CN112267291A - 一种纳米氧化锌抗菌面料的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化锌抗菌面料的生产工艺，包括如下步骤：(1)超支化改性纳米氧化锌的制备、(2)制备纳米氧化锌抗菌处理液、(3)面料的表面处理、(4)面料的抗菌处理。本发明所涉及的一种纳米氧化锌抗菌面料的生产工艺，采用超支化改性纳米氧化锌为原料，与超支化聚酯季氨盐对面料进行抗菌处理，所使用的纳米氧化锌可使得所使用的抗菌剂对人体无害，并且还具有较强的抗菌效果，并且还具有良好的耐水洗性。

Description

一种纳米氧化锌抗菌面料的生产工艺
技术领域
本发明涉及抗菌面料生产工艺，尤其是一种纳米氧化锌抗菌面料的生产工艺。
背景技术
家居面料，特别是公共场合的如沙发，地毯等场合，因为接触人群较多，容易滋生细菌。目前市面上的抗菌剂，一般分为有机抗菌和无机抗菌两种。
有机型的抗菌剂是最传统的抗菌材料，主要原理是利用抗菌材料本身的毒性来杀灭细菌并抑制细菌繁殖。这种方式的抗菌一般对人体具有一定的毒副作用。
无机型的抗菌剂，一般是纳米形态的金属或金属离子化合物，利用其纳米级的颗粒进入细菌的细胞壁，破坏细菌的组织结构来实现杀菌抑菌的功能。
目前市场上两种类型的抗菌材料都有使用。比较高端的无机型纳米银/银离子抗菌材料，近几年广受关注。但近期有研究表明，银对人体生殖系统可能存在不利影响，故某些国家或领域已经禁用或者谨慎使用银系列抗菌产品。
纳米锌抗菌材料，因为采用人体必需的锌(锌元素是人体必须的一种微量元素)作为主要原材料，多项研究表明锌具有促进成骨的作用，对人体完全没有毒性或不利影响，同时还具有原料价格便宜、资源丰富及对环境无毒害作用等优点。且具备优良的抗菌抑菌能力，可以广泛用于各种场合。
纳米氧化锌被作为抗菌材料广泛研究和应用。对比了纳米载银抗菌剂与四针状氧化锌抗菌剂对白色念珠菌均有抗菌效果。纳米氧化在体内和体外实验研究中对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及弯曲杆菌等原核细胞及真核细胞均可产生明显的抵制作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米氧化锌抗菌面料的生产工艺，采用超支化改性的氧化锌对面料进行抗菌处理，使得面料在对人体无害的前提下，具有良好的抗菌效果。
为解决上述技术问题，本发明的目的是这样实现的：
本发明所涉及的一种纳米氧化锌抗菌面料的生产工艺，包括如下步骤：
(1)超支化改性纳米氧化锌的制备：
在氮气保护下，将顺丁烯二酸酐加入装有搅拌器和干燥管的四口瓶中，在冰水浴下加入吡啶和溶有二甲基乙醇胺的三氯甲烷溶液，并在冰水浴中反应6h，减压蒸出溶剂三氯甲烷，得到浅黄色黏稠的N,N-二羟乙基顺丁烯二酸单酰胺单体，再加入质量分数为0.2％的对甲苯磺酸，在160℃熔融聚合，得到超支化不饱和聚酯；
在超声波的分解作用下，将纳米氧化锌加至pH为10-11的超支化不饱和聚酯的乙醇溶液中；其中，纳米氧化锌与超支化不饱和聚酯的纳米级颗粒按照4-8：1的质量比；然后用0.4μm的纳米过滤器滤除大颗粒，液体在55℃的真空烘箱中烘干，得到的固体物在索式提取器中用乙酸丁酯抽取48h后，在真空烘箱中恒温干燥，得到超支化改性纳米氧化锌；
(2)制备纳米氧化锌抗菌处理液：将上一步骤所制备的超支化改性纳米氧化锌与超支化聚酯季铵盐按照1：1的比例混合后加入至去离子水，搅拌均匀，再加入三氯化铁；所述超支化改性纳米氧化锌占纳米氧化锌抗菌处理液的质量百分比为20-30％；所述三氯化铁占纳米氧化锌抗菌处理液的质量百分比为3-5％；
(3)面料的表面处理：将面料按照浴比1：5-10置于碱减量处理液中，并升温至130-135℃，处理25-30分钟；降温至105-110℃，再加入高效除油剂DK-808、分散剂DN，处理10-15分钟，再降低温至80-85℃，加入适量醋酸中和，并水洗、烘干；
