CN108525649A - 一种高强度石墨烯气凝胶吸附材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种高强度石墨烯气凝胶吸附材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新型石墨烯三维材料合成领域及水处理领域。具体为一种高强度氧化石墨烯气凝胶的制备方法及其应用。其特征在于以氧化石墨烯为前驱体，聚乙烯亚胺(PEI)作为交联剂和氮源，海藻酸钠(SA)作为增强材料，通过一种温和的溶胶凝胶法制备一种高强度石墨烯气凝胶吸附材料，将这一材料用于对Cr(Ⅵ)的吸附，具有高效吸附且可再生等优异的性能，对水处理领域有一定的实际意义。

Description

一种高强度石墨烯气凝胶吸附材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及石墨烯气凝胶技术领域，具体涉及一种高强度石墨烯气凝胶吸附材料、制备方法及其应用。
背景技术
随着科技的发展，工农业迅速发展，城市化进程迅速加快，水污染问题愈演愈烈，成为一个严肃的社会性话题，水污染严重破坏生态系统且威胁着人类健康，因此，提高污水处理技术和开发新型高效水处理材料显得尤为重要。
石墨烯是由碳原子以sp2杂化轨道形成的六边形以蜂窝状周期性排列的新型碳材料，由于其具有独特的力学性能、优良的导电性能以及巨大的比表面积等优点而广受关注。近几年，随着越来越多的科研工作者投身石墨烯研究工作，一种“自下而上”的方法成功将2D石墨烯片层自组装得到三维网状交联结构的宏观材料，这种方法被一致认为是解决二维石墨烯材料缺陷的有效途径，3D石墨烯材料应运而生。3D石墨烯材料由于其(1)多孔隙结构；(2)较大的比表面积；(3)易于分离回收等优点被认为是水处理的一种理想材料。目前研究最多的三维石墨烯材料主要包括石墨烯气凝胶(GA)、石墨烯水凝胶(GH)、石墨烯海绵以及石墨烯泡沫等。
然而，现阶段的技术制备出的3D石墨烯材料往往由于其力学性能差，导致其不易再生等问题突出，在很大程度上限制了其在水处理中的高效回收利用。因此，有效提高3D石墨烯材料的机械性能显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术存在3D石墨烯材料机械性能较差等不足，本发明提供一种高强度氧化石墨烯气凝胶的制备方法，以氧化石墨烯水溶液为前驱体，以氧化石墨烯为前驱体，聚乙烯亚胺(PEI)作为交联剂和氮源，海藻酸钠(SA)作为增强材料，通过一种温和的溶胶凝胶法制备一种高强度石墨烯气凝胶吸附材料，通过以下具体步骤制得：
(1)将氧化石墨分散于水中，通过超声剥离得到一定浓度的分散均匀的氧化石墨烯水溶液；
(2)将一定量的聚乙烯亚胺和一定量的SA溶于去离子水中，机械搅拌1h得到混合均匀的PEI/SA混合液；
(3)将步骤(1)和(2)的混合液均匀混合后置于一定温度下反应，得到复合石墨烯水凝胶；
(4)将步骤(3)中制备的复合水凝胶浸泡入2%CaCl2水溶液，得到具有互穿网络结构的水凝胶；
(5)使用10%乙醇水溶液将步骤(4)得到的水凝胶进行透析后冷冻干燥24h即可得到高强度的石墨烯气凝胶吸附材料。
上述步骤(1)所述的氧化石墨烯水溶液的浓度为2~20mg/L；
上述步骤(2)中PEI浓度为5~100mg/mL，SA浓度为5~100mg/mL；
上述步骤(3)中的反应温度为60℃，反应时间为24h；
上述步骤(4)中的浸泡时间为12h以上。
上述步骤(5)中10%乙醇水溶液辅助透析时间为6~12h。
与已有技术相比，本发明的优点主要体现在：
