CN103290503B - 纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝工艺和设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供了纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝工艺和设备。所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，包括：将纤维素真空干燥后，与离子液体和改性小分子按配比混合均匀，所得混合物采用双螺杆挤出机挤出，将挤出产物依次用水和乙醇溶剂洗涤，干燥，粉碎后得到改性纤维素粉末；将改性纤维素粉末与溶剂按配比加入到混合釜中，常温下搅拌混合均匀后采用双螺杆挤出机挤出、脱泡、过滤后，进入纺丝组件，由纺丝组件的喷丝口喷出，所得纤维依次进入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固拉伸成固体，再经过水槽水洗后缠绕成改性纤维素纤维。本发明能明显提高纺丝效率、改善纤维素纤维性能。

Description

纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝工艺和设备

技术领域

本发明属于高分子材料的新型绿色加工领域，涉及纤维素的高效低温溶液纺丝，尤其是涉及一种纤维素的高剪切化学改性及其连续式低温溶解纺丝工艺及设备。

背景技术

纤维素是天然高分子化合物，高等植物的细胞壁一般都含有纤维素，其中棉花中纤维素含量为88%-96%，木材、甘蔗渣中纤维素含量为50%左右。与其它高分子相比，纤维素分子的重复单元简单而均一，分子表面比较平整，使其易于长向伸展，而且吡喃葡萄糖环上有反应性较强的羟基，使分子内和分子之间容易形成氢键，导致纤维素具有高结晶度和难溶难融等特点，多年来，人们一直尝试利用纤维素羟基一系列的化学反应，试图降低纤维素分子间作用力，但是这些反应大多在多项介质中进行，然而纤维素分子内和分子间氢键的作用，造成了多相反只能在纤维素的表面进行。

近年来，含咪唑阳离子的离子液体被发现不仅可以作为纤维素的优良溶剂，而且还是优良的纤维素反应介质，但是纤维素在离子液中的溶解度较低，这就需要加入大量的离子液才能使纤维素完全溶解，可见这种均相反应只适用于在烧杯中加热、加压或者微波辐射，这种纤维素的间歇改性法限制了其在工业化生产的应用。如果利用双螺杆挤出机的强剪切作用，提高离子液体向纤维素分子内部扩散的速度，那么就能大大提高纤维素在离子液体中的溶解效率。这样，通过选择合适的挤出温度和螺杆转速，只加入少量的离子液体也能实现纤维素在挤出过程中的原位改性。

近年来，为了开发高效绿色环保的纤维素纤维生产技术，世界各国都在研究相应的新型专用加工技术及装备，努力实现绿色化加工、节能降耗，促进生物质再生纤维加工主体技术向集成化、连续化、自动化方向发展。其中，将纤维素溶解在低温碱/尿素组合溶液中进行纺丝得到的再生纤维素纤维引起了国内外专家的高度重视。低温碱尿素纤维素纤维在我国报道已有中试线，但是受到纤维素本身结构的限制，纤维素在低温碱/硫脲/尿素溶液中的溶解度并不高，只有5%左右，而且容易发生凝胶，也受到设备、工艺的限制，加工过程复杂，生产能耗很大，这是现在制约低温溶解法制备纤维素纤维的两大主要原因。

如果利用双螺杆挤出机的强剪切作用，提高低温碱溶液向纤维素分子内部扩散的速度，也能大大提高纤维素的溶解效率。再进一步使用上述提到的改性后的纤维素作原料进行低温溶解，那么纤维素溶液的固含量将得到显著提高，这一环保绿色低碳的工业化纤维素纤维制备新方法，可以最大程度地减少生产对环境的危害和对能源的需求，为纤维行业的可持续发展做出重要贡献。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纤维素的高剪切化学改性及其连续式低温溶解纺丝工艺及设备。采用该连续式设备制备改性纤维素及其纤维不仅缩短了纤维素的溶解、纺丝时间，而且在挤出机强大的剪切力作用下使物料的混合、溶解更加充分，对于实现纤维素的低温溶纺工程化、产业化生产意义重大。

