CN105582902A - 一种用于重金属污水处理的复合凝胶材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于污水处理中吸附金属离子的复合凝胶材料，本发明合成以丙烯酸和聚乙烯醇为原料，以微量的N,Nˊ－亚甲基双丙烯酰胺和纳米二氧化硅对其辅助交联制得了有机/无机复合型凝胶材料，并用其进行表面交联处理以改善凝胶的表面特性，制备了凝胶材料。复合的凝胶材料具有快速高效、高吸附容量、高选择性的特点，对重金属离子的吸附具有显著的效果，同时制备工艺简单，可操作性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于重金属污水处理的复合凝胶材料，属于金属有机/无机复合材料技术领域。
背景技术
传统的重金属的处理方法主要化学处理法、超滤法和吸附法。化学法虽然净化速度快，工艺简单，但容易产生二次污染，废水回收困难；超滤法工艺复杂，成本高，效果欠佳；吸附法是目前重金属废水处理中最常用的方法，具有成本低，操作简单，无二次污染等优点。
目前常用的吸附剂如活性炭、沸石、离子树脂、螯合树脂等，已经得到很好应用。然而上述吸附剂存在吸附容量低、选择性差、效率低等缺点，很难对低浓度重金属废水实现深度处理。水凝胶是一种经适度交联而具有三维网络结构的新型功能高分子材料，除了具有一般高分子材料的基本特征之外，因其独特的吸水、保水、仿生以及吸附特性，被广泛应用于工业、农业、医药、生物工程材料以及水处理等领域。
气凝胶材料是一种分散介质为气体的凝胶材料，是由肢体粒子或高聚物分子相互聚积构成的一种具有网络结构的纳米多孔性固体材料，该材料具有孔隙率高、透光率高、比表面积大、密度小、热导率低等显著特点，在热学、声学、光学、微电子、粒子探测等方面均有很广阔的应用潜力。
Si02气凝胶是一种新型的结构可控的多孔材料，其具有大比表面积(最高达1000m2/g)、高空隙率(最高可达90%以上)、低密度(最低达0.02g/cm3)等特点，己经在多个研究领域得到了广泛的应用。目前Si02气凝胶在吸附领域主要使用正在水改性剂对气凝胶表面进行琉水改性，应用在有机气体或溶剂的吸附领域，吸附效率及吸附容量为等同质量洁性的10倍以上，且吸附循环性良好。正在水改性的制各方法主要有两种方法，后期改性及原位聚合，制备工艺己较为成熟。
中国专利201310363455.5公开了一种一种胺基改性二氧化硅气凝胶及其在重金属离子吸附剂中的应用，主要Si-O键连接的三维网络状结构:由以下方法制备得到:利用溶胶凝胶法，在乙醇体系中水解硅源获得凝胶前驱体:通过调节水解液pH值获得Si02湿凝胶:在凝胶达到一定强度后，加入氨基改性剂和乙醇或甲醇及水的混合溶液改性:最后使用乙醇对改性后的湿凝胶清洗，在一定条件下通过CO2超临界干燥获得胺基改性Si02气凝胶材料，此气凝胶材料对重金属离子的吸附量高。
综上，虽有较多关于改善或提高二氧化硅气凝胶各方面性能的研究报道，但是由于污水材料中所具备的重金属离子成分复杂，目前具有的凝胶媳妇材料多为单一离子性和单一网络结构，致使产品的吸附能力及综合性能上受到极大的限制，提供一种综合吸附性能良好的凝胶复合材料是污水重金属吸附领域的发展趋势。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是为了实现水凝胶高效吸附慝定的重金属离子，将聚乙烯醇与二氧化硅气凝胶、锌盐形成高吸附量的复合凝胶。
一种用于重金属污水处理的复合凝胶材料，其特征是针对Cu2+，Cr3+，Pb2+重金属离子吸附的复合凝胶材料，主要由如下重量份的原料制备而成：
丙烯酸36~43份
聚乙烯醇58~63份
N,N'－亚甲基双丙烯酰胺0.03~0.07份
纳米二氧化硅8.5~15份
锌盐3-5份；
所述的复合凝胶材料，其制备工艺包括以下步骤：
（1）将丙烯酸在冰水浴冷却，先用一定量26%硅酸钠溶液，再用21%NaOH溶液中和到丙烯酸中和度65%；
（2）按质量浓度为8～12%的比例将聚乙烯醇加入去离子水中搅拌分散均匀后，置于90～95℃恒温水浴中冷凝回流2～3小时，至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；