1、本发明采用温和的溶胶凝胶法制备高强度石墨烯气凝胶吸附材料，工艺简单、操作简便且能耗低，符合绿色环保可持续发展的生产要求；
2、本发明中，以聚乙烯亚胺作为交联剂和氮源，一方面其表面大量的氨基可与氧化石墨烯片层的含氧官能团进行共价结合和非共价结合从而将石墨烯片层交联起来；另一方面，聚乙烯亚胺大量的氨基为石墨烯气凝胶提供更多的吸附位点；
3、本发明中，以海藻酸钠作为增强材料，极大的提高了石墨烯气凝胶材料的机械性能，解决了石墨烯气凝胶材料不可再生等问题，为产业化生产提供了可能。
附图说明
图1为本发明的合成机理示意图；
图2为以不同浓度SA制备的石墨烯水凝胶照片；
图3为实施例4得到的高强度石墨烯气凝胶的150倍SEM图片；
图4为实施例4得到的高强度石墨烯气凝胶的500倍SEM图片；
图5为实施例4得到的高强度石墨烯气凝胶的2000倍SEM图片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及的一种高强度氧化石墨烯气凝胶的制备方法及其应用，条件温和，工艺简单，操作简便，其合成机理示意图如图1所示。
以下用具体的实施例对本发明进行详细的说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
(1)将24mg氧化石墨溶于3mL蒸馏水中，置于超声机中，在超声频率为100Hz下超声1h得到分散均匀的浓度为8mg/mL氧化石墨烯水溶液。
(2)将60mg聚乙烯亚胺15mgSA溶于3mL去离子水中，机械搅拌1h得到混合均匀的PEI/SA混合液。；
(3)将上述步骤(1)和步骤(2)中得到的混合溶液均匀混合后置于60℃反应24h，得到复合石墨烯水凝胶；
(4)将步骤(3)中制备的复合水凝胶浸泡入2%CaCl2水溶液12h，得到具有互穿网络结构的水凝胶；
(5)使用10%乙醇水溶液将步骤(4)得到的水凝胶进行辅助透析12h后冷冻干燥24h即可得到高强度的石墨烯气凝胶吸附材料。
实施例2
(1)将24mg氧化石墨溶于3mL蒸馏水中，置于超声机中，在超声频率为100Hz下超声1h得到分散均匀的浓度为8mg/mL氧化石墨烯水溶液。
(2)将60mg聚乙烯亚胺30mgSA溶于3mL去离子水中，机械搅拌1h得到混合均匀的PEI/SA混合液。；
(3)将上述步骤(1)和步骤(2)中得到的混合溶液均匀混合后置于60℃反应24h，得到复合石墨烯水凝胶；
(4)将步骤(3)中制备的复合水凝胶浸泡入2%CaCl2水溶液12h，得到具有互穿网络结构的水凝胶；
(5)使用10%乙醇水溶液将步骤(4)得到的水凝胶进行辅助透析12h后冷冻干燥24h即可得到高强度的石墨烯气凝胶吸附材料。
实施例3
(1)将24mg氧化石墨溶于3mL蒸馏水中，置于超声机中，在超声频率为100Hz下超声1h得到分散均匀的浓度为8mg/mL氧化石墨烯水溶液。
(2)将60mg聚乙烯亚胺60mgSA溶于3mL去离子水中，机械搅拌1h得到混合均匀的PEI/SA混合液。；
(3)将上述步骤(1)和步骤(2)中得到的混合溶液均匀混合后置于60℃反应24h，得到复合石墨烯水凝胶；
(4)将步骤(3)中制备的复合水凝胶浸泡入2%CaCl2水溶液12h，得到具有互穿网络结构的水凝胶；
(5)使用10%乙醇水溶液将步骤(4)得到的水凝胶进行辅助透析12h后冷冻干燥24h即可得到高强度的石墨烯气凝胶吸附材料。
实施例4
(1)将24mg氧化石墨溶于3mL蒸馏水中，置于超声机中，在超声频率为100Hz下超声1h得到分散均匀的浓度为8mg/mL氧化石墨烯水溶液。
(2)将60mg聚乙烯亚胺90mgSA溶于3mL去离子水中，机械搅拌1h得到混合均匀的PEI/SA混合液。；
(3)将上述步骤(1)和步骤(2)中得到的混合溶液均匀混合后置于60℃反应24h，得到复合石墨烯水凝胶；