为了达到上述目的，本发明提供了一种纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝设备，其特征在于，包括化学改性装置和连续式低温溶解纺丝装置，所述的化学改性装置包括纤维素计量泵、离子液体计量泵、小分子计量泵、混合釜、原料计量泵、双螺杆挤出机、水槽和粉碎机;所述的连续式低温溶解纺丝装置包括纤维素计量泵、溶剂计量泵、混合釜、原料计量泵、双螺杆挤出机和纺丝组件，所述的纺丝组件包括喷丝口、第一凝固浴槽、第二凝固浴槽和水槽。

优选地，所述的连续式低温溶解纺丝装置的双螺杆挤出机各段上的控温器连接低温冷却循环泵，低温冷却循环泵连接冷冻机。上述结构可以准确调控挤出机各区域的温度。

本发明还提供了一种纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，具体步骤包括:

第一步:将纤维素真空干燥后，与离子液体和改性小分子按配比混合均匀，所得混合物采用双螺杆挤出机挤出，将挤出产物依次用水和乙醇溶剂洗涤，干燥，粉碎后得到改性纤维素粉末;

第二步:将第一步所得的改性纤维素粉末与溶剂按配比加入到混合釜中，常温下搅拌混合均匀后采用双螺杆挤出机挤出、脱泡、过滤后，进入纺丝组件，由纺丝组件的喷丝口喷出，所得纤维依次进入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固拉伸成固体，再经过水槽水洗后缠绕成改性纤维素纤维。

优选地，所述第一步中的纤维素为棉纤维素，聚合度在300-600，其干燥温度为50-80℃，真空度为90～130Pa，时间为12-36h。

所述第一步中的离子液体由阳离子和阴离子组成，其中阳离子为烷基咪唑离子，阴离子为Cl^-或CH₃COO^-，优选为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)。

优选地，所述第一步中的改性小分子为接枝改性小分子或接枝共聚单体。所述的接枝改性小分子优选为马来酸酐、邻苯二甲酸酐、尿素、丁基缩水甘油酯和甲基丙烯酸缩水甘油醚中的至少一种，所述的混合物中纤维素、离子液体和接枝改性小分子的重量百分比分别为20-40%、50-65%和10-15%。所述的接枝共聚单体优选为丙烯酸、丙烯腈和丙烯酰胺中的至少一种，所述的混合物中还加入催化剂和引发剂，纤维素、离子液体、接枝共聚单体、催化剂和引发剂的重量百分比分别为10-20%、40-60%、20-40%、0.1-0.2%和0.1-0.2%。所述的催化剂优选为过硫酸铵、过硫酸钾和硝酸铈铵中的至少一种。所述的引发剂优选为N，N’-二甲基甲酰胺，N，N'-二甲基乙酰胺和N，N'-亚甲基双丙烯酰胺中的至少一种。

优选地，所述第一步中的双螺杆挤出机为同向双螺杆挤出机，其螺杆长径比为1∶35-1∶55，挤出温度为80-180℃，螺杆转速为50-100rpm;所述第二步中的双螺杆挤出机为同向双螺杆挤出机，其螺杆长径比为1∶35-1∶55，挤出温度为-12-5℃，螺杆转速为200-400rpm，机头压力为3-5MPa，脱泡时真空泵压力0.8-1MPa。所述的第二步中的双螺杆挤出机为可以同时实现物料的输送、混合、溶解、脱泡和过滤的双螺杆挤出机。

优选地，所述第一步中挤出产物的干燥为真空干燥，其干燥温度为50-80℃，真空度为90～130Pa，时间为12-36h。

优选地，所述第二步中的溶剂包括氢氧化钠5-10wt%，尿素5-15wt%，硫脲5-15wt%和去离子水70-80wt%。所述的溶剂各组分的添加顺序对溶剂的溶解性能没有影响。所述的改性纤维素在该溶剂中溶解度为15-20%，能形成稳定、均匀、透明的纤维素溶液，没有产生凝胶现象。

优选地，所述第二步中，第一凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸14wt%，硫酸钠12wt%和水74wt%组成，第二凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸12wt%，硫酸钠12wt%和水76wt%组成。

优选地，所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法采用上述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝设备。

