CN103467752B - 一种酸-碱联用溶解壳聚糖的方法 - Google Patents

一种酸-碱联用溶解壳聚糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酸-碱联用溶解壳聚糖方法，步骤包括按质量百分比取氢氧化锂、氢氧化钾、尿素和水，将上述组分混合，得到碱性水溶液；将壳聚糖原料加入醋酸溶液或盐酸溶液中，搅拌分散20~60s，得到含壳聚糖的溶液；将上述两种溶液按体积比1:1搅拌混合均匀，经冷冻、解冻，即得到壳聚糖溶液。该方法使用酸性-碱性溶剂体系联用，获得壳聚糖碱性体系溶液，避免了壳聚糖在酸性溶液降解；并且无需溶胀以及溶剂体系预冷过程，缩短溶解时间，提高溶解效率。

Description

一种酸-碱联用溶解壳聚糖的方法
技术领域
本发明涉及一种溶解壳聚糖的方法，尤其是酸-碱联用溶解壳聚糖的方法。
背景技术
壳聚糖作为唯一的天然碱性多糖，在自然界有着广泛的来源以及丰富的产量。壳聚糖具有优秀的生物相容性和良好的生物降解性，同时，其生物安全性和低毒性都十分引人注目。此外，壳聚糖还具有多种生物活性，例如抗菌性与低免疫原性。它在医药、环境处理、食品工业、纺织工业等方面都有应用，如止血和伤口保护材料、重金属回收、食品添加剂、抗菌织物等应用。
壳聚糖溶液的稳定性对于壳聚糖的应用有着特殊而重大的意义。壳聚糖可溶解于多种无机酸以及某些有机酸中，如稀盐酸、乙酸等。常规壳聚糖水凝胶制备，首先将壳聚糖溶于稀酸，形成具有一定加工性的壳聚糖溶液。大多数天然多糖和低聚糖的糖苷键都是半缩醛结构，对酸不稳定。壳聚糖的分子内糖苷键也是半缩醛结构，因此，壳聚糖的酸性溶液在放置过程中，会发生酸催化的水解反应，其分子主链不断因水解而断裂，造成分子量降低和分子量多分散性增大，进而严重影响制品的机械性能等各项品质。
使用氢氧化锂等碱性氢氧化物水溶液体系，在低温下制备壳聚糖碱性体系溶液，可以有效避免这一问题。而为了达到良好的溶解效果，纤维素等天然多糖大分子，在进行碱性体系溶液配制需要对原料进行预处理，或对溶剂较长时间预冷，或是经过多次冷冻-融化过程以加强溶解。总而言之，碱性体系溶液制备效率仍有提高的空间。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种工艺简单，效率高的酸-碱联用溶解壳聚糖的方法，以促进天然壳聚糖原料的利用。
本发明的酸-碱联用溶解壳聚糖的方法，包括如下步骤：
1）按质量百分比含量取各组分：8.0~12.0 %氢氧化锂、2.0~8.0 %氢氧化钾、6.0~9.0%尿素，其余为水，将上述组分混合，得到碱性水溶液；
2）将壳聚糖原料加入质量浓度为1.0%~7.0%的醋酸溶液，或质量浓度为0.5%~4.0%的盐酸溶液中，搅拌分散20~60s，得到含壳聚糖的溶液；
3）将步骤1）所得的溶液和步骤2）所得的溶液按体积比1:1搅拌混合均匀，在-60℃~-20℃冷冻1~4h，室温解冻并辅以搅拌，得到壳聚糖溶液。
本发明的优点在于：
本发明以含有氢氧化锂、氢氧化钾等物质的碱性水溶液体系作为溶剂，获得壳聚糖碱性溶液，避免壳聚糖酸性溶液的使用，从而避免了壳聚糖在酸性溶液中的酸催化水解。使用酸-碱溶剂体系联用，首先经过酸性溶剂体系分散，使壳聚糖初步溶解，该过程非常短暂，壳聚糖在酸性溶液中降解效应极小，可以忽略。随即和碱性溶剂体系混合，可避免壳聚糖在酸性溶液中降解。加入碱性溶液体系后壳聚糖形成含有大量水分的凝胶状态，使得壳聚糖分子更易于与溶剂充分接触并发生作用，提高大分子碱性溶液制备效率，可溶解壳聚糖分子量达到106级别。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1：
1）将8.0g氢氧化锂、2.0g氢氧化钾、6.0g尿素和84g水混合，得到碱性水溶液；
2）将3g分子量为2.5×106壳聚糖原料加入100mL质量浓度为1.0%的醋酸溶液，搅拌分散20s，得到含壳聚糖的溶液；
3）将步骤1）所得的溶液和步骤2）所得的溶液按体积比1:1搅拌混合均匀，在-60℃冷冻1h，室温解冻并辅以搅拌，得到壳聚糖溶液。
实施例2：
1）将12.0g氢氧化锂、2.0g氢氧化钾、9.0g尿素和77g水混合，得到碱性水溶液；
2）将3g分子量为3.0×106壳聚糖原料加入100mL质量浓度为0.5%的盐酸溶液，搅拌分散60s，得到含壳聚糖的溶液；
3）将步骤1）所得的溶液和步骤2）所得的溶液按体积比1:1搅拌混合均匀，在-40℃冷冻4h，室温解冻并辅以搅拌，得到壳聚糖溶液。
实施例3：
1）将8.0g氢氧化锂、8.0g氢氧化钾、9.0g尿素和75g水混合，得到碱性水溶液；
2）将2g分子量为2.5×106壳聚糖原料加入100mL质量浓度为4.0%的盐酸溶液，搅拌分散30s，得到含壳聚糖的溶液；
3）将步骤1）所得的溶液和步骤2）所得的溶液按体积比1:1搅拌混合均匀，在-20℃冷冻3h，室温解冻并辅以搅拌，得到壳聚糖溶液。
实施例4:
1）将10g氢氧化锂、7.0g氢氧化钾、9.0g尿素和74g水混合，得到碱性水溶液；
2）将2g分子量为2.5×106壳聚糖原料加入100mL质量浓度为7.0%醋酸溶液，搅拌分散50s，得到含壳聚糖的溶液；
3）将步骤1）所得的溶液和步骤2）所得的溶液按体积比1:1搅拌混合均匀，在-40℃冷冻3h，室温解冻并辅以搅拌，得到壳聚糖溶液。

Claims (1)

1. 一种酸-碱联用溶解壳聚糖的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）按质量百分比含量取各组分：8.0~12.0 %氢氧化锂、2.0~8.0 %氢氧化钾、6.0~9.0%尿素，其余为水，将上述组分混合，得到碱性水溶液；
2）将壳聚糖原料加入质量浓度为1.0%~7.0%的醋酸溶液，或质量浓度为0.5%~4.0%的盐酸溶液中，搅拌分散20~60s，得到含壳聚糖的溶液；
3）将步骤1）所得的溶液和步骤2）所得的溶液按体积比1:1搅拌混合均匀，在-60℃~-20℃冷冻1~4h，室温解冻并辅以搅拌，得到壳聚糖溶液。
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