(4)将步骤(3)中制备的复合水凝胶浸泡入2%CaCl2水溶液12h，得到具有互穿网络结构的水凝胶；
(5)使用10%乙醇水溶液将步骤(4)得到的水凝胶进行辅助透析12h后冷冻干燥24h即可得到高强度的石墨烯气凝胶吸附材料。
图3~图5为本实施例得到的高强度石墨烯气凝胶的SEM图片，可以看出三维石墨烯气凝胶材料由石墨烯片层堆积而成，其具有比表面积大、孔隙率高等优点。SA作为一种增强材料在石墨烯片层形成互穿网络结构，有利于增强气凝胶材料的机械性能。
实施例5
(1)将24mg氧化石墨溶于3mL蒸馏水中，置于超声机中，在超声频率为100Hz下超声1h得到分散均匀的浓度为8mg/mL氧化石墨烯水溶液。
(2)将60mg聚乙烯亚胺120mgSA溶于3mL去离子水中，机械搅拌1h得到混合均匀的PEI/SA混合液。；
(3)将上述步骤(1)和步骤(2)中得到的混合溶液均匀混合后置于60℃反应24h，得到复合石墨烯水凝胶；
(4)将步骤(3)中制备的复合水凝胶浸泡入2%CaCl2水溶液12h，得到具有互穿网络结构的水凝胶；
(5)使用10%乙醇水溶液将步骤(4)得到的水凝胶进行辅助透析12h后冷冻干燥24h即可得到高强度的石墨烯气凝胶吸附材料。
实施例6
(1)将3mg氧化石墨溶于3mL蒸馏水中，置于超声机中，在超声频率为100Hz下超声1h得到分散均匀的浓度为8mg/mL氧化石墨烯水溶液。
(2)将15mg聚乙烯亚胺15mgSA溶于3mL去离子水中，机械搅拌1h得到混合均匀的PEI/SA混合液。；
(3)将上述步骤(1)和步骤(2)中得到的混合溶液均匀混合后置于20℃反应48h，得到复合石墨烯水凝胶；
(4)将步骤(3)中制备的复合水凝胶浸泡入2%CaCl2水溶液24h，得到具有互穿网络结构的水凝胶；
(5)使用10%乙醇水溶液将步骤(4)得到的水凝胶进行辅助透析6h后冷冻干燥24h即可得到高强度的石墨烯气凝胶吸附材料。
实施例7
(1)将60mg氧化石墨溶于3mL蒸馏水中，置于超声机中，在超声频率为100Hz下超声1h得到分散均匀的浓度为8mg/mL氧化石墨烯水溶液。
(2)将300mg聚乙烯亚胺300mgSA溶于3mL去离子水中，机械搅拌1h得到混合均匀的PEI/SA混合液。；
(3)将上述步骤(1)和步骤(2)中得到的混合溶液均匀混合后置于100℃反应1h，得到复合石墨烯水凝胶；
(4)将步骤(3)中制备的复合水凝胶浸泡入2%CaCl2水溶液18h，得到具有互穿网络结构的水凝胶；
(5)使用10%乙醇水溶液将步骤(4)得到的水凝胶进行辅助透析12h后冷冻干燥24h即可得到高强度的石墨烯气凝胶吸附材料。
实施例8
取实施例3~5制备得到的气凝胶吸附剂0.5g投入30mLCr(Ⅳ)浓度为100mg/mL的重铬酸钾标准溶液中，于40℃下在恒温水浴振荡器中反应3h。吸附反应结束后，过滤后移取1mL滤液于50mL比色管中，分别加入2.5mL硫酸溶液和2.5mL二苯碳酰二肼显色剂，通过二苯碳酰二肼分光光度法测定其吸光度后计算吸附容量，进行3组平行实验，取平均值。
以上3个实施例的实验数据：
样品 实施例3 实施例4 实施例5
吸附容量(mg/g) 152.49 150.24 133.97
以上数据显示，本发明制备的石墨烯气凝胶材料具有三维多孔结构且对Cr(Ⅳ)的吸附表现出优异的吸附效果。

Claims (10)

1.一种高强度氧化石墨烯气凝胶吸附材料，其特征在于，包括由氧化石墨烯片层组成的气凝胶骨架、包覆在氧化石墨烯片层表面的海藻酸钠包覆层、以及在氧化石墨烯片层间形成连结点的聚乙烯亚胺/海藻酸钠互穿网络连结点。