（3）将上述（1）、（2）溶液混合，在室温下搅拌24h后，加入0.02份过硫酸铵和N,N'－亚甲基双丙烯酰胺溶液、锌盐，搅匀后移入塑料试管中，密封，放置24h；
（4）将试管放入50°C水浴中反应3h，取出，放置过24h以上；
（5）将步骤（4）所得的凝胶浸泡在水中以洗去未反应完的单体及其他可溶成分，然后用乙醇脱水，80°C下干燥。
所述的锌盐为硫酸锌、碳酸锌、醋酸锌中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、将聚乙烯醇与二氧化硅气凝胶、锌盐形成高吸附量的复合凝胶，使选择性重金属离子的性能提高。
2、通过共混、接枝等改性，在水凝胶中引入第二种吸附材料纳米二氧化硅以提高对重金属的吸附性、使用寿命、降低成本。纳米二氧化硅的加入起到了物理交联的作用，明显改善了复合水凝胶的热稳定性和力学强度，使复合水凝胶拥有良好的综合性能。
3、本发明的复合凝胶材料性能稳定、再生重复利用性好，易于分离的特点，即可用于含重金属离子的工业废水处理，也可用于生活饮用水中污染物的吸附。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整。
实施例1：
（1）将36份丙烯酸在冰水浴冷却下先用一定量26%硅酸钠溶液(其中丙烯酸与硅酸钠的质量比为0.13:1)，再用21%NaOH溶液中和到丙烯酸中和度65%；
（2）按质量浓度为8～12%的比例将58份聚乙烯醇加入去离子水中搅拌分散均匀后，置于90～95℃恒温水浴中冷凝回流2～3小时，至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；
（3）将上述（1）、（2）溶液混合，在室温下搅拌24h后，加入单体用量2.5%过硫酸铵和0.07份N,N'－亚甲基双丙烯酰胺溶液、3份硫酸锌，搅匀后移入塑料试管中，密封，放置24h；
（4）将试管放入50°C水浴中反应3h，取出，放置过夜；
（5）所得的凝胶浸泡在水中以洗去未反应完的单体及其他可溶成分。然后用乙醇脱水，80°C下干燥。
的道德凝胶对重金属离子为Cu2+，Cr3+，Pb2+吸附性能优良。
对重金属离子的吸附测试步骤如下：
在50ml离心管中加入浓度为1mg/ml的重金属离子溶液，分别加入0.2-0.5g本发明的复合凝胶材料，在5min到300min内，测定本发明的重金属离子吸附剂重金属的最大吸附量。经过测试得到复合凝胶对Cu2+，Cr3+，Pb2+的最大吸附容量，结果列入表1。
实施例2
（1）将40份丙烯酸在冰水浴冷却下先用一定量26%硅酸钠溶液(其中丙烯酸与硅酸钠的质量比为0.15:1)，再用21%NaOH溶液中和到丙烯酸中和度65%；
（2）按质量浓度为8～12%的比例将60份聚乙烯醇加入去离子水中搅拌分散均匀后，置于90～95℃恒温水浴中冷凝回流2～3小时，至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；
（3）将上述（1）、（2）溶液混合，在室温下搅拌24h后，加入0.02份过硫酸铵和0.05份N,N'－亚甲基双丙烯酰胺、4份碳酸锌，搅匀后移入塑料试管中，密封，放置24h；
（4）将试管放入50°C水浴中反应3h，取出，放置过夜；
（5）所得的凝胶浸泡在水中以洗去未反应完的单体及其他可溶成分。然后用乙醇脱水，80°C下干燥。
对重金属离子的吸附测试步骤如下：
在50ml离心管中加入浓度为1mg/ml的重金属离子溶液，分别加入0.2-0.5g本发明的复合凝胶材料，在5min到300min内，测定本发明的重金属离子吸附剂重金属的最大吸附量。
经过测试得到复合凝胶对Cu2+，Cr3+，Pb2+的最大吸附容量，结果列入表1。
实施例3
（1）将39份丙烯酸在冰水浴冷却下先用一定量26%硅酸钠溶液(其中丙烯酸与硅酸钠的质量比为0.18:1)，再用21%NaOH溶液中和到丙烯酸中和度65%；
（2）按质量浓度为8～12%的比例将62份聚乙烯醇加入去离子水中搅拌分散均匀后，置于90～95℃恒温水浴中冷凝回流
对重金属离子的吸附测试步骤如下：
在50ml离心管中加入浓度为1mg/ml的重金属离子溶液，分别加入0.2-0.5g本发明的复合凝胶材料，在5min到300min内，测定本发明的重金属离子吸附剂重金属的最大吸附量。经过测试得到复合凝胶对Cu2+，Cr3+，Pb2+的最大吸附容量，结果列入表1。
