NaOH水溶液，在55～80℃的温度条件下反应0.5～4小时，制备得到壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂，所述异丙醇的加入量是原溶液体积50～200％，所述NaOH水溶液的重量百分浓度为10～50％，其用量为10～30ml。
2.如权利要求1所述的复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：
所述步骤1中使用的酸性水溶液是醋酸水溶液、盐酸水溶液或硫酸水溶液，酸的质量百分浓度为0.1～1％，所配制成含壳聚糖的质量百分浓度为1～3％的溶液。
3.一种复合絮凝剂，该复合絮凝剂为壳聚糖-水解聚丙烯酰胺复合絮凝剂，其由权利要求1～2任意之一所述的制备方法制得。
4.如权利要求3所述的复合絮凝剂，其特征在于，该复合絮凝剂具有以下结构式：
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