CN102634040B

CN102634040B - 一种用于溶解壳聚糖的碱性溶剂及碱性条件下溶解壳聚糖的方法

Info

Publication number: CN102634040B
Application number: CN 201210125213
Authority: CN
Inventors: 王周锋; 李春霞; 程妹
Original assignee: Anhui University of Science and Technology
Current assignee: Anhui University of Science and Technology
Priority date: 2012-04-26
Filing date: 2012-04-26
Publication date: 2013-11-06
Anticipated expiration: 2032-04-26
Also published as: CN102634040A

Abstract

本发明公开了一种用于溶解壳聚糖的碱性溶剂及碱性条件下溶解壳聚糖的方法，其中用于溶解壳聚糖的碱性溶剂按质量百分比构成为：氢氧化钠5-10％，尿素8-13％，纤维素0.5-6％，余量为水。本发明溶解壳聚糖的方法得到的壳聚糖溶液中壳聚糖的含量为0.5-4％，壳聚糖的脱乙酰度80％～95％。本发明碱性溶剂是通过物理的方式溶解壳聚糖，壳聚糖和纤维素的溶解度可达100％，并制备出透明的壳聚糖溶液。

Description

一种用于溶解壳聚糖的碱性溶剂及碱性条件下溶解壳聚糖的方法

一、技术领域

本发明涉及一种用于溶解壳聚糖的溶剂及壳聚糖的溶解方法，具体地说是一种用于溶解壳聚糖的碱性溶剂及碱性条件下溶解壳聚糖的方法。

二、背景技术

自1859年，法国人Rouget首先得到壳聚糖后，由于其具有很好的吸附性、成膜性和通透性、成纤性、吸湿性和保湿性，这种天然高分子已被各行各业广泛关注，在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展。壳聚糖是甲壳素N-脱乙酰基的产物，而甲壳素在自然界中的含量仅次于纤维素，是丰富的可再生资源，所以对于目前石油日益短缺的现象，充分开发利用壳聚糖显得尤为重要。

目前在国内外溶解壳聚糖的溶剂基本上是各种稀酸，而壳聚糖在酸性溶剂中极不稳定，会造成壳聚糖长链的部分水解及糖苷键断裂，使壳聚糖分子量降低及多分散，从而致使壳聚糖制品性能下降。近年也出现了一些新的溶剂溶解壳聚糖，比如CN 102168323A公开报道了用离子液体作为溶剂溶解壳聚糖，有咪唑类离子液体、吡啶类离子液体、吗啉类离子液体等，拓宽了壳聚糖溶剂的选择范围，而且制得的壳聚糖制品性能稳定，但是溶解时间较长，而且离子液体价格较昂贵，不利于工业化生产。另外专利200810059135.X公开报道了一种碱性溶剂(NaOH 0.2～2％，KOH 0.1％～5％混合水溶液)用于溶解壳聚糖(脱乙酰度在40％～70％)，但是运用此方法溶解壳聚糖时，先将壳聚糖分散在碱溶液中，让它充分溶胀，然后经反复冷冻解冻数次，所以此方法耗费时间较长，不能快速溶解壳聚糖。

三、发明内容

本发明旨在提供一种用于溶解壳聚糖的碱性溶剂及碱性条件下溶解壳聚糖的方法，所要解决的技术问题是使壳聚糖能在溶剂中快速溶解并且性能稳定。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明用于溶解壳聚糖的碱性溶剂按质量百分比构成为：

氢氧化钠5-10％，尿素8-13％，纤维素0.5-6％，余量为水。

所述纤维素选自天然纤维素、再生纤维素或微晶纤维素。

本发明碱性条件下溶解壳聚糖的方法，是将氢氧化钠、尿素和水混合并搅拌均匀，于-20℃冷冻4-6小时，然后升温至0℃并加入纤维素，搅拌均匀后得到透明溶液，将壳聚糖加入所述透明溶液中，搅拌溶解。其中氢氧化钠、尿素、纤维素和水按照质量百分比构成为：氢氧化钠5-10％，尿素8-13％，纤维素0.5-6％，余量为水。

本发明碱性条件下溶解壳聚糖的方法，是将氢氧化钠、尿素和水混合并搅拌均匀，于-20℃冷冻4-6小时，然后升温至0℃并同时加入纤维素和壳聚糖，搅拌溶解；其中氢氧化钠、尿素、纤维素和水按照质量百分比构成为：氢氧化钠5-10％，尿素8-13％，纤维素0.5-6％，余量为水。

本发明碱性条件下溶解壳聚糖的方法，是将氢氧化钠、尿素和水混合并搅拌均匀，然后同时加入纤维素和壳聚糖，于-20℃冷冻4-6小时，室温解冻后搅拌均匀；其中氢氧化钠、尿素、纤维素和水按照质量百分比构成为：氢氧化钠5-10％，尿素8-13％，纤维素0.5-6％，余量为水。

本发明碱性溶剂能够使壳聚糖在其中快速溶解(溶解时间小于5分钟)，得到均质的壳聚糖溶液，壳聚糖溶液中壳聚糖含量为0.5-4％。由于本发明溶剂为碱性，能避免壳聚糖在酸性溶液中出现的降解问题，操作简便，对环境无污染。