(4)面料的抗菌处理：将表面处理后的面料浸渍纳米氧化锌抗菌处理液，并用紫外光照射10-15min，烘干。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述超支化聚酯季铵盐为GTA-H20或GTA-H30。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述顺丁烯二酸酐、吡啶和二乙醇胺的质量比为1：1：1。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所使用的超声波分散条件恒定在功率为8-10W，频率为20kHz，温度为30-35℃，时间为30-40分钟。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述碱减量处理液中含有烧碱、氯化钠、促进剂，所述烧碱的用量为35-40g/L，所述促进剂的用量为0.5-1g/L，所述氯化钠的用量为0.2-0.5g/L；所述促进剂为阳离子季铵盐类有机物；所述烧碱的纯度在98％以上。
本发明的有益效果是：本发明所涉及的一种纳米氧化锌抗菌面料的生产工艺，采用超支化改性纳米氧化锌为原料，与超支化聚酯季氨盐对面料进行抗菌处理，所使用的纳米氧化锌可使得所使用的抗菌剂对人体无害，并且还具有较强的抗菌效果，并且还具有良好的耐水洗性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例
本实施例所涉及的一种纳米氧化锌抗菌面料的生产工艺，包括如下步骤：(1)超支化改性纳米氧化锌的制备、(2)制备纳米氧化锌抗菌处理液、(3)面料的表面处理、(4)面料的抗菌处理。所使用的面料为含涤面料，具体为涤棉混纺交织面料。
在步骤(1)超支化改性纳米氧化锌的制备中，先是制备超支化不饱和聚酯，再是使用超支化不饱和聚酯与纳米氧化锌混合制备超支化改性纳米氧化锌。
在氮气保护下，将顺丁烯二酸酐加入装有搅拌器和干燥管的四口瓶中，在冰水浴下加入吡啶和溶有二甲基乙醇胺的三氯甲烷溶液，并在冰水浴中反应6h，减压蒸出溶剂三氯甲烷，得到浅黄色黏稠的N,N-二羟乙基顺丁烯二酸单酰胺单体，再加入质量分数为0.2％的对甲苯磺酸，在160℃熔融聚合，得到超支化不饱和聚酯。所使用的顺丁烯二酸酐、吡啶和二乙醇胺的质量比为1：1：1。
在超声波的分解作用下，将纳米氧化锌加至pH为10-11的超支化不饱和聚酯的乙醇溶液中；其中，纳米氧化锌与超支化不饱和聚酯的纳米级颗粒按照4-8：1的质量比；然后用0.4μm的纳米过滤器滤除大颗粒，液体在55℃的真空烘箱中烘干，得到的固体物在索式提取器中用乙酸丁酯抽取48h后，在真空烘箱中恒温干燥，得到超支化改性纳米氧化锌。
所使用的超声波分散条件恒定在功率为8-10W，频率为20kHz，温度为30-35℃，时间为30-40分钟。
超支化不饱和聚酯的纳米级颗粒是指将超支化不饱和聚酯研磨至纳米级。并使用乙醇将两者混合均匀，过滤掉大颗粒，剩余的是纳米级的颗粒，可很好的与纤维相结合。
(2)制备纳米氧化锌抗菌处理液：将上一步骤所制备的超支化改性纳米氧化锌与超支化聚酯季铵盐按照1：1的比例混合后加入至去离子水，搅拌均匀，再加入三氯化铁；所述超支化改性纳米氧化锌占纳米氧化锌抗菌处理液的质量百分比为20-30％；所述三氯化铁占纳米氧化锌抗菌处理液的质量百分比为3-5％。
(3)面料的表面处理：将面料按照浴比1：5-10置于碱减量处理液中，并升温至130-135℃，处理25-30分钟；降温至105-110℃，再加入高效除油剂DK-808、分散剂DN，处理10-15分钟，再降低温至80-85℃，加入适量醋酸中和，并水洗、烘干。
碱减量处理液中含有烧碱、氯化钠、促进剂，所述烧碱的用量为35-40g/L，所述促进剂的用量为0.5-1g/L，所述氯化钠的用量为0.2-0.5g/L；所述促进剂为阳离子季铵盐类有机物；所述烧碱的纯度在98％以上。超支化聚酯季铵盐为GTA-H20或GTA-H30，在本实施例中为GTA-H30。
碱减量处理，可有效的增加纤维的表面积，可使得纳米氧化锌与纤维相接触的面积，提高单位面料所能吸附的纳米氧化锌的数量。