本发明所述的纤维素高温高剪切化学改性是指采用同向双螺杆挤出机制备纤维素与活性单体的接枝共聚物或者与活性小分子的接枝改性物，所述的纤维素低温高剪切连续式纺丝是指采用同向双螺杆挤出机和纺丝机制备纤维素纤维。本发明所述的计量泵和混合釜可以按样品配比将纤维素与溶剂在常温下直接混合、搅拌成悬浮液。在挤出过程中，通过适当提高螺杆转速(转速为200-400rpm)、增加真空泵压力(压力维持在0.8-1MPa)来促进纺丝液的溶解度、提高纺丝液的稳定性。

与现有技术相比，本发明的有益效果是:

武汉大学张丽娜院士发明了世界上最先进的纤维素溶解技术即碱/尿素/水低温溶解纤维素技术，但是纤维素的溶解度只有4-5%，溶解温度需要-12℃，而且溶液容易凝胶化，凝胶时间为1小时，导致无法正常纺丝。采用本发明的专用设备可获得易于加工成型、溶解效果良好、高效绿色清洁化的纤维素纤维材料。活性小分子对纤维素的改性有效地破坏了纤维素分子内和分子间的氢键，在低温溶解过程中尿素和硫脲形成外包络合物进一步阻止了纤维素分子自聚集，使纤维素溶液更加稳定。在低温溶剂中改性纤维素浓度可以达到15-25%，溶解温度提高到-5～5℃，凝胶时间延长为3天，能形成稳定、均匀、透明的纤维素溶液，没有产生凝胶现象，可开发出低能耗、经济可行、环境友好的新型纤维素纤维。本发明纤维素经过化学改性后的低温溶解纺丝性能明显提高。本发明公开的改性纤维素纤维的连续式绿色加工设备能明显提高纺丝效率、改善纤维素纤维性能，有效促进低能耗、环保型的纤维素纤维的工程化、产业化发展。

附图说明

图1为化学改性装置结构示意图;

图2为连续式低温溶解纺丝装置结构示意图。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。

实施例1

一种纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝设备，由化学改性装置和连续式低温溶解纺丝装置组成。如图1所示，所述的化学改性装置包括纤维素计量泵、离子液体计量泵、小分子计量泵、混合釜、原料计量泵、双螺杆挤出机、水槽和粉碎机;如图2所示，所述的连续式低温溶解纺丝装置包括纤维素计量泵、溶剂计量泵、混合釜、原料计量泵、双螺杆挤出机和纺丝组件，所述的纺丝组件包括喷丝口、第一凝固浴槽、第二凝固浴槽和水槽。所述的连续式低温溶解纺丝装置的双螺杆挤出机各段上的控温器连接低温冷却循环泵，低温冷却循环泵连接冷冻机。

一种纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，采用上述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝设备，具体步骤为:

第一步:将聚合度为600的普通棉纤维素和马来酸酐在60℃、真空度为98Pa的条件下真空干燥12小时，将1.5kg真空干燥后的棉纤维素、1kg真空干燥后的马来酸酐、4.5kg[BMIM]Cl分别通过纤维素计量泵、小分子计量泵和离子液体计量泵计量后加入到混合釜中混合均匀后，由原料计量泵计量后通过同向双螺杆挤出机挤出，其螺杆长径比为1:35，挤出机各段温度为100℃、110℃、120℃、120℃、130℃、130℃、140℃、140℃，螺杆转速为100rpm。在水槽中将挤出产物依次用蒸馏水和乙醇洗去离子液体以及未反应的马来酸酐，得到改性纤维素，60℃、真空度为110Pa的条件下干燥20h后，利用粉碎机在高速搅拌下将改性纤维素粉碎后得到改性纤维素粉末;

第二步:分别利用纤维素计量泵和溶剂计量泵计量1kg改性纤维素和4.5kg溶剂加入到混合釜中，溶剂由8wt%的氢氧化钠、10wt%的尿素、5wt%的硫脲和77wt%的水组成，常温下搅拌15分钟混合均匀后，通过原料计量泵计量后，采用同向双螺杆挤出机挤出、脱泡、过滤后，同向双螺杆挤出机的螺杆长径比为1∶48，挤出机各段温度为0℃、-5℃、-8℃、-10℃，螺杆转速为250rpm，机头压力为3MPa，脱泡时真空泵压力为0.8MPa，进入纺丝组件，由纺丝组件的喷丝口喷出，纺丝温度为150℃，所得纤维依次进入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固拉伸成固体，再经过水槽水洗后缠绕成改性纤维素纤维。第一凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸14wt%，硫酸钠12wt%和水74wt%组成，第二凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸12wt%，硫酸钠12wt%和水76wt%组成，凝固液过滤除杂后回收。