本发明溶解壳聚糖的方法得到的壳聚糖溶液中壳聚糖的含量为0.5-4％，壳聚糖的脱乙酰度80-95％。本发明碱性溶剂是通过物理的方式溶解壳聚糖，壳聚糖和纤维素的溶解度可达100％，并制备出透明的壳聚糖溶液，可用于制备纤维素/壳聚糖再生复合膜、无纺布、复合纤维、纤维素/壳聚糖/纳米粒子功能膜以及生物医用材料，也可应用于纤维素/壳聚糖复合材料的衍生化反应。

四、具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步分析说明。

实施例1：

1、碱性溶剂组成：7.5％氢氧化钠、11％尿素、3％脱脂棉，余量为水。

2、溶解方法：将7.5g氢氧化钠、11g尿素和78.5g水混合，搅拌均匀得到透明溶液，然后于-20℃冷冻4-6小时，取出后加入3g纤维素，快速搅拌，制备成碱性溶剂；将壳聚糖分散于该碱性溶剂中，迅速搅拌，壳聚糖很快溶解，得到透明的壳聚糖溶液。制得的壳聚糖溶液中，壳聚糖含量为2wt％。

实施例2：

1、碱性溶剂组成：5％氢氧化钠、13％尿素、脱脂棉2％和余量为水。

2、溶解方法：将5g氢氧化钠、13g尿素和80g水混合，搅拌均匀得到透明溶液，然后于-20℃冷冻4-6小时，取出加入2g纤维素，快速搅拌，制备成碱性溶剂；将壳聚糖分散于该碱性溶剂中，迅速搅拌，壳聚糖很快溶解，得到透明的壳聚糖溶液。制得的壳聚糖溶液中，壳聚糖含量为0.5％。

实施例3：

1、碱性溶剂组成：氢氧化钠8％，尿素12％，脱脂棉2.5％，余量为水。

2、溶解方法：按配比量将氢氧化钠、尿素，水和纤维素混合，于-20℃冷冻4-6小时，然后升温至0℃搅拌均匀得到透明溶液，加入壳聚糖，快速搅拌溶解得到透明的壳聚糖溶液。制得的壳聚糖溶液中壳聚糖含量为1％。

实施例4：

1、碱性溶剂组成：氢氧化钠10％，尿素13％，微晶纤维素1％，余量为水。

2、溶解方法：按配比量将氢氧化钠、尿素和水混合并搅拌均匀，于-20℃冷冻4-6小时，然后升温至0℃并同时加入纤维素和壳聚糖，快速搅拌溶解得到透明的壳聚糖溶液。制得的壳聚糖溶液中壳聚糖含量为0.5％。

实施例5：

1、碱性溶剂组成：氢氧化钠6％，尿素10％，微晶纤维素2％，余量为水。

2、溶解方法：按配比量将氢氧化钠、尿素和水混合并搅拌均匀，然后同时加入纤维素和壳聚糖，于-20℃冷冻4-6小时，室温解冻后快速搅拌均匀得到透明的壳聚糖溶液。制得的壳聚糖溶液中壳聚糖含量为4％。

实施例6：

1、碱性溶剂组成：氢氧化钠10％，尿素8％，微晶纤维素1.5％，余量为水。

2、溶解方法：按配比量将氢氧化钠、尿素，水混合并搅拌均匀，然后同时加入微晶纤维素和壳聚糖，于-20℃冷冻4-6小时，室温解冻后快速搅拌均匀得到透明的壳聚糖溶液。制得的壳聚糖溶液中壳聚糖含量为3％。

Claims

1.一种碱性条件下溶解壳聚糖的方法，其特征在于：

将氢氧化钠、尿素和水混合并搅拌均匀，于-20℃冷冻4-6小时，然后升温至0℃并加入纤维素，搅拌均匀后得到透明溶液，将壳聚糖加入所述透明溶液中，搅拌溶解；

其中氢氧化钠、尿素、纤维素和水按照质量百分比构成为：

氢氧化钠5-10%，尿素8-13%，纤维素0.5-6%，余量为水。

2.一种碱性条件下溶解壳聚糖的方法，其特征在于：

将氢氧化钠、尿素和水混合并搅拌均匀，于-20℃冷冻4-6小时，然后升温至0℃并同时加入纤维素和壳聚糖，搅拌溶解；

其中氢氧化钠、尿素、纤维素和水按照质量百分比构成为：

氢氧化钠5-10%，尿素8-13%，纤维素0.5-6%，余量为水。

3.一种碱性条件下溶解壳聚糖的方法，其特征在于：

将氢氧化钠、尿素和水混合并搅拌均匀，然后同时加入纤维素和壳聚糖，于-20℃冷冻4-6小时，室温解冻后搅拌均匀；

其中氢氧化钠、尿素、纤维素和水按照质量百分比构成为：

氢氧化钠5-10%，尿素8-13%，纤维素0.5-6%，余量为水。