实施例2
（1）将40份丙烯酸在冰水浴冷却下先用一定量26%硅酸钠溶液(其中丙烯酸与硅酸钠的质量比为0.15:1)，再用21%NaOH溶液中和到丙烯酸中和度65%；
（2）按质量浓度为8～12%的比例将60份聚乙烯醇加入去离子水中搅拌分散均匀后，置于90～95℃恒温水浴中冷凝回流2～3小时，至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；
（3）将上述（1）、（2）溶液混合，在室温下搅拌24h后，加入0.02份过硫酸铵和0.05份N,N'－亚甲基双丙烯酰胺、4份碳酸锌，搅匀后移入塑料试管中，密封，放置24h；
（4）将试管放入50°C水浴中反应3h，取出，放置过夜；
（5）所得的凝胶浸泡在水中以洗去未反应完的单体及其他可溶成分。然后用乙醇脱水，80°C下干燥。
对重金属离子的吸附测试步骤如下：
在50ml离心管中加入浓度为1mg/ml的重金属离子溶液，分别加入0.2-0.5g本发明的复合凝胶材料，在5min到300min内，测定本发明的重金属离子吸附剂重金属的最大吸附量。
经过测试得到复合凝胶对Cu2+，Cr3+，Pb2+的最大吸附容量，结果列入表1。
实施例3
（1）将39份丙烯酸在冰水浴冷却下先用一定量26%硅酸钠溶液(其中丙烯酸与硅酸钠的质量比为0.18:1)，再用21%NaOH溶液中和到丙烯酸中和度65%；
（2）按质量浓度为8～12%的比例将62份聚乙烯醇加入去离子水中搅拌分散均匀后，置于90～95℃恒温水浴中冷凝回流内，测定本发明的重金属离子吸附剂重金属的最大吸附量。
经过测试得到复合凝胶对Cu2+，Cr3+，Pb2+的最大吸附容量，结果列入表1。
表1按实施例制备的复合凝胶对Cu2+，Cr3+，Pb2+的最大吸附容量
| 项目 | Cu2+（mmol/L） | Cr3+（mmol/L） | Pb2+（mmol/L） |
| 对比样（未经复合的纯聚乙烯醇水凝胶） | 0.8 | 1.2 | 0.7 |
| 实施例1 | 2.5 | 4.2 | 3.7 |
| 实施例2 | 3.2 | 3.8 | 4.0 |
| 实施例3 | 3.8 | 3.6 | 3.2 |
| 实施例4 | 3.4 | 3.2 | 3.5 |
发明效果:
从实施例1-4对Cu2+，Cr3+，Pb2+的最大吸附容量来看，复合凝胶材料硅酸盐用量增加导致最终凝胶中纳米SiO2含量的增加，对复合凝胶的吸附有提高作用，当硅量增大到一定程度后吸附能力不再增加。此复合凝胶材料对Cr3+的吸附能力最好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，在不脱离本发明技术原理的前提下，可做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种用于重金属污水处理的复合凝胶材料，其特征是针对Cu2+，Cr3+，Pb2+重金属离子吸附的复合凝胶材料，主要由如下重量份的原料制备而成：
丙烯酸36~43份
聚乙烯醇58~63份
N,N'－亚甲基双丙烯酰胺0.03~0.07份
纳米二氧化硅8.5~15份
锌盐3-5份；
所述的复合凝胶材料，其制备工艺包括以下步骤：
（1）将丙烯酸在冰水浴冷却，先用一定量26%硅酸钠溶液，再用21%NaOH溶液中和到丙烯酸中和度65%；
（2）按质量浓度为8～12%的比例将聚乙烯醇加入去离子水中搅拌分散均匀后，置于90～95℃恒温水浴中冷凝回流2～3小时，至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；
（3）将上述（1）、（2）溶液混合，在室温下搅拌24h后，加入0.02份过硫酸铵和N,N'－亚甲基双丙烯酰胺溶液、锌盐，搅匀后移入塑料试管中，密封，放置24h；
（4）将试管放入50°C水浴中反应3h，取出，放置过24h以上；
（5）将步骤（4）所得的凝胶浸泡在水中以洗去未反应完的单体及其他可溶成分，然后用乙醇脱水，80°C下干燥。
2.根据权利要求1所述的复合凝胶材料，其特征在于；所述的锌盐为硫酸锌、碳酸锌、醋酸锌中的一种。
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