改性纤维素的纺丝液浓度22.2%，改性纤维素纤维纤度为2.80dtex，干断裂强度为5.11cN/dtex，干断裂伸长率为29.7%，白度85%。

实施例2

一种纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，采用实施例1中的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝设备，具体步骤为:

第一步:将聚合度为550的普通棉纤维素和邻苯二甲酸酐在70℃、真空度为100Pa的条件下真空干燥24小时，将1.5kg真空干燥后的棉纤维素、0.75kg真空干燥后的邻苯二甲酸酐、4kg[BMIM]Cl分别通过纤维素计量泵、小分子计量泵和离子液体计量泵计量后加入到混合釜中混合均匀后，由原料计量泵计量后通过同向双螺杆挤出机挤出，其螺杆长径比为1∶35，挤出机各段温度为100℃、110℃、120℃、120℃、130℃、130℃、140℃、150℃，螺杆转速为80rpm。在水槽中将挤出产物依次用蒸馏水和乙醇洗去离子液体以及未反应的邻苯二甲酸酐，得到改性纤维素，70℃、真空度为120Pa的条件下干燥24h后，利用粉碎机在高速搅拌下将改性纤维素粉碎后得到改性纤维素粉末;

第二步:分别利用纤维素计量泵和溶剂计量泵计量1kg改性纤维素和5.8kg溶剂加入到混合釜中，溶剂由10wt%的氢氧化钠、5wt%的尿素、5wt%的硫脲和80wt%的水组成，常温下搅拌15分钟混合均匀后，通过原料计量泵计量后，采用同向双螺杆挤出机挤出、脱泡、过滤后，同向双螺杆挤出机的螺杆长径比为1∶55，挤出机各段温度为-4℃、-8℃、-10℃、-12℃，螺杆转速为200rpm，机头压力为4MPa，脱泡时真空泵压力为1MPa，进入纺丝组件，由纺丝组件的喷丝口喷出，纺丝温度为160℃，所得纤维依次进入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固拉伸成固体，再经过水槽水洗后缠绕成改性纤维素纤维。第一凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸14wt%，硫酸钠12wt%和水74wt%组成，第二凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸12wt%，硫酸钠12wt%和水76wt%组成，凝固液过滤除杂后回收。

改性纤维素纺丝液浓度17.2%，改性纤维素纤维纤度为2.45dtex，干断裂强度为5.24cN/dtex，干断裂伸长率为26.2%，白度83%。

实施例3

一种纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，采用实施例1中的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝设备，具体步骤为:

第一步:将聚合度为580的普通棉纤维素和尿素在70℃、真空度为96Pa的条件下真空干燥24小时，将1kg真空干燥后的棉纤维素、0.75kg真空干燥后的尿素、3kg[BMIM]Cl分别通过纤维素计量泵、小分子计量泵和离子液体计量泵计量后加入到混合釜中混合均匀后，由原料计量泵计量后通过同向双螺杆挤出机挤出，其螺杆长径比为1∶44，挤出机各段温度为100℃、110℃、120℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃，螺杆转速为80rpm。在水槽中将挤出产物依次用蒸馏水和乙醇洗去离子液体以及未反应的尿素，得到改性纤维素，70℃、真空度为125Pa的条件下干燥36h后，利用粉碎机在高速搅拌下将改性纤维素粉碎后得到改性纤维素粉末;

第二步:分别利用纤维素计量泵和溶剂计量泵计量0.6kg改性纤维素和4kg溶剂加入到混合釜中，溶剂由10wt%的氢氧化钠、7wt%的尿素、7wt%的硫脲和76wt%的水组成，常温下搅拌15分钟混合均匀后，通过原料计量泵计量后，采用同向双螺杆挤出机挤出、脱泡、过滤后，同向双螺杆挤出机的螺杆长径比为1∶50，挤出机各段温度为2℃、-2℃、-8℃、-12℃，螺杆转速为400rpm，机头压力为4MPa，脱泡时真空泵压力为1MPa，进入纺丝组件，由纺丝组件的喷丝口喷出，纺丝温度为155℃，所得纤维依次进入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固拉伸成固体，再经过水槽水洗后缠绕成改性纤维素纤维。第一凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸14wt%，硫酸钠12wt%和水74wt%组成，第二凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸12wt%，硫酸钠12wt%和水76wt%组成，凝固液过滤除杂后回收。