2.一种高强度氧化石墨烯气凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将氧化石墨烯的水分散液与包括聚乙烯亚胺PEI、及海藻酸钠SA的水溶液混合均匀，反应得到复合石墨烯水凝胶；
2）将步骤1）得到的复合石墨烯水凝胶浸泡在氯化钙的水溶液中，令海藻酸钠交联得到具有互穿网络结构的水凝胶；
3）透析步骤2）得到的具有互穿网络结构的水凝胶，冷冻干燥，得到高强度氧化石墨烯气凝胶吸附材料。
3.根据权利要求2所述的一种高强度氧化石墨烯气凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯的水分散液由包括以下步骤的方法得到：将氧化石墨溶于去离子水中进行超声处理，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液；所得氧化石墨烯分散液的浓度为1~20mg/mL。
4.根据权利要求2所述的一种高强度氧化石墨烯气凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，包括聚乙烯亚胺PEI、及海藻酸钠SA的水溶液由包括以下步骤的方法得到：将一定量的聚乙烯亚胺和一定量的海藻酸钠溶于去离子水中，充分搅拌得到混合均匀的PEI/SA混合液；所得混合溶液中PEI浓度为5~100mg/mL，SA浓度为5~100mg/mL。
5.根据权利要求2所述的一种高强度氧化石墨烯气凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，包含氧化石墨烯、聚乙烯亚胺PEI、及海藻酸钠SA的水分散液的反应温度为20~100℃，反应时间为1~48h。
6.根据权利要求2所述的一种高强度氧化石墨烯气凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）复合石墨烯水凝胶在氯化钙的水溶液中的浸泡时间为12~24h。
7.根据权利要求2所述的一种高强度氧化石墨烯气凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
1)氧化石墨烯分散液的配制：将一定量的氧化石墨溶于去离子水中进行超声处理，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液；
2)PEI/SA混合溶液的制备：将一定量的聚乙烯亚胺和一定量的SA溶于去离子水中，机械搅拌1h得到混合均匀的PEI/SA混合液；
3)将步骤1)得到的氧化石墨烯分散液、与步骤2)得到的PEI/SA混合液均匀混合后置于一定温度下反应，得到复合石墨烯水凝胶；
4)将步骤3)中制备的复合水凝胶浸泡入2%CaCl2水溶液，得到具有互穿网络结构的水凝胶；
5)使用10%乙醇水溶液将步骤4)得到的水凝胶进行透析后冷冻干燥24h即可得到高强度的石墨烯气凝胶吸附材料。
8.根据权利要求7所述的一种高强度氧化石墨烯气凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤5)中10%乙醇水溶液辅助透析时间为6~12h。
9.权利要求1所述的高强度氧化石墨烯气凝胶吸附材料在Cr(Ⅵ)吸附方面的应用。
10.根据权利要求9所述的高强度氧化石墨烯气凝胶吸附材料在Cr(Ⅳ)的吸附方面的应用，其特征在于，包括以下步骤：
取高强度石墨烯气凝胶吸附材料投入待处理的液体中，调节溶液pH为1~2，于20℃~70℃下反应0.1~6h；吸附反应结束后，过滤分离石墨烯气凝胶材料，检测经过石墨烯气凝胶吸附后液体中的Cr(Ⅳ)含量。
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