CN105417569A - 棒状纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种棒状纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：（1）煅烧；（2）消化反应；（3）碳化；（4）干燥成型。上述方法得到的棒状纳米碳酸钙，其平均粒径为180～260nm，长度为0.8～1μm，宽度为60～90nm，表面Zeta电位为？-10～-30mV。本发明一种棒状纳米碳酸钙的制备方法，操作简便，容易实现，重复性好；其所制备的碳酸钙纳米棒尺寸均匀可控，分散性好，性质稳定，具有良好的应用前景。

Description

棒状纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及碳酸钙领域，特别是涉及一种棒状纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙在涂料、橡胶、塑料、农业、医学、药学等多个领域有着广泛而重要的用途。碳酸钙的实际应用与其性质（如形貌、粒径、Zeta电位、比表面积等）密切相关。纳米级碳酸钙颗粒由于其小尺寸效应、表面效应及高比表面积等特点，赋予其巨大的应用潜能。
现有技术制备的纳米碳酸钙的形貌包括空心纳米碳酸钙颗粒，片状、立方体、多孔纳米碳酸钙以及棒状纳米碳酸钙。其中，在基因及药物载体以及组织工程支架等生物医学利用方面有着潜在的应用价值。但现有棒状纳米碳酸钙的制备工艺复杂，颗粒分散性和稳定性较差。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种棒状纳米碳酸钙的制备方法，能够提高棒状纳米碳酸钙的结构稳定性及分散性能，并简化制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种棒状纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）煅烧：将方解石置于马弗炉中进行煅烧处理，得到氧化钙粉末；
（2）消化反应：将步骤（1）中得到的氧化钙粉末冷却后，按一定固液比溶于去离子水中，搅拌配制成乳液；
（3）碳化：向步骤（3）得到的乳液中加入一定量晶型控制剂，搅拌均匀后，置于冰水浴中，实时检测乳液的温度和pH值，再边搅拌边通入二氧化碳气体，待混合液的pH值为5.0以上时，加入一定量的分散剂，待pH值至中性时，停止通入二氧化碳，继续恒温搅拌30～60min；
（4）干燥成型：将步骤（3）中得到的最终混合物减压抽滤、洗涤，真空干燥，得到所述棒状纳米碳酸钙。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述煅烧条件为：温度1000～1100℃，时间1～3h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述固液比为1～3g/L。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述晶型控制剂为硫酸钠，其加入量为2～5g/L乳液；所述分散剂是质量比为1：1的聚乙二醇和聚乙烯醇的混合物，其加入量为5～8g/L。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述温度为18～22℃。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述真空干燥条件为：真空度0.05～0.15MPa，温度70～90℃，时间1～3h。
本发明的有益效果是：本发明一种棒状纳米碳酸钙的制备方法，操作简便，容易实现，重复性好；其所制备的碳酸钙纳米棒尺寸均匀可控，分散性好，性质稳定，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
一种棒状纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）煅烧：将方解石置于马弗炉中，在1000℃下煅烧处理3h，得到氧化钙粉末；
（2）消化反应：将步骤（1）中得到的氧化钙粉末冷却后，按1g/L的固液比溶于去离子水中，搅拌并超声分散，配制成乳液；
（3）碳化：向步骤（3）得到的乳液中，以每升乳液2g的量加入晶型控制剂硫酸钠，搅拌均匀后，置于冰水浴中，实时检测乳液的温度和pH值，并保持温度恒定在18℃，然后再边搅拌边通入二氧化碳气体，待混合液的pH值为5.0以上时，每升混合溶液中加入5g分散剂（聚乙二醇和聚乙烯醇以1：1的质量比混合的混合物），待pH值至中性时，停止通入二氧化碳，继续恒温搅拌30～60min；
（4）干燥成型：将步骤（3）中得到的最终混合物减压抽滤、洗涤，在0.05MPa，90℃的真空干燥炉内干燥1h，得到所述棒状纳米碳酸钙。
实施例2
一种棒状纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）煅烧：将方解石置于马弗炉中，在1100℃下煅烧处理1h，得到氧化钙粉末；
（2）消化反应：将步骤（1）中得到的氧化钙粉末冷却后，按3g/L的固液比溶于去离子水中，搅拌并超声分散，配制成乳液；
（3）碳化：向步骤（3）得到的乳液中，以每升乳液5g的量加入晶型控制剂硫酸钠，搅拌均匀后，置于冰水浴中，实时检测乳液的温度和pH值，并保持温度恒定在22℃，然后再边搅拌边通入二氧化碳气体，待混合液的pH值为5.0以上时，每升混合溶液中加入8g分散剂（聚乙二醇和聚乙烯醇以1：1的质量比混合的混合物），待pH值至中性时，停止通入二氧化碳，继续恒温搅拌30～60min；
（4）干燥成型：将步骤（3）中得到的最终混合物减压抽滤、洗涤，在0.15MPa，90℃的真空干燥炉内干燥3h，得到所述棒状纳米碳酸钙。
上述方法得到的棒状纳米碳酸钙，其平均粒径为180～260nm，长度为0.8～1μm，宽度为60～90nm，表面Zeta电位为-10～-30mV。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种棒状纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）煅烧：将方解石置于马弗炉中进行煅烧处理，得到氧化钙粉末；
（2）消化反应：将步骤（1）中得到的氧化钙粉末冷却后，按一定固液比溶于去离子水中，搅拌配制成乳液；
（3）碳化：向步骤（3）得到的乳液中加入一定量晶型控制剂，搅拌均匀后，置于冰水浴中，实时检测乳液的温度和pH值，再边搅拌边通入二氧化碳气体，待混合液的pH值为5.0以上时，加入一定量的分散剂，待pH值至中性时，停止通入二氧化碳，继续恒温搅拌30～60min；
（4）干燥成型：将步骤（3）中得到的最终混合物减压抽滤、洗涤，真空干燥，得到所述棒状纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的棒状纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述煅烧条件为：温度1000～1100℃，时间1～3h。
3.根据权利要求1所述的棒状纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述固液比为1～3g/L。
4.根据权利要求1所述的棒状纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述晶型控制剂为硫酸钠，其加入量为2～5g/L乳液；所述分散剂是质量比为1：1的聚乙二醇和聚乙烯醇的混合物，其加入量为5～8g/L。
5.根据权利要求1所述的棒状纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述温度为18～22℃。
6.根据权利要求1所述的棒状纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述真空干燥条件为：真空度0.05～0.15MPa，温度70～90℃，时间1～3h。
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