改性纤维素纺丝液浓度15%，改性纤维素纤维纤度为2.31dtex，干断裂强度为4.80cN/dtex，干断裂伸长率为25.8%，白度85%。

实施例4

一种纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，采用实施例1中的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝设备，具体步骤为:

第一步:将聚合度为550的普通棉纤维素在60℃、真空度为100Pa的条件下真空干燥36小时，将1kg真空干燥后的棉纤维素、3kg丙烯要胺、3kg[BMIM]Cl、30g硝酸铈铵和30gN，N'-二甲基甲酰胺分别通过纤维素计量泵、小分子计量泵、离子液体计量泵、催化剂计量泵和引发剂计量泵计量后加入到混合釜中混合均匀后，由原料计量泵计量后通过同向双螺杆挤出机挤出，其螺杆长径比为1∶40，挤出机各段温度为80℃、80℃、90℃、90℃、100℃、100℃、110℃、110℃，螺杆转速为50rpm。在水槽中将挤出产物依次用蒸馏水和乙醇洗去离子液体以及未反应的丙烯酰胺，得到改性纤维素，60℃、真空度为105Pa的条件下干燥36h后，利用粉碎机在高速搅拌下将改性纤维素粉碎后得到改性纤维素粉末;

第二步:分别利用纤维素计量泵和溶剂计量泵计量0.6kg改性纤维素和3kg溶剂加入到混合釜中，溶剂由8wt%的氢氧化钠、10wt%的尿素、10wt%的硫脲和72wt%组成，常温下搅拌15分钟混合均匀后，通过原料计量泵计量后，采用同向双螺杆挤出机挤出、脱泡、过滤后，同向双螺杆挤出机的螺杆长径比为1∶55，挤出机各段温度为4℃、0℃、-4℃、-10℃，螺杆转速为200rpm，机头压力为5MPa，脱泡时真空泵压力为0.9MPa，进入纺丝组件，由纺丝组件的喷丝口喷出，纺丝温度为160℃，所得纤维依次进入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固拉伸成固体，再经过水槽水洗后缠绕成改性纤维素纤维。第一凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸14wt%，硫酸钠12wt%和水74wt%组成，第二凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸12wt%，硫酸钠12wt%和水76wt%组成。

改性纤维素纺丝液浓度20%，改性纤维素纤维纤度3.12dtex，干断裂强度为4.59cN/dtex，干断裂伸长率为25.3%，白度86%。

实施例5

一种纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，采用实施例1中的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝设备，具体步骤为:

第一步:将聚合度为500的普通棉纤维素在60℃、真空度为98Pa的条件下真空干燥24小时，将1kg真空干燥后的棉纤维素、3kg丙烯酸、3kg[EMIM]Ac、15g硝酸铈铵、15gN，N'-二甲基甲酰胺分别通过纤维素计量泵、小分子计量泵、离子液体计量泵、催化剂计量泵和引发剂计量泵计量后加入到混合釜中混合均匀后，由原料计量泵计量后通过同向双螺杆挤出机挤出，其螺杆长径比为1∶40，挤出机各段温度为80℃、80℃、90℃、90℃、100℃、100℃、110℃、110℃，螺杆转速为50rpm。在水槽中将挤出产物依次用蒸馏水和乙醇洗去离子液体以及未反应的丙烯酸，得到改性纤维素，60℃、真空度为130Pa的条件下干燥24h后，利用粉碎机在高速搅拌下将改性纤维素粉碎后得到改性纤维素粉末;

第二步:分别利用纤维素计量泵和溶剂计量泵计量0.6kg改性纤维素和3.6kg溶剂加入到混合釜中，溶剂由9wt%的氢氧化钠、7wt%的尿素、7wt%的硫脲和77wt%组成，常温下搅拌15分钟混合均匀后，通过原料计量泵计量后，采用同向双螺杆挤出机挤出、脱泡、过滤后，同向双螺杆挤出机的螺杆长径比为1∶48，挤出机各段温度为4℃、-2℃、-8℃、-12℃，螺杆转速为350rpm，机头压力为3MPa，脱泡时真空泵压力为0.9MPa，进入纺丝组件，由纺丝组件的喷丝口喷出，纺丝温度为150℃，所得纤维依次进入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固拉伸成固体，再经过水槽水洗后缠绕成改性纤维素纤维。第一凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸14wt%，硫酸钠12wt%和水74wt%组成，第二凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸12wt%，硫酸钠12wt%和水76wt%组成。