(4)面料的抗菌处理：将表面处理后的面料浸渍纳米氧化锌抗菌处理液，并用紫外光照射10-15min，烘干。在纳米氧化锌抗菌处理液所使用的三氧化铁是一种光引发剂，可使得在紫外光的照射下，超支化不饱和聚酯及超支化聚酯季铵盐能够很好的与纤维相结合。超支化聚合物的多个支链与纤维相结合，可形成容纳空间，能够将氧化锌包裹于其中，使得纳米锌在水洗或摩擦时不易掉落，能够使得经处理后的面料具有更高的耐水洗性。
对本实施例所制备的面料进行抗菌性能的测试，抑菌率实际为：大肠杆菌95％，金黄色葡萄球菌98％，白色念珠菌为96％，可见其完全达到了国标纺织品抗菌标准。
在洗涤10次后，进行抗菌性能的测试，抑菌率实际为：大肠杆菌90％，金黄色葡萄球菌95％，白色念珠菌为93％，可见其完全达到了国标纺织品抗菌标准。
在洗涤20次后，进行抗菌性能的测试，抑菌率实际为：大肠杆菌89％，金黄色葡萄球菌92％，白色念珠菌为90％，可见其完全达到了国标纺织品抗菌标准。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种纳米氧化锌抗菌面料的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)超支化改性纳米氧化锌的制备：
在氮气保护下，将顺丁烯二酸酐加入装有搅拌器和干燥管的四口瓶中，在冰水浴下加入吡啶和溶有二甲基乙醇胺的三氯甲烷溶液，并在冰水浴中反应6h，减压蒸出溶剂三氯甲烷，得到浅黄色黏稠的N,N-二羟乙基顺丁烯二酸单酰胺单体，再加入质量分数为0.2％的对甲苯磺酸，在160℃熔融聚合，得到超支化不饱和聚酯；
在超声波的分解作用下，将纳米氧化锌加至pH为10-11的超支化不饱和聚酯的乙醇溶液中；其中，纳米氧化锌与超支化不饱和聚酯的纳米级颗粒按照4-8：1的质量比；然后用0.4μm的纳米过滤器滤除大颗粒，液体在55℃的真空烘箱中烘干，得到的固体物在索式提取器中用乙酸丁酯抽取48h后，在真空烘箱中恒温干燥，得到超支化改性纳米氧化锌；
(2)制备纳米氧化锌抗菌处理液：将上一步骤所制备的超支化改性纳米氧化锌与超支化聚酯季铵盐按照1：1的比例混合后加入至去离子水，搅拌均匀，再加入三氯化铁；所述超支化改性纳米氧化锌占纳米氧化锌抗菌处理液的质量百分比为20-30％；所述三氯化铁占纳米氧化锌抗菌处理液的质量百分比为3-5％；
(3)面料的表面处理：将面料按照浴比1：5-10置于碱减量处理液中，并升温至130-135℃，处理25-30分钟；降温至105-110℃，再加入高效除油剂DK-808、分散剂DN，处理10-15分钟，再降低温至80-85℃，加入适量醋酸中和，并水洗、烘干；
(4)面料的抗菌处理：将表面处理后的面料浸渍纳米氧化锌抗菌处理液，并用紫外光照射10-15min，烘干。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锌抗菌面料的生产工艺，其特征在于，所述超支化聚酯季铵盐为GTA-H20或GTA-H30。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化锌抗菌面料的生产工艺，其特征在于，所述顺丁烯二酸酐、吡啶和二乙醇胺的质量比为1：1：1。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化锌抗菌面料的生产工艺，其特征在于，所使用的超声波分散条件恒定在功率为8-10W，频率为20kHz，温度为30-35℃，时间为30-40分钟。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化锌抗菌面料的生产工艺，其特征在于，所述碱减量处理液中含有烧碱、氯化钠、促进剂，所述烧碱的用量为35-40g/L，所述促进剂的用量为0.5-1g/L，所述氯化钠的用量为0.2-0.5g/L；所述促进剂为阳离子季铵盐类有机物；所述烧碱的纯度在98％以上。
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