改性纤维素纺丝液浓度16.7%，改性纤维素纤维纤度2.79dtex，干断裂强度为4.82cN/dtex，干断裂伸长率为22.7%，白度84%。

Claims (12)

1.一种纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝设备，其特征在于，包括化学改性装置和连续式低温溶解纺丝装置，所述的化学改性装置包括纤维素计量泵、离子液体计量泵、小分子计量泵、混合釜、原料计量泵、双螺杆挤出机、水槽和粉碎机；所述的连续式低温溶解纺丝装置包括纤维素计量泵、溶剂计量泵、混合釜、原料计量泵、双螺杆挤出机和纺丝组件，所述的纺丝组件包括喷丝口、第一凝固浴槽、第二凝固浴槽和水槽。

2.如权利要求1所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝设备，其特征在于，所述的连续式低温溶解纺丝装置的双螺杆挤出机各段上的控温器连接低温冷却循环泵，低温冷却循环泵连接冷冻机。

3.一种纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，采用权利要求1或2所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝设备，具体步骤包括：

    第一步：将纤维素真空干燥后，与离子液体和改性小分子按配比混合均匀，所得混合物采用双螺杆挤出机挤出，将挤出产物依次用水和乙醇溶剂洗涤，干燥，粉碎后得到改性纤维素粉末；

    第二步：将第一步所得的改性纤维素粉末与溶剂按配比加入到混合釜中，常温下搅拌混合均匀后采用双螺杆挤出机挤出、脱泡、过滤后，进入纺丝组件，由纺丝组件的喷丝口喷出，所得纤维依次进入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固拉伸成固体，再经过水槽水洗后缠绕成改性纤维素纤维。

4.如权利要求3所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述第一步中的纤维素为棉纤维素，聚合度在300-600，其干燥温度为50-80℃，真空度为90～130 Pa，时间为12-36 h。

5.如权利要求3所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述第一步中的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐。

6.如权利要求3所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述第一步中的改性小分子为接枝改性小分子或接枝共聚单体。

7.如权利要求6所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述的接枝改性小分子为马来酸酐、邻苯二甲酸酐、尿素、丁基缩水甘油酯和甲基丙烯酸缩水甘油醚中的至少一种，所述的混合物中纤维素、离子液体和接枝改性小分子的重量百分比分别为20-40 %、50-65 %和10-15 %。

8.如权利要求6所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述的接枝共聚单体为丙烯酸、丙烯腈和丙烯酰胺中的至少一种，所述的混合物中还加入催化剂和引发剂，纤维素、离子液体、接枝共聚单体、催化剂和引发剂的重量百分比分别为10-20 %、40-60 %、20-40 %、0.1-0.2 %和0.1-0.2 %。

9.如权利要求8所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述的催化剂为过硫酸铵、过硫酸钾和硝酸铈铵中的至少一种，所述的引发剂为N,N’-二甲基甲酰胺，N,N’-二甲基乙酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺中的至少一种。

10.如权利要求3所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述第一步中的双螺杆挤出机为同向双螺杆挤出机，其螺杆长径比为1:35-1:55，挤出温度为80-180 ℃，螺杆转速为50-100 rpm；所述第二步中的双螺杆挤出机为同向双螺杆挤出机，其螺杆长径比为1:35-1:55，挤出温度为-12-5℃，螺杆转速为200-400 rpm，机头压力为3-5 MPa，脱泡时真空泵压力0.8-1 MPa。

11.如权利要求3所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述第二步中的溶剂包括氢氧化钠5-10 wt%，尿素5-15 wt%，硫脲5-15 wt %和去离子水70-80 wt%。

12.如权利要求3所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述第二步中，第一凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸14 wt%，硫酸钠12 wt %和水74 wt %组成，第二凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸12 wt %，硫酸钠12 wt %和水76 wt %组成。